2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基)-2,5-環(huán)己二烯-1-酮及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基)-2,5-環(huán)己二烯-1-酮，其制備方法包括以下步驟：1)曼尼希堿的制備：將2,6-二叔丁基苯酚和對氟苯甲醛加熱至100～160℃的回流溫度，然后保溫滴加仲胺；從而使2,6-二叔丁基苯酚和對氟苯甲醛在仲胺的催化作用下在無溶劑條件下回流反應(yīng)；2)曼尼希堿脫除仲胺：將步驟1)所得的反應(yīng)液減壓蒸餾，從而實(shí)現(xiàn)曼尼希堿脫除仲胺，得粗品；3)粗品重結(jié)晶：將步驟2)所得的粗品采用熱溶冷析法進(jìn)行重結(jié)晶，得2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基)-2,5-環(huán)己二烯-1-酮。
【專利說明】2, 6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基）-2, 5-環(huán)己二 烯-1-酮及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物及其合成方法，特別是涉及2, 6-二叔丁基-4- (-4-氟 基苯亞甲基）-2,5_環(huán)己二烯-1-酮（QM-ph-p-F)及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2, 6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基）-2,5-環(huán)己二烯-1-酮（QM-ph-p-F)，其分 子式為c21h 25of，其化學(xué)式如式s-ι所示，為一種對亞甲基醌型化合物。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 2, 6-二叔丁基-4- (-4-氟基苯亞甲基）-2, 5-環(huán)己二烯-1-酮，其特征是結(jié)構(gòu)式為：
2. 如權(quán)利要求1所述的2, 6-二叔丁基-4- (-4-氟基苯亞甲基）-2, 5-環(huán)己二烯-1-酮 的制備方法，其特征是包括以下步驟： 1) 、曼尼希堿的制備： 將2, 6-二叔丁基苯酚和對氟苯甲醛加熱至100?160°C的回流溫度，然后保溫滴加仲 胺；從而使2, 6-二叔丁基苯酚和對氟苯甲醛在仲胺的催化作用下在無溶劑條件下回流反 應(yīng)，2, 6-二叔丁基苯酚與對氟苯甲醛的摩爾比為1:1?1.4 ;作為催化劑的仲胺與2, 6-二 叔丁基苯酚的摩爾比為0. 3?2:1 ;仲胺的滴加時(shí)間為1?4h ;滴加完畢后，繼續(xù)保溫回流 反應(yīng)3?8h ; 2) 、曼尼希堿脫除仲胺： 將步驟1)所得的反應(yīng)液減壓蒸餾，從而實(shí)現(xiàn)曼尼希堿脫除仲胺，得粗品； 3) 、粗品重結(jié)晶： 將步驟2)所得的粗品采用熱溶冷析法進(jìn)行重結(jié)晶，得2, 6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯 亞甲基）-2, 5-環(huán)己二烯-1-酮。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2, 6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基）-2, 5-環(huán)己二 烯_1_酮的制備方法，其特征是： 所述作為催化劑的仲胺為質(zhì)量濃度33%二甲胺水溶液，或者為二乙胺、二正丙胺、二 異丙胺、二正丁胺、哌啶、嗎啉、哌嗪、2-甲基哌啶、3-甲基哌啶、2, 6-二甲基哌啶、嗎啉、順 2, 6-二甲基嗎啉、2, 6-二甲基哌嗪。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的2, 6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基）-2, 5-環(huán)己二 烯_1_酮的制備方法，其特征是： 所述步驟2)中：曼尼希堿采用減壓蒸餾脫胺方式進(jìn)行，壓力為100?500mmHg，加熱溫 度為100?140°C ;時(shí)間為2?4h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的2, 6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亞甲基）-2, 5-環(huán)己二 烯-1-酮的制備方法，其特征是：仲胺與2, 6-二叔丁基苯酚的摩爾比為0. 3:1。
【文檔編號】C07C49/697GK104119217SQ201410305444
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】陳新志, 王鈴, 賈銀霞, 錢超 申請人:浙江大學(xué)