一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種操作簡便、生產(chǎn)成本低的從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，包括下列步驟:取干燥翅柄鐵線蕨全草，粉碎，乙醇加熱回流提取，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50-60％的乙醇洗脫，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，回收溶劑，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備槲皮素，產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)效率高。
【專利說明】一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是植物有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]蕨類植物是介于苔蘚植物和種子植物之間的一大類群植物，具有獨特的生活史。全世界蕨類植物約有12000多種，我國是世界上蕨類植物資源最豐富的地區(qū)之一，約有2000余種。蕨類植物分布很廣，從高山到海濱，從寒帶到熱帶都有生長，生態(tài)類型也極其多樣，主要為土生、石生或附生，少數(shù)為水生或沼生。
[0003]蕨類植物在經(jīng)濟(jì)有著一定的重要性，常常被用作藥物、食物、指示植物、工農(nóng)業(yè)的原料。
[0004]大多數(shù)蕨類植物具有較高的觀賞價值，它們雖然沒有鮮艷奪目的花與果實，然而它們以千姿百態(tài)奇特的葉形、葉姿和青翠碧綠的色彩，使人賞心悅目，在觀賞植物中占有重要地位。
[0005]翅柄鐵線厳(學(xué)名:Adiantum subliferum(ffall.) ex Hook.)是厳類植物，多年生草本。植株高約30厘米。根狀莖短而直立，被棕褐色披針形鱗片。葉簇生；栗黑色，有光澤，葉片披針形，互生，頂生羽片為扇形，外緣具有3-6缺刻，基部楔形。葉脈多回二歧分叉，葉干后厚紙質(zhì)，淡褐綠色，有光澤，能著地生根，行無性繁殖。孢子囊群每羽片3-7枚；囊群蓋橢圓形或腎形，染體2n= 120。生林下潮濕的地方；分布于中國、越南、印度、尼泊爾、印度尼西亞、菲律賓及非洲西部熱帶地區(qū)。
[0006]翅柄鐵線蕨烏黑發(fā)亮的細(xì)長葉柄兩側(cè)，裝點著淺綠色的翡翠膜帶，宛若信鴿的雙翼，翩然飛致，因此得名。叢生葉翠綠，由二排對開近半月狀的羽片組成，羽片粉紅色，十分艷麗。長大的葉自然分披，像少女的披肩長發(fā)，洋氣灑脫，給人以美感，楚楚動人，別開生面。翠綠色的羽片，先端變窄，有時延長為鞭狀，落地生根，根莖繁衍形成新植株。枝芳菲的翅柄鐵線蕨，向四周平展的綠葉，簇?fù)碇⒓t色的幼葉，酷似一叢待放的花朵，嫵媚動人，供游人大飽眼富，使觀者留戀往返。
[0007]槲皮素(Quercetin)，又名櫟精，槲皮黃素，溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，幾乎不溶于水、乙醇溶液；味很苦。分子式:c15h1(17。
[0008]槲皮素可作為藥品，具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增強(qiáng)毛細(xì)血管抵抗力、減少毛細(xì)血管脆性、降血脂、擴(kuò)張冠狀動脈，增加冠脈血流量等作用。用于治療慢性支氣管炎。對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。
[0009]除用作藥品原料外，槲皮素還可用作抗氧化劑。主要用于油脂、飲料、冷飲、肉類加工制品。亦可用作天然染料。用于羊毛和棉，用鋁鹽得黃色，用鉻鹽得橄欖黃色，用錫鹽得橙色，用鐵鹽得橄欖綠。耐皂洗很好，耐曬中等。
[0010]翅柄鐵線蕨屬于蕨類植物，蕨類植物往往具有較高的經(jīng)濟(jì)價值，為了開發(fā)其產(chǎn)業(yè)，對其含有的化學(xué)成分進(jìn)行研究具有十分重要的現(xiàn)實意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，采用本方法提取槲皮素，產(chǎn)品純度高，操作簡便。
[0012]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出下列技術(shù)方案:
[0013]一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:取翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按常規(guī)方法提取分離即得
[0014]優(yōu)選的，所述的方法包括下列步驟:取干燥翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按每Ig粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為75-90%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50-60%的乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應(yīng)于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
[0015]優(yōu)選的，所述加熱回流提取的條件為:按每Ig粗粉加入1mL的體積百分比為80%的乙醇。
[0016]優(yōu)選的，所述大孔樹脂洗脫用乙醇的濃度為55%。
[0017]優(yōu)選的，所述大孔樹脂洗脫液的收集量為5倍柱體積。
[0018]優(yōu)選的，所述聚酰胺的種類為錦綸66或錦綸6。
[0019]采用本發(fā)明提取槲皮素，操作簡便，產(chǎn)品純度高。
[0020]為了更好的闡述技術(shù)方案，下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明所要求的保護(hù)范圍不限于下列實施例。

【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]取干燥翅柄鐵線蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入SmL的體積百分比濃度為75%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50%的乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸66聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應(yīng)于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得黃色粉末34.6g。
[0023]經(jīng)HPLC檢測，化合物的純度為99.1 %。
[0024]該化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)如下:
[0025]黃色粉末，UVXmax(MeOH): 369，258，207 ;IR(KBr) CnT1:3434, 1624，1610，1518,1426,1349,1310:4-^^0(^01^-06,40010?) δ ppm: 7.86 (1H, d, J = 2.4Ηζ，Η_2’)，7.71 (1Η, dd, J = 8.0/2.4Hz, H_6’)，6.99 (1H, d, J = 8.0Hz, H_5’)，6.53 (1H, d, J =2.0Hz,H-8),6.26 (1H, d, J = 2.0Hz, H-6) ； 13C-NMR (Actone-D6, 100MHz) δ ppm: 148.3 (2-C)
,136.7 (3-C)，176.5 (4_C), 157.7 (5_C)，99.1 (6_C)，165.0 (7_C)，94.4 (8_C)，162.2 (9_C)，104.0(1-C)，123.7(1’ _C)，115.7(2’ -C)，146.9(3’ _C)，148.3(4’ _C)，116.1 (5，-C)，121.4出’-0。上述數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報道的槲皮素(Quercetin)的數(shù)據(jù)基本一致，故鑒定該化合物為槲皮素。
[0026]實施例2
[0027]取干燥翅柄鐵線蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入12mL的體積百分比濃度為90%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為60%的乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸66聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應(yīng)于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得黃色粉末36.4g。
[0028]經(jīng)HPLC檢測，化合物的純度為98.4%。
[0029]該化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)同實施例1。
[0030]實施例3
[0031]取干燥翅柄鐵線蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入1mL的體積百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為55%的乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸6聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應(yīng)于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得黃色粉末35.2g。
[0032]經(jīng)HPLC檢測，化合物的純度為99.5%。
[0033]該化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)同實施例1。
【權(quán)利要求】
1.一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:取翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按常規(guī)方法提取分離即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:取干燥翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按每Ig粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為75-90%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50-60%的乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應(yīng)于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述加熱回流提取的條件為:按每Ig粗粉加入1mL的體積百分比為80%的乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述大孔樹脂洗脫用乙醇的濃度為55%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述大孔樹脂洗脫液的收集量為5倍柱體積。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述聚酰胺的種類為錦綸66或 錦綸6。
【文檔編號】C07D311/40GK104130231SQ201410318394
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】戴勤, 王冬梅, 李慧珍 申請人:蕪湖歐標(biāo)農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司