一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，包括以下步驟：將對硝基苯甲酸投入有機溶劑和水的混合液中，并攪拌至全溶；加入硫代硫酸銨，并加熱攪拌后回流反應(yīng)；反應(yīng)停止后自然冷卻至室溫，有固體析出，將析出的固體抽濾干燥，得到最終產(chǎn)物對氨基苯甲酸。本發(fā)明生產(chǎn)成本較低，操作方便安全，對環(huán)境友好，而且設(shè)備簡單，適合連續(xù)生產(chǎn)。
【專利說明】一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在焦化煤氣凈化脫硫脫氰的過程中會產(chǎn)生廢液，通過廢液無害化處理而回收得到的無機鹽硫代硫酸銨，其用途非常廣泛，可以作為用于照相的定影劑、用于鍍銀的電鍍液、金屬清洗劑、還原劑、絡(luò)合劑、鋁鎂合金澆鑄保護劑以及化學(xué)試劑。
[0003]對硝基苯甲酸是醫(yī)藥、染料、獸藥、感光材料等有機合成的中間體，用于生產(chǎn)鹽酸普魯卡因、普魯卡因胺鹽酸鹽、對氨甲基苯甲酸、葉酸、苯佐卡因、退嗽、頭孢茵素V、對氨基苯甲酰谷氨酸、貝尼爾，以及生產(chǎn)活性艷紅M-8B、活性紅紫X-2R以及濾光劑、彩色膠片成色劑、金屬表面除銹劑、防曬劑等。
[0004]對氨基苯甲酸(PABA)是一種雙官能團化合物，它能與酚類或芳胺類化合物偶合，生成偶氮類化合物，用于生產(chǎn)偶氮顏料和偶氮染料。同時它也是維生素Be (葉酸)的組成部分。它與醇類酯化生成對氨基苯甲酸酯，可以用于生產(chǎn)普魯卡因和苯佐卡因等藥物，廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)、化學(xué)試劑、醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)以及染料工業(yè)。低濃度的對氨基苯甲酸是一種植物發(fā)芽的促進劑，它的胺基烷基酯廣泛用作局部麻醉劑。因此，對氨基苯甲酸是一種非常重要的化工原料，也是當(dāng)前研究的一個熱點。目前，一般是通過還原對硝基苯甲酸來制備對氨基苯甲酸的。
[0005]在硝基還原的各種方法中，鐵粉還原法一直都是最廣泛采用的傳統(tǒng)方法，但是鐵屑還原法會產(chǎn)生大量的鐵泥，嚴(yán)重污染環(huán)境；鋅粉還原法也具有較為廣泛的應(yīng)用性，但生產(chǎn)產(chǎn)生的鋅鹽廢渣仍需單獨處理；硫化堿還原法成本低，但其還原效率不高，而且反應(yīng)時會放出有害氣體，對操作者及環(huán)境都不利。因此以上方法都因為會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染而受到限制，促使人們探索新的并在環(huán)境和經(jīng)濟上更有利的生產(chǎn)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，生產(chǎn)成本較低，操作方便安全，對環(huán)境友好，而且設(shè)備簡單，適合連續(xù)生產(chǎn)。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，包括以下步驟:
①、將對硝基苯甲酸投入有機溶劑和水的混合液中，并攪拌至全溶；
②、加入硫代硫酸銨，并加熱攪拌后回流反應(yīng)；
③、反應(yīng)停止后自然冷卻至室溫，有固體析出，將析出的固體抽濾干燥，得到最終產(chǎn)物對氨基苯甲酸。
[0008]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟①中，對硝基苯甲酸與有機溶劑和水的混合液的質(zhì)量體積比為30~280 g/mL。
[0009]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟①中，混合液中有機溶劑與水的體積比為2: f 5:2。
[0010]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟①中，有機溶劑為乙醇、甲醇或丙醇的其中一種。
[0011 ] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟②中，硫代硫酸銨與對硝基苯甲酸的質(zhì)量比為1: 1~50:1。
[0012]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟②中，硫代硫酸銨純度為58.2^96.1%。
[0013]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟②中，加熱的溫度為30_80°C。
[0014]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟②中，回流反應(yīng)的時間為4~48小時。
[0015]由上可見，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下有益效果:
硫代硫酸銨相對比較便宜，可通過焦化脫硫脫氰廢液的處理過程中回收得到，因此生產(chǎn)成本較低，可創(chuàng)造較大的經(jīng)濟效益，達(dá)到資源再利用的循環(huán)經(jīng)濟目的；操作方便安全，硫代硫酸銨對環(huán)境友好，反應(yīng)產(chǎn)生的污染較少，而且設(shè)備簡單，適合連續(xù)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0016]下面將結(jié)合具體實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0017]實施例一
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.72g，產(chǎn)率大約為87.7%。
[0018]實施例二
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入80ml乙醇和40ml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸。稱得重量為0.7g，產(chǎn)率大約為85.3%。
[0019]實施例三
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸,再加入200ml乙醇和80ml /K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.66g，產(chǎn)率大約為80.4%。
[0020]實施例四
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入Ig純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.57g，產(chǎn)率大約為69.4%。
[0021]實施例五
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入100mL乙醇和50ml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入50g純度為96.1%的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.75g，產(chǎn)率大約為91.4%。
[0022]實施例六
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為58.2%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.62g，產(chǎn)率大約為75.5%。
[0023]實施例七
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為86.7%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.67g，產(chǎn)率大約為81.7%。
[0024]實施例八
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為30°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在30°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.5g，產(chǎn)率大約為60.9%。 [0025]實施例九
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸。再加入20ml乙醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為60°C ;待全部溶解后，加入30g純度為96.1%的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在60°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.59g，產(chǎn)率大約為71.9%。
[0026]實施例十
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O,使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)24小時；24小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.75g，產(chǎn)率大約為91.4%。
[0027]實施例^^一
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)48小時；48小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.69g，產(chǎn)率大約為
84.1%。
[0028]實施例十二
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.68g，產(chǎn)率大約為82.9%。
[0029]實施例十三
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入80ml甲醇和40ml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.71g，產(chǎn)率大約為86.5%。
[0030]實施例十四
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入200ml甲醇和80ml /K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.7g，產(chǎn)率大約為 85.3%。
[0031]實施例十五
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入Ig純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.49g，產(chǎn)率大約為59.7%。
[0032]實施例十六
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入100mL甲醇和50ml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入50g純度為96.1%的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.58g，產(chǎn)率大約為70.7%。
[0033]實施例十七
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為58.2%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.64g，產(chǎn)率大約為78%。
[0034]實施例十八
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為86.7%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.67g，產(chǎn)率大約為81.7%。
[0035]實施例十九
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為30°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在30°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.55g，產(chǎn)率大約為67%。[0036]實施例二十
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為60°C;待全部溶解后，加入30g純度為96.1 %的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在60°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.63g，產(chǎn)率大約為76.8%。
[0037]實施例二十一
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)24小時；24小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.7g，產(chǎn)率大約為
85.3%。
[0038]實施例二十二
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml甲醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)48小時；48小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.71g，產(chǎn)率大約為
86.5%ο
[0039]實施例二十三
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.77g，產(chǎn)率大約為93.8%。
[0040]實施例二十四
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入80ml丙醇和40ml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.74g，產(chǎn)率大約為90.2%。
[0041]實施例二十五
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入200ml丙醇和80ml /K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.72g，產(chǎn)率大約為
87.7%。
[0042]實施例二十六
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入Ig純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.54g，產(chǎn)率大約為65.8%。
[0043]實施例二十七在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入100mL丙醇和50ml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入50g純度為96.1%的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.75g，產(chǎn)率大約為91.4%。
[0044]實施例二十八
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為58.2%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.49g，產(chǎn)率大約為59.7%。
[0045]實施例二十九
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C;待全部溶解后，加入6g純度為86.7%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后 得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.55g，產(chǎn)率大約為67%。
[0046]實施例三十
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為30°C;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在30°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.51g，產(chǎn)率大約為62.2%。
[0047]實施例三十一
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml/K，開始加熱攪拌，加熱溫度為60°C;待全部溶解后，加入30g純度為96.1 %的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在60°C下回流反應(yīng)4小時；4小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.66g，產(chǎn)率大約為80.4%。
[0048]實施例三十二
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸。再加入20ml丙醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)24小時；24小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.75g，產(chǎn)率大約為91.4%。
[0049]實施例三十三
在四頸瓶中，加入Ig化合物(I):對硝基苯甲酸，再加入20ml丙醇和IOml水，開始加熱攪拌，加熱溫度為80°C ;待全部溶解后，加入6g純度為96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反應(yīng)48小時；48小時后反應(yīng)停止，自然冷卻至室溫，有白色晶體析出，抽濾析出的晶體，完全干燥后得到化合物(2):對氨基苯甲酸，稱得重量為0.72g，產(chǎn)率大約為
87.7%。
[0050]有上述實施例可以看出，產(chǎn)率一般會隨著還原劑的使用量以及純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間的提聞而提聞。[0051] 以上對本發(fā)明實施例所提供的技術(shù)方案進行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明實施例的原理以及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只適用于幫助理解本發(fā)明實施例的原理；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實施例，在【具體實施方式】以及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
【權(quán)利要求】
1.一種利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:包括以下步驟: 將對硝基苯甲酸投入有機溶劑和水的混合液中，并攪拌至全溶； 加入硫代硫酸銨，并加熱攪拌后回流反應(yīng)； 反應(yīng)停止后自然冷卻至室溫，有固體析出，將析出的固體抽濾干燥，得到最終產(chǎn)物對氨基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步驟①中，對硝基苯甲酸與有機溶劑與水的混合液的質(zhì)量體積比為30^280 g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步驟①中，混合液中有機溶劑與水的體積比為2:1~5:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步驟①中，有機溶劑為乙醇、甲醇或丙醇的其中一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步驟②中，硫代硫酸銨與對硝基苯甲酸的質(zhì)量比為1:1~50:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步 驟②中，硫代硫酸銨純度為58.2^96.1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步驟②中，加熱的溫度為30-80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硫代硫酸銨還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步驟②中，回流反應(yīng)的時間為4~48小時。
【文檔編號】C07C227/04GK103980138SQ201410207167
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】張超智 申請人:蘇州久王環(huán)?？萍加邢薰? 蘇州久王新材料研發(fā)有限公司