一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細化工領域,具體涉及一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法。具體,將2-溴芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入催化劑,在30-40℃下、常壓攪拌,空氣氧化,反應2-4小時,蒸餾,過濾,水洗,干燥,制得2-溴芴酮,產率96%,純度99-99.5%;其中,2-溴芴與N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是1:3.5-5;2-溴芴與催化劑的投料摩爾比是1:0.03-0.5。本發(fā)明反應條件溫和,操作簡便,溶劑用量相對較少,產率高,成本低,環(huán)境污染小,溶劑使用后的不必做進一步處理即可循環(huán)使用,反應時間較短,非常適合大規(guī)模工業(yè)化生產。
【專利說明】一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工領域,具體涉及一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法。
【背景技術】
[0002]2-溴芴酮是一種重要的精細有機化工原料,該化合物不僅是制取光導材料的重要原料,銀系感光材料也是它的又一個重要應用領域。
[0003]現(xiàn)有技術中公開的以2-溴芴為原料制備2-溴芴酮的方法為液相空氣氧化法,目前液相制備2-溴芴酮方法中,選用的溶劑為二甲基亞砜與四氫呋喃,二甲基亞砜沸點高,回收處理需減壓下蒸餾,二甲基亞砜加熱溫度大于90°C時會有分解,而且反應需要加熱到50-100 0C ;同時在以上的溶劑中的氧化過程中,應用相轉移催化劑,以及高額的金屬催化劑,而且產率不高,顯然會增加產品的成本。
【發(fā)明內容】
[0004]為了克服現(xiàn)有制備方法存在的產品成本高、收率低的缺點,本發(fā)明提供一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案為:
[0006]一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法,反應式如下,
[0007]
【權利要求】
1.一種液相氧化法制備2-溴芴酮的方法,反應式如下,
O
2.按權利要求1所述液相氧化法制備2-溴芴酮的方法,其特征在于:所述催化劑為氫氧化鉀,氫氧化鈉、季胺堿或醇鈉類化合物。
3.按權利要求2所述液相氧化法制備2-溴芴酮的方法,其特征在于:所述季胺堿為四甲基溴化銨、四甲基氯化銨或芐基四乙基氯化銨;所述醇鈉類化合物為甲醇鈉或乙醇鈉。
4.按權利要求1或2所述液相氧化法制備2-溴芴酮的方法,其特征在于:所述2-溴芴與N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是1:3.5-5 ;2_溴芴與氫氧化鉀的投料摩爾比是.1:0.03-0.5,反應溫度在 35-40 V。
【文檔編號】C07C45/36GK104030907SQ201410228663
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權日:2014年5月28日
【發(fā)明者】尹荃, 閆海生, 喻滔, 任樹杰, 李麗, 陳二中 申請人:沈陽化工研究院有限公司