一種制備3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種制備3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，涉及合成醫(yī)藥和電子材料的化工原料的方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征在于：在氮?dú)猸h(huán)境下，以1-溴-3,5-二氟苯為起始原料制備得到4-溴-2,6-二氟甲苯，再利用4-溴-2,6-二氟甲苯與正丁基鋰在-78℃下反應(yīng)12h，加入三異丙基硼酸酯，用1N稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為5-6，加入乙酸乙酯萃取，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水溫35℃下，蒸出所有溶劑后，加入正己烷室溫下漂洗3小時(shí)得到目標(biāo)化合物。其有益效果在于：原料廉價(jià)易得，反應(yīng)條件相對(duì)簡(jiǎn)單；能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)?；牧慨a(chǎn)，降低目標(biāo)產(chǎn)物的生產(chǎn)成本，所制備得到的3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的產(chǎn)率為70-78％。
【專利說明】—種制備3, 5- 二氟-4-甲基苯硼酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合成醫(yī)藥和電子材料的化工原料的方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說是一種制備3，5- 二氟-4-甲基苯硼酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3，5-二氟-4-甲基苯硼酸是一種重要的合成醫(yī)藥和電子材料的化工原料。其制備一般通過中間體化合物4-溴-2，6- 二氟甲苯來完成，但是需要兩篇專利(PCTInt.Appl.2008026149, PCT Int.Appl.2008078291)報(bào)道其合成方法，其合成方法如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種制備3，5- 二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于: ①在惰性氣體環(huán)境下，以1-溴_3，5-二氟苯為起始原料，在_78°C下，與二異丙胺基鋰作用生成苯基負(fù)離子，再與碘甲烷反應(yīng)，用稀酸調(diào)節(jié)溶液PH值為6~7，加入有機(jī)溶劑萃取，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水溫35°C下，蒸出所有溶劑后，在102°C /2mmHg條件下，減壓蒸餾生成4-溴-2，6-二氟甲苯； ②在惰性氣體環(huán)境下，利用4-溴-2，6-二氟甲苯在-78°C下與丁基鋰進(jìn)行2.6N inhexanes反應(yīng)，加入純度為99%的三異丙基硼酸酯化合物，用IN稀酸調(diào)節(jié)溶液pH值為5~6，加入有機(jī)溶劑萃取，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水溫35°C下蒸出所有溶劑后，加入正己烷室溫下漂洗3h得到目標(biāo)化合物3，5- 二氟-4-甲基苯硼酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述在惰性氣體為氮?dú)狻?br> 3.如權(quán)利要 求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述的步驟①中1-溴_3，5- 二氟苯、二異丙胺基鋰、碘甲烷的摩爾比為1: 1.1:1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述的步驟①中1-溴_3，5- 二氟苯、二異丙胺基鋰、碘甲烷的摩爾比為1: 1.1:1。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述步驟②中4-溴-3，6- 二氟甲苯、正丁基鋰、三異丙基硼酸酯的摩爾比為1: 1.1: 1.05。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述稀酸為IN鹽酸。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述步驟①中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或乙醚中的一種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述步驟②中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。
【文檔編號(hào)】C07F5/02GK103951688SQ201410187124
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】唐擁軍, 莫珊 申請(qǐng)人:成都安斯利生物醫(yī)藥有限公司