一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：S1、取莨菪粗粉，加入25％～28％濃度的氨水浸泡，15～20min；S2、加入二乙氧基甲烷滲漉，滲漉液用2％硫酸提??；S3、加入氯仿清洗，加入氨水調(diào)pH指為9，加入四氯化碳提取。S4、加入水清洗四氯化碳層，氯仿層加入無水硫酸鈉干燥；S5、過濾回收氯仿，加入無水苯溶解，析出結(jié)晶；S6、加入苯洗滌，在55～60℃干燥，得到山莨菪堿。本發(fā)明收集率提高了山莨菪堿的收集純度，純度達(dá)98％，并且優(yōu)化了工藝參數(shù)。
【專利說明】一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及山莨菪堿的生產(chǎn)方法，具體涉及利用莨菪粗粉進(jìn)行一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]山莨菪堿抗膽堿藥?？墒蛊交∷沙?，解除血管痙攣因此具有鎮(zhèn)痛的作用，成藥有片劑和注射劑。臨床上多用注射劑，因口服吸收較差。山莨菪堿可用于治療感染中毒性休克、坐骨神經(jīng)痛、胃及十二指腸潰瘍、視網(wǎng)膜色素變性等疾病。其化學(xué)名稱為:(±)_6β-羥基-1αΗ，5αΗ_托烷_3α -醇托品酸酯?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式:分子式:C17H23N04分子量:305.38。目前的山莨菪堿的制法由于工藝的粗糙，山莨菪堿的收集比例較低，造成大量的浪費。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)中一個或者多個問題。
[0004]根據(jù)本發(fā)明的一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0005]S1、取莨菪粗粉，加入25%~28%濃度的氨水浸泡，15~20min ；
[0006]S2、加入二乙氧基甲烷滲漉，滲漉液用2%硫酸提?。?br> [0007]S3、加入氯仿清洗，加入氨水調(diào)pH指為9，加入四氯化碳提取。
[0008]S4、加入水清洗四氯化碳層，氯仿層加入無水硫酸鈉干燥；
[0009]S5、過濾回收氯仿，加入無水苯溶解，析出結(jié)晶；
[0010]S6、加入苯洗滌，在55~60°C干燥，得到山莨菪堿。
[0011]本發(fā)明收集率提高了山莨菪堿的收集純度，純度達(dá)98%。

【具體實施方式】
[0012]實施例1:
[0013]本發(fā)明提供了一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0014]S1、取莨菪粗粉，加入25%濃度的氨水浸泡，15min ；
[0015]S2、加入二乙氧基甲烷滲漉，滲漉液用2%硫酸提??；
[0016]S3、加入氯仿清洗，加入氨水調(diào)pH指為8，加入四氯化碳提取。
[0017]S4、加入水清洗四氯化碳層，在調(diào)至pH值9 ;用氯仿提取，氯仿層加入無水硫酸鈉干燥；
[0018]S5、過濾回收氯仿，殘留物加入無水苯溶解，析出結(jié)晶；
[0019]S6、加入苯洗滌，在55°C干燥，得到山莨菪堿。
[0020]本發(fā)明收集率提高了山莨菪堿的收集純度，純度達(dá)95%。
[0021]實施例2:
[0022]本發(fā)明提供了一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0023]S1、取莨菪粗粉，加入26.5%濃度的氨水浸泡，17min ；
[0024]S2、加入二乙氧基甲烷滲漉，滲漉液用2%硫酸提??；
[0025]S3、加入氯仿清洗，加入氨水調(diào)pH指為8，加入四氯化碳提取。
[0026]S4、加入水清洗四氯化碳層，在調(diào)至pH值9.5 ;用氯仿提取，氯仿層加入無水硫酸鈉干燥；
[0027]S5、過濾回收氯仿，殘留物加入無水苯溶解，析出結(jié)晶；
[0028]S6、加入苯洗滌，在57°C干燥，得到山莨菪堿。
[0029]本發(fā)明收集率提高了山莨菪堿的收集純度，純度達(dá)97%。
[0030]實施例3:
[0031]本發(fā)明提供了一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0032]S1、取莨菪粗粉，加入28%濃度的氨水浸泡，20min ；
[0033]S2、加入二乙氧基甲烷滲漉，滲漉液用2%硫酸提?。?br> [0034]S3、加入氯仿清洗，加入氨水調(diào)pH指為9，加入四氯化碳提取。
[0035]S4、加入水清洗四氯化碳層，在調(diào)至pH值10 ;用氯仿提取，氯仿層加入無水硫酸鈉干燥；
[0036] S5、過濾回收氯仿，殘留物加入無水苯溶解，析出結(jié)晶；
[0037]S6、加入苯洗滌，在60°C干燥，得到山莨菪堿。
[0038]本發(fā)明收集率提高了山莨菪堿的收集純度，純度達(dá)98%。
[0039]以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: S1、取莨菪粗粉，加入25%~28%濃度的氨水浸泡，15~20min； S2、加入二乙氧基甲烷滲漉，滲漉液用2%硫酸提取； S3、加入氯仿清洗，加入氨水調(diào)pH指為9，加入四氯化碳提取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括S3后的如下步驟: S4、加入水清洗四氯化碳層，氯仿層加入無水硫酸鈉干燥； S5、過濾回收氯仿,加入無水苯溶解,析出結(jié)晶； S6、加入苯洗滌，在55~60°C干燥，得到山莨菪堿。
【文檔編號】C07D451/10GK104130253SQ201410306043
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】施佩蓓 申請人:施佩蓓