一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法。該方法是以甲苯為溶劑，以乙酸乙酯、乙醇鈉為原料，通入CO至10～50atm壓力，反應(yīng)制得反應(yīng)液；將反應(yīng)液與蒸餾水混合，同時通入CO2至18～30atm壓力，反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物間苯三甲酸三乙酯。本發(fā)明優(yōu)點是1）反應(yīng)步驟短，減少了中間過程的損失，提高了收率；2）所用原料廉價易得，溶劑甲苯可回收套用，生產(chǎn)成本低；3）工藝適合工業(yè)化大生產(chǎn)，特別是對于有CO生產(chǎn)和使用經(jīng)驗的工廠來說競爭優(yōu)勢明顯。
【專利說明】一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法。
技術(shù)背景
[0002]間苯三甲酸三乙酯，也稱均苯三甲酸三乙酯、1，3，5-苯三甲酸三乙酯，CASN0.: [4105-92-4]，分子式:C15H18O6，分子量:294.30，結(jié)構(gòu)如下所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于以甲苯為溶劑，以乙酸乙酯、乙醇鈉為原料，通入CO至10~50atm壓力，反應(yīng)制得反應(yīng)液；將反應(yīng)液與蒸懼水混合，同時通入CO2至18~30atm壓力，反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物間苯三甲酸三乙酯； 具體反應(yīng)方程式如下:

2.如權(quán)利要求1所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于該方法具體是:在高壓釜中，加入溶劑甲苯、乙酸乙酯、乙醇鈉，通入CO至壓力10~50atm，在50~90°C下攪拌反應(yīng)I~5小時，冷卻降壓至常溫常壓后得到反應(yīng)液，待用；在另一高壓釜中加入蒸餾水，通入CO2至壓力為18~30atm，升溫至50~80°C，攪拌下通過高壓泵滴加待用反應(yīng)液，反應(yīng)I~4小時，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理制得間苯三甲酸三乙酯。
3.如權(quán)利要求1所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于該方法具體是:在高壓釜中，加入溶劑甲苯、乙酸乙酯、乙醇鈉，通入CO至壓力10~50atm，在50~90°C下攪拌反應(yīng)I~5小時，冷卻降壓至常溫常壓后得到反應(yīng)液；在反應(yīng)液中加入蒸餾水，通入CO2至壓力為18~30atm，50~80°C下攪拌反應(yīng)I~8小時，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)后處理制得間苯三甲酸三乙酯。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于乙醇鈉與乙酸乙酯的摩爾比為1: (I~1.6);每摩爾乙醇鈉加入甲苯100~1200mL ;蒸餾水與甲苯的體積比為(I~4):1。
5.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于乙醇鈉與乙酸乙酯的摩爾比為1:1.2 ;每摩爾乙醇鈉加入甲苯300~SOOmL ;蒸餾水與甲苯的體積比為(I~2):lo
6.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于通入CO的反應(yīng)壓力為25atm ;反應(yīng)溫度為80°C ;反應(yīng)時間為2小時。
7.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于通入CO2的反應(yīng)壓力為20atm ;反應(yīng)溫度為65°C ;反應(yīng)時間為2小時。
8.如權(quán)利要求2或3所述的一種間苯三甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于反應(yīng)后處理方法是:反應(yīng)結(jié)束后，冷卻降壓，攪拌、靜置，分出有機(jī)層，經(jīng)蒸餾水洗滌后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲苯，得到間苯三甲酸三乙酯粗品，再用乙醇重結(jié)晶，制得間苯三甲酸三乙酯。
【文檔編號】C07C67/36GK103992226SQ201410205871
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】吳政杰 申請人:浙江同豐醫(yī)藥化工有限公司