一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過重氮化反應(yīng)得到重氮反應(yīng)液然后作為原料通過溴化反應(yīng)得到鄰硝基溴苯然后再次作為原料通過還原反應(yīng)得到鄰溴苯胺。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的鄰溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰溴苯胺為白色針狀結(jié)晶，閃點(diǎn)91. 1°C，沸點(diǎn)227°C，相對密度1. 594g/cm3,折射 率1. 617-1. 619。吞食有害，而且對眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚有刺激性，，染料原料，如偶氮染 料、喹啉染料等，醫(yī)藥及有機(jī)合成中間體，目前工業(yè)生產(chǎn)鄰溴苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方 式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜， 難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的鄰溴苯胺合成 的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006](一）重氮化
[0007] a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入90-110kg的鄰硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的濃鹽酸，開啟攪拌裝置開始攪拌。
[0008] b.對步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。
[0009] c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130-135kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液，控制釜 內(nèi)溫度彡l〇°C，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)10_20min后的到重氮反應(yīng)液。
[0010] (二）溴化
[0011] a.選取一溴化反應(yīng)荃，然后向內(nèi)加入165-170kg的硫酸銅與110-130kg的水，開啟 攪拌裝置開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。
[0012] b.對步驟a中完全反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入115-120kg的溴化鉀和40-45kg的粉狀 無水亞硫酸鈉，繼續(xù)攪拌，直至釜內(nèi)析出白色溴化銅沉淀。
[0013] c.向步驟b的料液抽至離心機(jī)中離心，得到晶體。
[0014] d.再選取一加有70-90L的氫溴酸反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟 (一）中制得的重氮反應(yīng)液，持續(xù)攪拌2. 5-3. 5h。
[0015] e.將步驟d中的反應(yīng)物通入進(jìn)行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至 結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶，然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C，析出結(jié)晶。
[0016] f.將步驟e中的結(jié)晶投入離心機(jī)進(jìn)行離心后得到鄰硝基溴苯。
[0017] (三）還原
[0018] a.將步驟（二）制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中，再加入100L水開啟攪拌后再加 入100kg鐵粉。
[0019] b.將步驟a中的釜內(nèi)溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg，再次回流3. Oh開 啟冷水冷卻。
[0020] c.將步驟b中冷卻后的反應(yīng)料液內(nèi)加入氫氧化鈉進(jìn)行中和直至pH值為7-8.。
[0021] d.對步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液冷卻后通過離心后得到 的產(chǎn)物即為鄰溴苯胺成品。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的鄰溴苯胺使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] -種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0026] (一）重氮化
[0027] a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入90kg的鄰硝基苯胺、450L的水和150的濃 鹽酸，開啟攪拌裝置開始攪拌。
[0028] b.對步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。
[0029] c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液，控制釜內(nèi)溫 度< 10°C，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)lOmin后的到重氮反應(yīng)液。
[0030] (二）溴化
[0031] a.選取一溴化反應(yīng)荃，然后向內(nèi)加入165kg的硫酸銅與110kg的水，開啟攪拌裝置 開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。
[0032] b.對步驟a中完全反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入115kg的溴化鉀和40kg的粉狀無水亞 硫酸鈉，繼續(xù)攪拌，直至釜內(nèi)析出白色溴化銅沉淀。
[0033] c.向步驟b的料液抽至離心機(jī)中離心，得到晶體。
[0034] d.再選取一加有70L的氫溴酸反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟 (一）中制得的重氮反應(yīng)液，持續(xù)攪拌2. 5h。
[0035] e.將步驟d中的反應(yīng)物通入進(jìn)行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至 結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶，然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C，析出結(jié)晶。
[0036] f.將步驟e中的結(jié)晶投入離心機(jī)進(jìn)行離心后得到鄰硝基溴苯。
[0037] (三）還原
[0038] a.將步驟（二）制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中，再加入100L水開啟攪拌后再加 入100kg鐵粉。
[0039] b.將步驟a中的釜內(nèi)溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg，再次回流3. Oh開 啟冷水冷卻。
[0040] c.將步驟b中冷卻后的反應(yīng)料液內(nèi)加入氫氧化鈉進(jìn)行中和直至pH值為7-8.。
[0041] d.對步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液冷卻后通過離心后得到 的產(chǎn)物即為鄰溴苯胺成品。
【權(quán)利要求】
1. 一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 重氮化 a. 選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入90-110kg的鄰硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的濃鹽酸，開啟攪拌裝置開始攪拌。 b. 對步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。 c. 向步驟b中冷卻后的料液中加入130-135kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液，控制釜內(nèi)溫 度彡10°C，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)10_20min后的到重氮反應(yīng)液。 (二） 溴化 a. 選取一溴化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入165-170kg的硫酸銅與110-130kg的水，開啟攪拌 裝置開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。 b. 對步驟a中完全反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入115-120kg的溴化鉀和40-45kg的粉狀無水 亞硫酸鈉，繼續(xù)攪拌，直至釜內(nèi)析出白色溴化銅沉淀。 c. 向步驟b的料液抽至離心機(jī)中離心，得到晶體。 d. 再選取一加有70-90L的氫溴酸反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟（一） 中制得的重氮反應(yīng)液，持續(xù)攪拌2. 5-3. 5h。 e. 將步驟d中的反應(yīng)物通入進(jìn)行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至結(jié)晶 釜中進(jìn)行結(jié)晶，然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C，析出結(jié)晶。 f. 將步驟e中的結(jié)晶投入離心機(jī)進(jìn)行離心后得到鄰硝基溴苯。 (三） 還原 a. 將步驟（二）制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中，再加入100L水開啟攪拌后再加入 l〇〇kg鐵粉。 b. 將步驟a中的釜內(nèi)溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg，再次回流3. Oh開啟冷 水冷卻。 c. 將步驟b中冷卻后的反應(yīng)料液內(nèi)加入氫氧化鈉進(jìn)行中和直至pH值為7-8.。 d. 對步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液冷卻后通過離心后得到的產(chǎn) 物即為鄰溴苯胺成品。
【文檔編號】C07C211/52GK104086443SQ201410256608
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】徐德平 申請人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司