一種從糙蘇中提取山梔苷甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從糙蘇中提取山梔苷甲酯的方法，主要解決了現(xiàn)有技術(shù)提取山梔苷甲酯含量和收率低，含有較多雜質(zhì)的問題。該從糙蘇中提取山梔苷甲酯的方法，包括以下步驟：1）溶媒提??；2）濃縮；3）分離純化；4）干燥提取。該方法生產(chǎn)的山梔苷甲酯含量高，簡化了生產(chǎn)工藝，縮短了生產(chǎn)周期，有利于糙蘇的工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種從糙蘇中提取山梔苷甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]糙蘇，別名:大葉糙蘇、山蘇子等，為唇形科(Labiatae)糙蘇屬植物。該植物主要分布在內(nèi)蒙古、山東、陜西、貴州等省，資源豐富。糙蘇地上部分和根可入藥，治遼感冒，咳嗽痰喘，風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，腰痛，跌撲損傷，癰瘡腫毒。
[0003]糙蘇的藥理活性和糙蘇中的活性成分密切相關(guān)，目前對糙蘇中活性成分的研究較多，但由于其活性成分復(fù)雜，至今仍不斷有新的研究成果報道。糙蘇屬植物中主要成分為環(huán)烯醚職苷類、黃酮、阜式等。
[0004]從糙蘇中分離得到的山桅苷甲酯屬于環(huán)烯醚萜苷類，其主要具有清熱、鎮(zhèn)痛等相關(guān)活性作用，因此提供一種糙蘇中山桅苷甲酯的提純方法，為繼續(xù)深入研究、利用糙蘇屬植物十分有意義。 [0005]目前，從糙蘇中分離純化山桅苷甲酯的方法含量和收率低，且提取物中含有較多雜質(zhì)；同時，現(xiàn)有方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期較長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，主要解決了現(xiàn)有技術(shù)提取山桅苷甲酯含量和收率低，含有較多雜質(zhì)的問題。
[0007]本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案如下:
[0008]該從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，包括以下步驟:
[0009]I]溶媒提取
[0010]將糙蘇置于溶媒中，采用加熱或超聲波的方法進(jìn)行料液提取；所述溶媒為水、去離子水或低碳醇，溶媒質(zhì)量為糙蘇質(zhì)量的3~8倍；選用低碳醇作為溶媒時，料液提取完成后還應(yīng)進(jìn)行低碳醇回收；
[0011]2]濃縮
[0012]對經(jīng)步驟I處理所得料液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；
[0013]3]分離純化
[0014]對經(jīng)步驟2處理所得的濃縮液先進(jìn)行離心處理，處理完成后再進(jìn)行柱層析分離純化并收集洗脫液；
[0015]4]干燥提取
[0016]對經(jīng)步驟3處理所得的洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度，然后進(jìn)行干燥處理，處理所得產(chǎn)物即為山桅苷甲酯。
[0017]上述步驟I中，將糙蘇置于溶媒中之前先將糙蘇粉碎。
[0018]上述步驟I中，采用加熱提取具體是:將糙蘇置于溶媒中，將溶媒加熱至沸騰，保溫I~3h后進(jìn)行料液提取，重復(fù)I~4次。[0019]上述步驟I中，采用超聲波提取具體是:將糙蘇置于溶媒中，在工作頻率20~80KHz的超聲波環(huán)境下處理10~120min后進(jìn)行提取，重復(fù)I~4次；
[0020]上述步驟I中，若選用的溶媒為低碳醇，提取完成后對低碳醇進(jìn)行回收具體是:在70°C以下，0.06MPa真空度以上的條件下進(jìn)行；提取完成后需進(jìn)行回收低碳醇的溶液與糙蘇的質(zhì)量比為1:2~3。
[0021]上述步驟2濃縮具體是:采用真空濃縮，溫度為80°C以下，真空度0.07MPa以上，真空濃縮所得溶液體積應(yīng)為經(jīng)步驟I處理所得料液體積的1/5~1/2。
[0022]上述步驟3分離純化具體是:對經(jīng)步驟2處理所得的濃縮液先進(jìn)行離心處理，處理完成后所得濾液直接進(jìn)入大孔樹脂柱，流速控制在0.5~1.5BV/hr，然后用去離子水洗脫柱至流出液清澈液體，再用低碳醇洗脫至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；根據(jù)低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，收集洗脫液約是樹脂重量的I~3倍左右；
[0023]上述步驟4干燥提取具體是:對經(jīng)步驟3處理所得的洗脫液進(jìn)行濃縮，所述濃縮為真空濃縮，溫度控制在80°C以下，真空度為0.07MPa以上，濃縮至10~15波美度；濃縮完成后進(jìn)行真空干燥或噴霧干燥，真空干燥溫度控制在70°C以下，真空度為0.07MPa以上，噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度為120~170°C，出風(fēng)口溫度為80~100°C。
[0024]上述步驟1、步驟3中所述的低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，低濃度醇水溶液的濃度最低為體積濃度20%，高濃度醇水溶液的濃度最高為體積濃度80% ;所述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料。
[0025]本發(fā)明的優(yōu)點如下:
[0026]本發(fā)明方法生產(chǎn)的山桅苷甲酯含量高，簡化了生產(chǎn)工藝，縮短了生產(chǎn)周期，有利于糙蘇的工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0027]本方明一種從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，它是一種以糙蘇為原料，經(jīng)有機溶媒提取、濃縮、分離純化、干燥提取山桅苷甲酯的方法。
[0028]糙蘇可以為糙蘇地上全草或糙蘇根。提取前先將糙蘇進(jìn)行破碎，糙蘇經(jīng)破碎后有利于各種有效成分的充分溶出。
[0029]本方明所述提取方法為加熱提取或超聲波提取、分離純化為柱層析分離純化。
[0030]本方明方法為加熱提取時，提取次數(shù)是影響收率和含量的一個關(guān)鍵，一般提取次數(shù)為I~4次，根據(jù)試驗，綜合考慮提取設(shè)備使用空間的利用率及成品的有效物含量，提取次數(shù)最好為2次；溶媒用量為原料重量的3~8倍量，最佳為6倍；溫度為60~100°C，提取時間為溶媒沸騰后I~3小時。
[0031]本方明方法所述超聲波提取條件為工作頻率20~80KHz，時間為10~120min ；
[0032]本方明所述糙蘇醇提取后需要進(jìn)行回收低碳醇處理，溫度控制在70°C以下，真空度控制在0.06MPa以上，回收低碳醇的料液與原料重量比應(yīng)控制在1:2~3之間。
[0033]本發(fā)明方法中所述提取溶媒為水或低碳醇。所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，所述低碳醇的體積濃度為I~95%。
[0034]本發(fā)明所述柱層析分離純化包括下列步驟:[0035]I)提取液經(jīng)濃縮(真空濃縮，溫度控制在80°C以下，真空度0.07MPa以上，濃縮至原來提取液體積的1/5 —1/2)、回收低碳醇、離心，濾液直接進(jìn)入大孔樹脂柱，流速控制在
0.5 ~1.5BV/hr 左右；.[0036]2)用去離子水洗脫柱至流出液清澈，約2h ；
[0037]3)用低碳醇洗脫至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；
[0038]4)根據(jù)低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，收集洗脫液約是樹脂重量的I~3倍左右；
[0039]5)醇水洗脫液濃縮，所述濃縮為真空濃縮，溫度控制在80°C以下，真空度為
0.07MPa以上，濃縮至10~15波美度；真空干燥或噴霧干燥，真空干燥溫度控制在70°C以下，真空度為0.07MPa以上，噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度為120~170°C，出風(fēng)口溫度為80~100。。。
[0040]其中所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，低濃度醇水溶液的濃度最低為體積濃度20%，高濃度醇水溶液的濃度最高為體積濃度80% ;其中所述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料，如D101、AB-8等
[0041]本方明方法生產(chǎn)的山桅苷甲酯含量高，其重量含量為10%以上(HPLC測定:HighPerformanceLiquidChromatography,高效液相色譜)，避免了活性成分的損失、提高了生產(chǎn)工藝、縮短了生產(chǎn)周期。 [0042]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳述:
[0043]實施例1
[0044]I)前處理:將糙蘇破碎；
[0045]2)提取:將原料與去離子水按1:4比例混合裝入提取罐，加熱至沸騰后保持溫度3小時，收取第一次提取料液，第二次提取再加入3倍量的去離子水，加熱沸騰保溫3小時，收取第二次提取料液，第三次提取再加入2倍量的去離子水，加熱沸騰保溫2小時，收取第三次提取料液。
[0046]3)減壓濃縮:將提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在80攝氏度以下，真空度控制在0.07MPa以上。
[0047]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機離心。
[0048]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為D101.[0049]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0050]7)用40%乙醇洗柱，收集柱流出液；70%乙醇洗柱，收集柱流出液；
[0051]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度；
[0052]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得山桅苷甲酯。
[0053]實施例2
[0054]I)前處理:將揀選、剔除雜質(zhì)后的糙蘇破碎。
[0055]2)提取:將原料投入到潔凈的提取罐中，加入6倍量70% (V/V)乙醇，第一次回流提取3h，從溶媒沸騰計時，控制溫度80°C，保溫到時，壓出藥液，第二次再加入6倍量70%(V/V)的乙醇回流提取3h，合并濾液；
[0056]3)回收乙醇:將提取的料液抽入濃縮罐中進(jìn)行減壓濃縮，回收乙醇，溫度控制在70°C以下，真空度控制在0.06MPa以上?；厥罩翢o醇味后，將藥液壓入儲液罐；[0057]4)靜置，冷卻，將冷卻的藥液用離心機離心，藥液應(yīng)無任何沉淀物；
[0058]5)柱吸附:將離心后的藥液進(jìn)大孔樹脂柱，樹脂柱型號為D101.[0059]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0060]7)用40%乙醇洗柱，收集柱流出液；70%乙醇洗柱，收集柱流出液；
[0061]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度；
[0062]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得山桅苷甲酯。
[0063]實施例3
[0064]I)前處理:將挑選，剔除雜質(zhì)后的糙蘇破碎。
[0065]2)提取:將原料與重量濃度70%乙醇按1:6比例混合，進(jìn)行超聲波提取，提取條件為工作頻率60KHz，時間為120min，提取2次；
[0066]3)回收乙醇:將提取的料液導(dǎo)入濃縮罐中進(jìn)行減壓濃縮，回收乙醇，溫度控制在70°C以下，真空度控制在0.06MPa以上?；厥罩翢o醇味后，將料液壓入儲液罐；
[0067]4)靜置，冷卻，離心；將冷卻的料液用離心機離心，料液應(yīng)無任何沉淀物；
[0068]5)柱吸附:將離心后的料液進(jìn)大孔樹脂柱，樹脂柱型號為AB-8.[0069]6)水洗:吸附完畢后，用去離子水進(jìn)行水洗，水洗約2h左右。
[0070]8)用40%乙醇洗柱，收集柱流出液；70%乙醇洗柱，收集柱流出液；
[0071]9)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度；
[0072]10)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得山桅苷甲酯。
[0073]實施例4
[0074]I)前處理:將揀選、剔除雜質(zhì)后的糙蘇破碎。
[0075]2)提取:將原料投入到潔凈的提取罐中，加入6倍量70% (V/V)甲醇，第一次回流提取3h，從溶媒沸騰計時，控制溫度70°C，保溫到時，壓出藥液，第二次再加入5倍量70%(V/V)的甲醇回流提取3h，合并濾液；
[0076]3)減壓濃縮:將提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在70攝氏度以下，真空度控制在0.07MPa以上。
[0077]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機離心。
[0078]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為D101.[0079]6)用水洗柱至流出液清澈，棄去水洗液；
[0080]7)用40%甲醇洗柱，收集柱流出液；70%甲醇洗柱，收集柱流出液；
[0081]8)甲醇洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度；
[0082]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得山桅苷甲酯。
[0083]實施例5
[0084]I)前處理:將揀選、剔除雜質(zhì)后的糙蘇破碎。
[0085]2)提取:將原料投入到潔凈的提取罐中，加入6倍量20% (V/V)甲醇，第一次回流提取3h，從溶媒沸騰計時，控制溫度70°C，保溫到時，壓出藥液，第二次再加入5倍量20%(V/V)的甲醇回流提取3h，合并濾液；
[0086]3)減壓濃縮:將提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在80攝氏度以下，真空度控制在0.07MPa以上。
[0087]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機離心。[0088]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為D101.[0089]6)用水洗柱至流出液清澈，棄去水洗液；
[0090]7)用40%甲醇洗柱，收集柱流出液；70%甲醇洗柱，收集柱流出液；
[0091]8)甲 醇洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度；
[0092]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得山桅苷甲酯。
【權(quán)利要求】
1.一種從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1]溶媒提取 將糙蘇置于溶媒中，采用加熱或超聲波的方法進(jìn)行料液提?。凰鋈苊綖樗?、去離子水或低碳醇，溶媒質(zhì)量為糙蘇質(zhì)量的3~8倍；選用低碳醇作為溶媒時，料液提取完成后還應(yīng)進(jìn)行低碳醇回收； 2]濃縮 對經(jīng)步驟I處理所得料液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 3]分離純化 對經(jīng)步驟2處理所得的濃縮液先進(jìn)行離心處理，處理完成后再進(jìn)行柱層析分離純化并收集洗脫液； 4]干燥提取 對經(jīng)步驟3處理所得的洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10~15波美度，然后進(jìn)行干燥處理，處理所得產(chǎn)物即為山桅苷甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟I中，將糙蘇置于溶 媒中之前先將糙蘇粉碎。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟I中，采用加熱提取具體是:將糙蘇置于溶媒中，將溶媒加熱至沸騰，保溫I~3h進(jìn)行料液提取,重復(fù)I~4次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟I中，采用超聲波提取具體是:將糙蘇置于溶媒中，在工作頻率20~SOKHz的超聲波環(huán)境下處理10~120min后進(jìn)行提取,重復(fù)I~4次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟I中，若選用的溶媒為低碳醇，提取完成后對低碳醇進(jìn)行回收具體是:在70°C以下，0.06MPa真空度以上的條件下進(jìn)行；提取完成后需進(jìn)行回收低碳醇的溶液與糙蘇的質(zhì)量比為1:2~3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟2濃縮具體是:采用真空濃縮，溫度為80°C以下，真空度0.07MPa以上，真空濃縮所得溶液體積應(yīng)為經(jīng)步驟I處理所得料液體積的1/5~1/2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟3分離純化具體是:對經(jīng)步驟2處理所得的濃縮液先進(jìn)行離心處理，處理完成后所得濾液直接進(jìn)入大孔樹脂柱，流速控制在0.5~1.5BV/hr，然后用去離子水洗脫柱至流出液清澈液體，再用低碳醇洗脫至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；根據(jù)低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，收集洗脫液約是樹脂重量的I~3倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟4干燥提取具體是:對經(jīng)步驟3處理所得的洗脫液進(jìn)行濃縮，所述濃縮為真空濃縮，溫度控制在80°C以下，真空度為0.07MPa以上，濃縮至10~15波美度；濃縮完成后進(jìn)行真空干燥或噴霧干燥，真空干燥溫度控制在70°C以下，真空度為0.07MPa以上，噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度為120~170°C，出風(fēng)口溫度為80~100°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糙蘇中提取山桅苷甲酯的方法，其特征在于，所述步驟1、步驟3中所述的低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，低濃度醇水溶液的濃度最低為體積濃度20%，高濃度醇水溶液 的濃度最高為體積濃度80% ;所述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料。
【文檔編號】C07H1/08GK104031102SQ201410211339
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】惠戰(zhàn)鋒, 崔鵬, 惠玉虎, 郭金峰 申請人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司