一種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法，以苯為溶劑，氯化鋅和氧化鋅為催化劑，環(huán)氧氯丙烷與環(huán)己胺在攪拌條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物1-氯-3-環(huán)己胺基-2-丙醇，在縛酸劑氫氧化鈉溶液存在下，繼續(xù)回流反應(yīng)，生成1-3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇，靜置，分層，分離和提純，制得1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇，合成物具有多活性吸附中心，能夠改善陽(yáng)極極化性能，抑制腐蝕作用，屬于陽(yáng)極型緩蝕劑。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤指一種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相緩蝕劑能單獨(dú)存在或依附于合適的載體，在常溫常壓下直接氣化。在密封環(huán)境中通過(guò)自身可調(diào)節(jié)的持續(xù)揮發(fā)而使得作業(yè)單元內(nèi)的任何空間縫隙中，都會(huì)充盈含有氣相緩蝕劑防銹因子的混合氣體，這種氣體遭遇金屬表面時(shí)會(huì)吸附其上，形成只有一個(gè)或數(shù)個(gè)分子厚的致密保護(hù)膜層。該保護(hù)膜層能有效隔絕金屬表面與水分、氧氣及其他有害大氣腐蝕因素的接觸，抑制促使金屬腐蝕的電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，從而達(dá)到最佳的防銹蝕效果。這種新型的防銹材料，作為一種高科技防 銹保存包裝產(chǎn)品的技術(shù)與概念，源於第二次世界大戰(zhàn)後期的軍事應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。由於其在工業(yè)裝置防銹保存處理上有迅速、簡(jiǎn)易、低成本的特點(diǎn)，尤其是符合環(huán)保要求，近年來(lái)受到更多重視，并針對(duì)防銹能力和安全性等問(wèn)題進(jìn)行了深入研究和改進(jìn)，使氣相防銹包裝材料達(dá)致商業(yè)化推廣和應(yīng)用。氣相防銹蝕技術(shù)雖然進(jìn)入中國(guó)時(shí)間短，但發(fā)展速度很快，然而，中國(guó)氣相防銹技術(shù)與先進(jìn)國(guó)家相比，還存在著產(chǎn)品品種少、應(yīng)用覆蓋面不廣的問(wèn)題。因此，應(yīng)加大推廣先進(jìn)技術(shù)，同時(shí)加強(qiáng)氣相防銹劑的研究開(kāi)發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:以苯為溶劑，氯化鋅和氧化鋅為催化劑，環(huán)氧氯丙烷與環(huán)己胺在攪拌條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物1-氯-3-環(huán)己胺基-2-丙醇，在縛酸劑氫氧化鈉溶液存在下，繼續(xù)回流反應(yīng)，生成1-3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇，靜置，分層，分離和提純，制得1，3_雙環(huán)己胺基-2-丙醇，具體包含以下步驟:
1).以苯為溶劑，氯化鋅和氧化鋅為催化劑，在攪拌條件下，向環(huán)己胺(II)中緩慢加入環(huán)氧氯丙烷(I )，于80°C~90°C回流反應(yīng)3~4小時(shí)，生成中間產(chǎn)物1-氯_3_環(huán)己胺基-2-丙醇(III)，其主要化學(xué)反應(yīng)為:
【權(quán)利要求】
1.一種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法，其特征是:以苯為溶劑，氯化鋅和氧化鋅為催化劑，環(huán)氧氯丙烷與環(huán)己胺在攪拌條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物1-氯-3-環(huán)己胺基-2-丙醇，在縛酸劑氫氧化鈉溶液存在下，繼續(xù)回流反應(yīng)，生成1-3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇，靜置，分層，分離和提純，制得1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇，具體包含以下步驟: 1).以苯為溶劑，氯化鋅和氧化鋅為催化劑，在攪拌條件下，向環(huán)己胺中緩慢加入環(huán)氧氯丙烷，于80°C~90°C回流反應(yīng)3~4小時(shí)，生成中間產(chǎn)物1-氯-3-環(huán)己胺基_2_丙醇； 2).向反應(yīng)混合物中加入20%的氫氧化鈉溶液，再加熱，于80°C~90°C繼續(xù)回流反應(yīng)4~5小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用20%的氫氧化鈉溶液控制PH在9~10，生成I，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇，反應(yīng)完畢后，冷卻至20~40°C，停止攪拌，靜置； 3).反應(yīng)混合物分為兩層，上層為有機(jī)相，分離出含有沉積物氯化鈉的下層，加水進(jìn)行稀釋和溶解沉積物，用苯對(duì)下層稀釋溶液萃取兩次，上層有機(jī)相與兩次萃取的苯層合并，進(jìn)行減壓蒸餾，回收苯，得淡黃色液體1，3_雙環(huán)己胺基-2-丙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，3-雙環(huán)己胺基-2-丙醇的合成方法，其特征是:所述的催化劑用量為環(huán)氧氯丙烷用量的2%~4% ;所述的環(huán)氧氯丙烷、環(huán)己胺的摩爾比為1:2~3 ;所述的溶劑苯的用量為環(huán)己胺用量的2~3倍；所述的萃取苯的用量為環(huán)己胺用量的0.4~0.6倍。
【文檔編號(hào)】C07C215/18GK104030931SQ201410207902
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月18日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請(qǐng)人:煙臺(tái)恒迪克能源科技有限公司