一種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝,涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】,通過(guò)正辛醇、濃硫酸、溴化氫水溶液、四丁基溴化銨進(jìn)行反應(yīng)得到。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無(wú)污染,原料易得,設(shè)備投資少,純度高,便于操作,制備的溴代正辛烷使用效果好,安全可靠。
【專利說(shuō)明】一種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 溴代正辛烷是性狀無(wú)色透明液體。不溶于水,和醇、醚混溶,熔點(diǎn)為_(kāi)55°C,沸點(diǎn) 為201 °C,密度為1. 112,折光率為1.451,閃點(diǎn)為92,溴代正辛烷是重要的有機(jī)精細(xì)化工中 間體,主要用于合成脂肪醇聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚等表面活性劑,也是合成紫外線 吸收劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的主要原料,但是目前工業(yè)生產(chǎn)溴代正辛烷的方法還 是比較傳統(tǒng)的方式,生產(chǎn)設(shè)備和后處理都比較繁瑣,對(duì)于環(huán)境污染也比較嚴(yán)重,工業(yè)上這種 傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜,難以符 合人類的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高,制備工藝簡(jiǎn)單的溴代正辛烷合 成的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0005] -種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,
[0006] a.選取一設(shè)有攪拌器和回流冷凝管的250ml的三口燒瓶,向燒瓶?jī)?nèi)部添加 21-22ml的正辛醇。
[0007] b.不斷攪拌上述步驟a中的反應(yīng)料液,并且向其內(nèi)部添加10_15ml的濃硫酸、 30-31ml的40. 0%的溴化氫水溶液和0. 1-0. 15g的四丁基溴化銨,加熱回流攪拌反應(yīng)3. Oh。
[0008] c.當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后,進(jìn)行冷卻,冷卻后,將內(nèi)部的酸層分去,再次加入 5-10ml的濃硫酸充分震蕩,。
[0009] d.對(duì)步驟c中的反應(yīng)液靜置后分出濃硫酸,將剩余的溴代物與等體積的50. 0%的 甲醇水溶液混合。
[0010] e.將上述步驟d中的反應(yīng)液中滴加濃氨水,并且開(kāi)始震蕩,直至溶液變?yōu)榉奂t色。 [0011] f.將上述步驟e中的反應(yīng)后的水層分除,有機(jī)層采用50. 0%的甲醇水溶液進(jìn)行洗 滌后,采用無(wú)水氯化鈣干燥,蒸餾后收集的餾分即為溴代正辛烷成品包裝入庫(kù)。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無(wú)污染,原料易得,設(shè)備投資少, 純度高,便于操作,制備的溴代正辛烷使用效果好,安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié) 合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 一種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝,包括以下工藝步驟,
【權(quán)利要求】
1. 一種溴代正辛烷合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟, a. 選取一設(shè)有攪拌器和回流冷凝管的250ml的三口燒瓶,向燒瓶?jī)?nèi)部添加21-22ml的 正辛醇。 b. 不斷攪拌上述步驟a中的反應(yīng)料液,并且向其內(nèi)部添加10-15ml的濃硫酸、30-31ml 的40. 0%的溴化氫水溶液和0. 1-0. 15g的四丁基溴化銨,加熱回流攪拌反應(yīng)3. Oh。 c. 當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后,進(jìn)行冷卻,冷卻后,將內(nèi)部的酸層分去,再次加入5-10ml 的濃硫酸充分震蕩,。 d. 對(duì)步驟c中的反應(yīng)液靜置后分出濃硫酸,將剩余的溴代物與等體積的50. 0%的甲醇 水溶液混合。 e. 將上述步驟d中的反應(yīng)液中滴加濃氨水,并且開(kāi)始震蕩,直至溶液變?yōu)榉奂t色。 f. 將上述步驟e中的反應(yīng)后的水層分除,有機(jī)層采用50.0%的甲醇水溶液進(jìn)行洗滌 后,采用無(wú)水氯化鈣干燥,蒸餾后收集的餾分即為溴代正辛烷成品包裝入庫(kù)。
【文檔編號(hào)】C07C19/075GK104086357SQ201410260774
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】徐德平 申請(qǐng)人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司