八取代全氟烷基鈷酞菁化合物及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了八取代全氟烷基鈷酞菁化合物及其制備方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。其結(jié)構(gòu)式為：。所述的新化合物八取代全氟烷基鈷酞菁化合物是以4,5-二全氟烷基鄰苯二甲腈為原料，采用DBU(1,8-二氮雜二環(huán)[5,4,0]十一碳烯-7)法合成，最后采用柱層析分離純化。本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于通過(guò)一種簡(jiǎn)單的方法合成了一類(lèi)新的全氟烷基鈷酞菁化合物。
【專(zhuān)利說(shuō)明】八取代全氟烷基鈷酞菁化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一類(lèi)新的八取代全氟烷基鈷酞菁化合物及其制備方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]氟碳相化學(xué)在1994年被提出之后，便得到了飛速發(fā)展，成為了一個(gè)新的有金屬機(jī)化學(xué)研究熱點(diǎn)。氟碳相體系能夠溫和地將溶劑和催化劑從產(chǎn)物中分離出來(lái)，使得催化劑可以重復(fù)利用。氟碳相化學(xué)為液相有機(jī)化學(xué)的反應(yīng)和分離提供了一個(gè)新的選擇。
[0003]酞菁及其金屬衍生物在活化分子氧、催化烴類(lèi)氧化反應(yīng)中具有活性高、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用作氧化還原反應(yīng)的催化劑，因此我們?cè)O(shè)計(jì)了一種將全氟烷基鏈連接到酞菁上，使其既保持有機(jī)分子原有的反應(yīng)活性，同時(shí)也可以很好地溶于氟碳相體系中。使其成為一種新型的氟碳相催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是合成一類(lèi)新的八取代全氟烷基鈷酞菁化合物。所述的2，3，6，7，10，11，14，15-八取代全氟烷基鈷酞菁化合物，其結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.2，3，6，7，10，11，14，15-八取代全氟烷基鈷酞菁化合物，其結(jié)構(gòu)式為:
2.權(quán)利要求1所述的八取代全氟烷基鈷酞菁化合物的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行: 正戊醇的精制:將分析純級(jí)的正戊醇以及適量氧化鈣置于單口燒瓶中，密封，靜置12h，然后將正戊醇-氧化 鈣體系加熱回流4 h，冷卻至室溫后，將溶液進(jìn)行蒸餾，取136-138 V餾分，所得餾分與4 A分子篩一起置于干凈干燥的試劑瓶中密封保存，備用； 以4，5- 二全氟烷基鄰苯二甲腈、金屬鹽為原料，其中金屬鹽為無(wú)水醋酸鈷，溶劑為精制后的正戊醇，以DBU為催化劑，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱回流反應(yīng)，4，5-二全氟烷基鄰苯二甲腈與金屬鹽的摩爾比為4:1，4，5- 二全氟烷基鄰苯二甲腈與DBU和正戊醇的摩爾比為2:700:35 ;反應(yīng)的溫度控制在150°C ;反應(yīng)的時(shí)間為12h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的八取代全氟烷基鈷酞菁化合物的制備方法，其特征在于正戊醇和氧化鈣的摩爾比為9:1。
【文檔編號(hào)】C07C49/78GK104016995SQ201410291547
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】邱滔, 鄭婭, 呂新宇, 馮旭偉, 秦夢(mèng)霞 申請(qǐng)人:常州大學(xué)