一種從堿減量廢水殘渣中制備高純對苯二甲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從堿減量廢水殘渣中制備高純對苯二甲酸的方法，屬于化纖行業(yè)廢物利用【技術(shù)領(lǐng)域】。將重新分散在水中的堿減量廢水殘渣，通過離心式過濾機或壓濾機進行固液分離，并用適量的洗滌水洗滌所得濾餅；重復(fù)上述過程，最終獲得雜質(zhì)含量顯著降低的對苯二甲酸濾餅；對所得固體進行烘干、粉碎，即得高純度對苯二甲酸產(chǎn)品。本發(fā)明方法可有效除去堿減量廢水殘渣中除對苯二甲酸以外的雜質(zhì)，對苯二甲酸回收率高，生產(chǎn)速度快，工藝簡約，產(chǎn)生污水量和能耗小，使堿減量廢水殘渣得到經(jīng)濟有效的回收利用。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從堿減量廢水殘渣中制備高純對苯二甲酸的方法，屬于化纖行業(yè) 廢物利用【技術(shù)領(lǐng)域】。 一種從堿減量廢水殘渣中制備高純對苯二甲酸的方法

【背景技術(shù)】
[0002] 對苯二甲酸是世界上年產(chǎn)量最大的有機酸，它是滌綸（聚對二苯甲酸乙二醇酯） 的原料，在紡織服裝工業(yè)中被大量使用?，F(xiàn)今工藝上，對苯二甲酸的主要來源是石化產(chǎn)品PX 的催化氧化法，消耗大量的石化原料，而且由于PX項目的環(huán)境污染隱患，而受到資源和環(huán) 保的限制。
[0003] 在紡織印染工藝中，堿減量法廢水中含有大量的對苯二甲酸。通過酸化沉淀法獲 得的廢水殘渣，因含有大量的雜質(zhì)，難以滿足回用的要求。提純回收其中的對苯二甲酸，不 但可以減少大量固體廢棄物的產(chǎn)生，還可以變廢為寶，具有良好的環(huán)境和經(jīng)濟效益。
[0004] 目前常用的堿減量法廢水殘渣的提純技術(shù)主要有三類。第一類是沉淀洗滌法。將 大量水和堿減量法廢水殘渣混合，靜置，撇去上層清液，再將沉淀分離干燥。該方法簡單易 行，但生產(chǎn)效率低下，產(chǎn)物質(zhì)量參差，雜質(zhì)含量無法有效去除。第二類方法是堿溶-酸析法。 專利CN200910096512涉及了一種通過先將堿減量廢水殘渣重新溶于堿液，過濾除去不溶 物后再用無機酸沉淀，進一步過濾洗滌，得到較高純度的對苯二甲酸的方法。該方法可以獲 得較高純度的產(chǎn)品，但是產(chǎn)品流程長，工藝較復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，且會產(chǎn)生較多的廢水。第三 種方法是溶解重結(jié)晶法。專利CN201110103937. 8涉及了一種利用二甲基酰胺溶解堿減量 廢水殘渣，過濾后脫去溶劑重結(jié)晶對苯二甲酸的辦法。該方法原理簡單，但是工藝較復(fù)雜， 生產(chǎn)成本較高，能耗偏高，且難以除去可溶性雜質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提出一種從堿減量廢水殘渣中制備高純對苯二甲酸的方法，對已 有的喊減量法廢水殘漁的提純技術(shù)進行改良，簡化工藝流程，提1?生廣效率，并提1?廣品純 度和批次穩(wěn)定性。
[0006] 本發(fā)明提出的從堿減量廢水殘渣中制備高純度對苯二甲酸的方法，包括以下步 驟：
[0007] (1)混漿過程：將堿減量廢水殘渣，加入到水中，形成固含量為0· 01 %?50%的混 合物；
[0008] (2)勻漿過程：對步驟（1)得到的混合物進行勻楽，形成固含量為0. 01%?50% 之間，中值粒徑在2cm以下的懸濁液；
[0009] (3)對步驟（2)得到的懸濁液進行離心分離，或通過壓濾機進行壓濾，得到含水率 為30 %?75 %的對苯二甲酸濾餅；
[0010] (4)對步驟（3)得到的對苯二甲酸濾餅用水進行洗滌，洗滌至脫水后固體中的對 苯二甲酸質(zhì)量分數(shù)達到99%以上，或?qū)⒉襟E（3)得到的對苯二甲酸濾餅取出，重復(fù)步驟（1) 到（4)數(shù)次，使脫水后固體中的對苯二甲酸含量達到99%以上；
[0011] (5)將步驟（4)得到的對苯二甲酸濾餅取出，得到含水量為30 %?75 %的對苯二 甲酸濾餅；
[0012] (6)對步驟（5)得到的對苯二甲酸濾餅，進行粉碎和干燥，得到中值粒徑在500um 以下、含水率在5%以下的對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0013] 本發(fā)明提出的從堿減量廢水殘渣中制備高純度對苯二甲酸的方法，其優(yōu)點是：本 發(fā)明方法可以有效除去堿減量廢水殘渣中的除對苯二甲酸以外的雜質(zhì)，對苯二甲酸回收率 高，而且工藝過程簡單，生產(chǎn)速度快，產(chǎn)生過程中產(chǎn)生的污水量小，因而能耗小，使堿減量廢 水殘渣中的有用物質(zhì)得到有效的回收利用，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。

【具體實施方式】
[0014] 本發(fā)明提出的從堿減量廢水殘渣中制備高純度對苯二甲酸的方法，包括以下步 驟：
[0015] (1)混漿過程：將堿減量廢水殘渣，加入到水中，形成固含量為0· 01 %?50%的混 合物；
[0016] (2)勻漿過程：對步驟⑴得到的混合物進行勻楽，形成固含量為0.01%?50% 之間，中值粒徑在2cm以下的懸濁液；
[0017] (3)對步驟（2)得到的懸濁液進行離心分離，或通過壓濾機進行壓濾，得到含水率 為30 %?75 %的對苯二甲酸濾餅；
[0018] (4)對步驟（3)得到的對苯二甲酸濾餅用水進行洗滌，洗滌至脫水后固體中的對 苯二甲酸質(zhì)量分數(shù)達到99%以上，或?qū)⒉襟E（3)得到的對苯二甲酸濾餅取出，重復(fù)步驟（1) 到（4)數(shù)次，使脫水后固體中的對苯二甲酸含量達到99%以上；
[0019] (5)將步驟⑷得到的對苯二甲酸濾餅取出，得到含水量為30 %?75 %的對苯二 甲酸濾餅；
[0020] (6)對步驟（5)得到的對苯二甲酸濾餅，進行粉碎和干燥，得到中值粒徑在500um 以下、含水率在5%以下的對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0021] 本發(fā)明方法中的堿減量廢水殘渣，可以是堿減量廢水殘渣，也可以是經(jīng)過酸化處 理的堿減量廢水殘渣的懸濁液，或者經(jīng)過本發(fā)明方法洗滌之后、但未達到要求的堿減量廢 水殘渣濾餅。
[0022] 本發(fā)明方法的所使用的分散水和洗滌水的溫度，可以在10到70°C之間。該溫度下 堿減量廢水殘渣容易分散，雜質(zhì)容易被洗滌脫除，且在設(shè)備可承受范圍內(nèi)。
[0023] 本發(fā)明方法中用于混漿和勻漿的分散水，可以是經(jīng)過軟化處理或未經(jīng)軟化處理的 自來水，pH在1-5之間的硫酸、鹽酸以及醋酸水溶液，以及本工藝生產(chǎn)過程中的工藝回水。 對分散用水的基本要求是含有的固體不溶性雜質(zhì)盡可能少。
[0024] 本發(fā)明方法中用于混漿和勻漿的手段，包括攪拌、碾壓、振動、回轉(zhuǎn)和翻動，可以通 過攪拌機，粉碎機、震動泵、回旋滾筒以及手工翻動的手段實現(xiàn)。分散用水和堿減廢水殘渣 混合后后得到的漿料的固含量，在〇. 01 %到50 %之間，優(yōu)選地，其固含量在5 %到25 %之 間。
[0025] 本發(fā)明方法中用于對懸浮液進行固液分離的手段，可以是離心式過濾機和壓濾 機。
[0026] 本發(fā)明方法中用于對濾餅進行洗滌的洗滌水，可以是經(jīng)過軟化處理或未經(jīng)軟化處 理的自來水，pH在1-5之間的硫酸、鹽酸以及醋酸水溶液，以及本工藝生產(chǎn)過程中的工藝回 水。對分散用水的基本要求是含有的固體不溶性雜質(zhì)盡可能少。
[0027] 本發(fā)明方法中用于對濾餅進行清洗的洗滌過程，可以通過向離心式過濾機的離心 腔體加入洗滌水，繼續(xù)離心除去洗滌水實現(xiàn)。也可以通過壓濾機的洗滌濾餅功能實現(xiàn)。具 體地，可以是明流單向洗滌、明流交叉洗滌、暗流單向洗滌和暗流交叉洗滌的任意單項或組 合。
[0028] 本發(fā)明方法中用于對濾餅進行清洗的洗滌過程的重復(fù)次數(shù)，在0到5次之間。優(yōu) 選地，為2-4次。若洗滌之后的濾餅中的雜質(zhì)含量仍然高于1 %，可以將濾餅取出后，重復(fù)混 漿、勻漿、過濾和洗滌過程，直到雜質(zhì)含量達到要求。
[0029] 本發(fā)明方法中所得的濾餅的固體含量，可以在30到75%之間。優(yōu)選地，為45到 65%之間。
[0030] 本發(fā)明方法中用于干燥濾餅的烘干方法，可以是烘箱烘干、槳葉連續(xù)干燥機干燥、 盤式連續(xù)干燥機干燥、回轉(zhuǎn)滾筒干燥機干燥、帶式干燥機干燥、真空耙式干燥機干燥、旋轉(zhuǎn) 閃蒸干燥、氣流干燥機干燥實現(xiàn)，可以在常壓或減壓下進行。優(yōu)選地，壓力為常壓，干燥溫度 在50到200°C之間。
[0031] 以下介紹本發(fā)明方法的實施例：
[0032] 為使本發(fā)明的目的、工藝方案和有點更加清晰，下面舉實施案例對本發(fā)明做進一 步的闡述，本發(fā)明的實例實施方式及說明僅用于解釋本發(fā)明，不在任何意義上限定本發(fā)明 的實質(zhì)。
[0033] 實施例1
[0034] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入10 - 15°C的自來水3. 0kg，手 工攪拌勻漿，攪拌時間15分鐘，得到固含量10%到15%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0035] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0036] 稱取10 - 15°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達97. 2%。重復(fù)上述洗滌過程3次。4次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 1 %。
[0037] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0038] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0039] 上述方法獲得的對苯二甲酸產(chǎn)品，其中值粒徑為0. 11，含水率0. 4%。核磁氫譜和 碳譜顯示，產(chǎn)物樣品只有對苯二甲酸的特征氫峰和碳峰，表明沒有其他有機雜質(zhì)。熱重分 析顯示，產(chǎn)物失水后的失重率達99. 1%的失重峰，表明產(chǎn)物的對苯二甲酸含量在99. 1%以 上。
[0040] 實施例2
[0041] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入15 - 20°C的自來水約5. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間20分鐘，得到固含量5%到10%、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0042] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0043] 稱取15 -20°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達97.7%。重復(fù)上述洗滌過程3次。4次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 1%。
[0044] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為50攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0045] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0046] 實施例3
[0047] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入20 -25°C的自來水約10. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固含量2. 5%到5%、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0048] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0049] 稱取20 -25°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98.0%。重復(fù)上述洗滌過程2次。3次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 0%。
[0050] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為60攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0051] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0052] 實施例4
[0053] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入25 -30°C的自來水約20. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固含量1 %到3%、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0054] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0055] 稱取25 -30°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 1%。重復(fù)上述洗滌過程2次。3次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 1 %。
[0056] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為70攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0057] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0058] 實施例5
[0059] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入30 -35°C的自來水約30. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量1 %到2%、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0060] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。50分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0061] 稱取30 -35°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98.4%。重復(fù)上述洗滌過程2次。3次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 2%。
[0062] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0063] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0064] 實施例6
[0065] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 -40°C的自來水約30. 0kg， 使用電動攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量1 %到 2%、中值粒徑0. 2_的懸濁液。
[0066] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。50分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0067] 稱取30 -35°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 2%。重復(fù)上述洗滌過程2次。3次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 2%。
[0068] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為90攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 3%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0069] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0070] 實施例7
[0071] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 -40°C的自來水約20. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量1%到3%、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0072] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。40分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0073] 稱取35 -40°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 5%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 0%。
[0074] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0075] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0076] 實施例8
[0077] 稱取1.0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50%)，加入40 -45°C的自來水約15. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量2%到4%、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0078] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。40分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0079] 稱取40 -45°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98.6%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 1 %。
[0080] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為100攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 3%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0081] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0082] 實施例9
[0083] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入45 -50°C的自來水約10. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量2. 5 %到5 %、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0084] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。30分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0085] 稱取45 -50°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 5%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 0%。
[0086] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為120攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 3%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0087] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0088] 實施例10
[0089] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入50 -55°C的自來水約10. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量2. 5 %到5 %、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0090] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。30分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0091] 稱取45 -50°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 6%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 0%。
[0092] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為140攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 1 %以下、中值粒徑0. 3mm的對苯二 甲酸半成品。
[0093] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0094] 實施例11
[0095] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入55 -60°C的自來水約10. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量2. 5 %到5 %、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0096] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。30分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0097] 稱取55 -60°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 6%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 1%。
[0098] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為160攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 1 %以下、中值粒徑0. 3mm的對苯二 甲酸半成品。
[0099] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0100] 實施例12
[0101] 稱取1.0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50%)，加入60 -65°C的自來水約10. 0kg， 使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量2. 5 %到5 %、 中值粒徑0. 2mm的懸池液。
[0102] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。30分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0103] 稱取60 -65°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 7%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 2%。
[0104] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為160攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 1 %以下、中值粒徑0. 3mm的對苯二 甲酸半成品。
[0105] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0106] 實施例13
[0107] 稱取1.0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50%)，加入65 -70°C的自來水約10. 0kg， 使用電動機械攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40分鐘，得到固含量 2. 5%到5%、中值粒徑0· 17mm的懸濁液。
[0108] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。30分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0109] 稱取65 -70°C的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速 設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到 5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二 甲酸含量達98. 8%。重復(fù)上述洗滌過程1次。2次洗滌后的濾餅含水率為65 - 70%，在脫 水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 3%。
[0110] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為180攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 1 %以下、中值粒徑0. 3mm的對苯二 甲酸半成品。
[0111] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0112] 實施例14
[0113] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入20 - 25°C的pH為1 - 2的鹽 酸約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固含量 2. 5%到5%、中值粒徑0· 2mm的懸濁液。
[0114] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0115] 稱取20 - 25°C的pH為1 - 2的鹽酸5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心 機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提 高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65 %的濾餅。濾餅脫水后所得固 體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 - 25°C的自來水洗滌2 次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 -65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 5%。
[0116] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0117] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0118] 實施例15
[0119] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入20 - 25°C的pH為2 - 3的鹽 酸約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固含量 2. 5%到5%、中值粒徑0· 2mm的懸濁液。
[0120] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0121] 稱取20 - 25°C的pH為2 - 3的鹽酸5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心 機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提 高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體 中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 - 25°C的自來水約5. 0kg 洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達 99. 4%。
[0122] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0123] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0124] 實施例16
[0125] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入20 - 25°C的pH為3 - 4的鹽 酸約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固含量 2. 5%到5%、中值粒徑0· 2mm的懸濁液。
[0126] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0127] 稱取20 - 25°C的pH為3 - 4的鹽酸5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心 機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提 高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體 中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 - 25°C的自來水約5. 0kg 洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達 99. 2%。
[0128] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0129] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0130] 實施例17
[0131] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入20 - 25°C的pH為4 - 5的鹽 酸約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固含量 2. 5%到5%、中值粒徑0· 2mm的懸濁液。
[0132] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0133] 稱取20 - 25°C的pH為4 - 5的鹽酸5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)，離心 機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡后，提 高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體 中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 - 25°C的自來水約5. 0kg 洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達 99. 2%。
[0134] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0135] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0136] 實施例18
[0137] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入25 - 30°C的pH為2 - 3的醋 酸溶液約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固 含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0138] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0139] 稱取25 - 30°C的pH為2 - 3的醋酸溶液5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)， 離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡 后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅脫水后所 得固體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的自來水約 5. 0kg洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 -65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含 量達99. 1 %。
[0140] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0141] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0142] 實施例19
[0143] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入25 - 30°C的pH為3 - 4的醋 酸溶液約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固 含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0144] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0145] 稱取25 - 30°C的pH為3 - 4的醋酸溶液5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)， 離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡 后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅脫水后所 得固體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的自來水約 5. 0kg洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 -65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含 量達99. 1 %。
[0146] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0147] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0148] 實施例20
[0149] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入25 - 30°C的pH為4 - 5的醋 酸溶液約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得到固 含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0150] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0151] 稱取25 - 30°C的pH為4 - 5的醋酸溶液5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔體內(nèi)， 離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本排盡 后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65 %的濾餅。濾餅脫水后所 得固體中對苯二甲酸含量達98.0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的自來水約 5. 0kg洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 -65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含 量達99. 1 %。
[0152] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0153] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0154] 實施例21
[0155] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入30 - 35°C的pH為1 - 2的鹽 酸、醋酸混合溶液約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻楽，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分 鐘，得到固含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0156] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0157] 稱取30 - 35°C的pH為1 - 2的鹽酸、醋酸溶液混合5. 0kg，倒入離心式過濾機的過 濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量 基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅 脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的 自來水約5. 0kg洗滌2次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對 苯二甲酸含量達99. 5%。
[0158] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0159] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0160] 實施例22
[0161] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入30 - 35°C的pH為2 - 3的鹽 酸、醋酸混合溶液約10. Okg，使用攪拌槳攪拌勻楽，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分 鐘，得到固含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0162] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0163] 稱取30 - 35°C的pH為2 - 3的鹽酸、醋酸溶液混合5. 0kg，倒入離心式過濾機的過 濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量 基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅 脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的 自來水約5. 0kg洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對 苯二甲酸含量達99. 3%。
[0164] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0165] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0.11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0166] 實施例23
[0167] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入30 - 35°C的pH為3 - 4的鹽 酸、醋酸混合溶液約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻楽，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分 鐘，得到固含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0168] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0169] 稱取30 - 35°C的pH為1 - 2的鹽酸、醋酸溶液混合5. 0kg，倒入離心式過濾機的過 濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量 基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅 脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的 自來水約5. 0kg洗滌1次。4次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對 苯二甲酸含量達99. 3%。
[0170] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0171] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0172] 實施例24
[0173] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入30 - 35°C的pH為4 - 5的鹽 酸、醋酸混合溶液約10. 〇kg，使用攪拌槳攪拌勻楽，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分 鐘，得到固含量2. 5%到5%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0174] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機，開動離心進行過 濾。10分鐘后，過濾完成，得含水率70 - 75%的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0175] 稱取30 - 35°C的pH為4 - 5的鹽酸、醋酸溶液混合5. 0kg，倒入離心式過濾機的過 濾腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量 基本排盡后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅 脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 0%。重復(fù)上述洗滌過程2次，然后以20 -25°C的 自來水約5. 0kg洗滌1次。5次洗滌后的濾餅含水率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對 苯二甲酸含量達99. 2%。
[0176] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0177] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0178] 實施例25
[0179] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處 理的自來水約20. 0kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得 到固含量1 %到3%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0180] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0181] 稱取35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處理的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔 體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌；待洗滌水量基本 排盡后，提高轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘，保持20分鐘，得到含水率60 - 65%的濾餅。濾餅脫水 后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 1%。重復(fù)上述洗滌過程2次。3次洗滌后的濾餅含水 率為60 - 65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 3%。
[0182] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0183] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0184] 實施例26
[0185] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處 理的自來水約20. 0kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得 到固含量1 %到3%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0186] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0187] 稱取35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處理的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾 腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌，得到含水率 70 -75%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 1%。重復(fù)上述洗滌過程2 次。3次洗滌后的濾餅含水率為70 -75%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 3%。
[0188] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0189] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0190] 實施例27
[0191] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處 理的自來水約20. 0kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得 到固含量1 %到3%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0192] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0193] 稱取35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處理的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾 腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為4000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌，得到含水率 65 -70%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98.1%。重復(fù)上述洗滌過程2 次。3次洗滌后的濾餅含水率為65 -70%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 3%。
[0194] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0195] 將獲得的餅狀產(chǎn)品，通過粉碎機在10000轉(zhuǎn)/分下粉碎10分鐘，得到中值粒徑 0. 11mm的粉末狀對苯二甲酸產(chǎn)品。
[0196] 實施例28
[0197] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處 理的自來水約20. 0kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得 到固含量1 %到3%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0198] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0199] 稱取35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處理的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾 腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為5000轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌，得到含水率 60 -65%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98.1%。重復(fù)上述洗滌過程2 次。3次洗滌后的濾餅含水率為60 -65%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 3%。 [0200] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0201] 實施例29
[0202] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處 理的自來水約20. Okg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘， 得到固含量1 %到3%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0203] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0204] 稱取35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處理的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾 腔體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為7500轉(zhuǎn)/分鐘，對濾餅進行離心過濾式洗滌，得到含水率 55 -60%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98.1%。重復(fù)上述洗滌過程2 次。3次洗滌后的濾餅含水率為55 -60%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 3%。
[0205] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0206] 實施例30
[0207] 稱取1. 0kg堿減量廢水殘渣（含水率約50% )，加入35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處 理的自來水約20. 0kg，使用攪拌槳攪拌勻漿，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間25分鐘，得 到固含量1 %到3%、中值粒徑0. 2mm的懸濁液。
[0208] 將得到的懸濁液，加入到轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的離心式過濾機中，開動離心進行 過濾。20分鐘后，過濾完成，得含水率70 -75 %的濾餅。提高離心機轉(zhuǎn)速到5000轉(zhuǎn)/分鐘， 維持10分鐘，進一步降低濾餅含水率到65 - 70%。
[0209] 稱取35 - 40°C的經(jīng)過硬水軟化處理的自來水5. 0kg，倒入離心式過濾機的過濾腔 體內(nèi)，離心機初始轉(zhuǎn)速設(shè)定為10000轉(zhuǎn)/分鐘,對濾餅進行離心過濾式洗滌，得到含水率 55 -60%的濾餅。濾餅脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達98. 1%。重復(fù)上述洗滌過程2 次。3次洗滌后的濾餅含水率為50 -55%，在脫水后所得固體中對苯二甲酸含量達99. 4%。
[0210] 將獲得的濾餅取出，利用粉碎機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5分鐘，再轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度 為80攝氏度的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)恒溫24小時，得到含水率0. 4%、中值粒徑0. 3mm的對苯二甲酸 半成品。
[0211] 實施例31
[0212] 稱取50. 0kg堿減量廢水殘渣，加入80. 0kg溫度15 - 20°C的工藝回用水，使用攪 拌槳攪拌，攪拌速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間30分鐘，得到固含量15 - 20%、中值粒徑為 1. 5cm的懸池液。
[0213] 將得到的懸濁液，通過壓力為0. 4MPa的隔膜泵，引入到壓濾機中。約15分鐘后， 壓濾完成，得到含水率為60 - 65 %濾餅。
[0214] 稱取50. 0kg溫度15 - 20°C的自來水，通過壓濾機的明流單向水洗功能，對得到的 濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為65%，濾餅干燥后所 得固體中的對苯二甲酸含量為97. 3%。重復(fù)洗滌過程5次，得到含水率65 -70%的濾餅， 濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量達到99. 0%。為進一步濾餅降低含水率，使用壓 濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為15分鐘，壓榨壓力為1. 8Mpa，持續(xù) 20分鐘，得到了含水率為40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量達到 99. 2%。
[0215] 將濾餅取出，轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為98°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置12小時，得到含水率為 4. 7 %左右的干燥后的濾餅。
[0216] 將濾餅將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎5 分鐘，得到中值粒徑為0. 43微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0217] 上述方法獲得的對苯二甲酸產(chǎn)品，核磁氫譜和碳譜中只有對苯二甲酸特有的峰， 表明無其他有機雜質(zhì)。TGA顯示產(chǎn)物的純度在99. 0%以上。
[0218] 實施例32
[0219] 取溫度為35 - 40°C、加酸沉淀之后的堿減量廢水懸濁液5. 0噸作原料，其固含量 為0. 01 %、中值粒徑約為0. 1mm。通過壓力為0. 3MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾 機中。約1小時后，壓濾完成，得到含水率為65 - 70%的濾餅。
[0220] 稱取10. 0kg溫度20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉水 洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 65 -70%，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為96. 4%。重復(fù)洗滌過程2次，得到含 水率65 - 70 %的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 1 %。為進一步濾餅 降低含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為30分鐘，壓榨 壓力為1. 8Mpa，持續(xù)40分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0221] 將濾餅取出（約0.5公斤），加入20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水500. 0kg， 通過攪拌機勻漿，得到固含量為14%、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗 滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，并重復(fù)洗滌2次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率 35 - 40%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量為99. 4%。
[0222] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0223] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0224] 實施例33
[0225] 取溫度為40 -45°C、加酸沉淀之后的堿減量廢水懸濁液5. 0噸作原料，加入10. 0kg 堿減量廢水殘渣，通過攪拌槳勻漿1小時，得到固含量約〇. 1 %、中值粒徑約為〇. 1_。通過 壓力為0. 2MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約1小時后，壓濾完成，得到含水 率為70 - 75%的濾餅。
[0226] 稱取5. 0kg溫度20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉水 洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇.5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 4%。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 1%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為15分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)20分鐘，得到了含水率為40 - 45%的濾餅。
[0227] 將濾餅取出（約10公斤），加入20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約5. 0kg，通過 攪拌機勻漿，得到固含量為30 - 35%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾 和洗滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水5kg重復(fù)洗滌5 次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二 甲酸的含量為99. 5%。
[0228] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0229] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0230] 實施例34
[0231] 取溫度為45 -50°C、加酸沉淀之后的堿減量廢水懸濁液5. 0噸作原料，加入30. 0kg 堿減量廢水殘渣，通過攪拌槳勻漿1小時，得到固含量約〇. 3%、中值粒徑約為0. 1_。通過 壓力為0. 5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約1小時后，壓濾完成，得到含水 率為70 - 75%的濾餅。
[0232] 稱取10. 0kg溫度20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉水 洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇.5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 2 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為15分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)20分鐘，得到了含水率為40 - 45%的濾餅。
[0233] 將濾餅取出（約30公斤），加入20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約10kg，通過 攪拌機勻漿，得到固含量為45 -50%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和 洗滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水10kg重復(fù)洗滌5 次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二 甲酸的含量為99. 3%。
[0234] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0235] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為0.21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0236] 實施例35
[0237] 取溫度為45 -50°C、加酸沉淀之后的堿減量廢水懸濁液5. 0噸作原料，加入50. 0kg 堿減量廢水殘渣，通過攪拌槳勻漿1小時，得到固含量約〇. 5%、中值粒徑約為0. 1_。通過 壓力為0. 6MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約1小時后，壓濾完成，得到含水 率為70 - 75%的濾餅。
[0238] 稱取20. 0kg溫度20 - 25 °C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉水 洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇.5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 2 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為15分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)20分鐘，得到了含水率為40 - 45%的濾餅。
[0239] 將濾餅取出（約50公斤），加入20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約10kg，通過 攪拌機勻漿，得到固含量為45 -50%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和 洗滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5 次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二 甲酸的含量為99. 5%。
[0240] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0241] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0242] 實施例36
[0243] 取溫度為45 -50°C、加酸沉淀之后的堿減量廢水懸濁液5. 0噸作原料，加入70. 0kg 堿減量廢水殘渣，通過攪拌槳勻漿1小時，得到固含量約〇. 7%、中值粒徑約為0. 1_。通過 壓力為0. 2MPa的氣動隔膜泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約1小時后，壓濾完成，得到 含水率為70 - 75%的濾餅。
[0244] 稱取30. 0kg溫度20 - 25 °C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉水 洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇.5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 2 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為15分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)20分鐘，得到了含水率為40 - 45%的濾餅。
[0245] 將濾餅取出（約70公斤），加入20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約20kg，通過 攪拌機勻漿，得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和 洗滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5 次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二 甲酸的含量為99.4%。
[0246] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0247] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0248] 實施例37
[0249] 取溫度為45 -50°C、加酸沉淀之后的堿減量廢水懸濁液5. 0噸作原料，加入90. 0kg 堿減量廢水殘渣，通過攪拌槳勻漿1小時，得到固含量約〇. 9%、中值粒徑約為0. 1_。通過 壓力為0. 3MPa的氣動隔膜泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約1小時后，壓濾完成，得到 含水率為70 - 75%的濾餅。
[0250] 稱取40. 0kg溫度20 - 25 °C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉水 洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇.5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 2 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為15分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)20分鐘，得到了含水率為40 - 45%的濾餅。
[0251] 將濾餅取出（約90公斤），加入20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約50kg，通過 攪拌機勻漿，得到固含量為35 -40%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和 洗滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5 次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二 甲酸的含量為99. 3%。
[0252] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0253] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0254] 實施例38
[0255] 取50. 0kg經(jīng)過洗滌的堿減量廢水殘渣濾餅，加入溫度為20 -25°C的pH為1 -2的 鹽酸約50kg，通過攪拌槳勻漿30分鐘，得到固含量約20 -25%、中值粒徑約為0. 2mm。通過 壓力為0. 4MPa的氣動隔膜泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約15分鐘后，壓濾完成，得 到含水率為70 - 75%的濾餅。
[0256] 稱取20. 0kg溫度20 -25°C的pH為1 -2的鹽酸，通過壓濾機的暗流交叉水洗功能， 對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為70%，濾餅 干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為96.3%。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率65 -70% 的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 8%。為進一步濾餅降低含水率，使 用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力為1. 8Mpa， 持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0257] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為3 - 4的鹽酸約35kg，通過攪拌機勻漿，得到固 含量為25 -30%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將懸濁液 壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣體吹掃 和隔膜壓榨，并適當(dāng)延長壓榨時間，得到含水率30 - 35%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯 二甲酸的含量為99. 3%。
[0258] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0259] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0260] 實施例39
[0261] 取50. 0kg堿減量廢水殘渣，加入溫度為20 -25°C的pH為3 -4的鹽酸約25kg，通過 攪拌槳勻漿30分鐘，得到固含量約30 -35%、中值粒徑約為0. 2mm。通過壓力為0. 5MPa的氣 動隔膜泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約15分鐘后，壓濾完成，得到含水率為70 -75% 的濾餅。
[0262] 稱取20. 0kg溫度20 -25°C的pH為3 -4的鹽酸，通過壓濾機的暗流交叉水洗功能， 對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為70%，濾餅 干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為96. 5%。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率65 -70% 的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 1 %。為進一步濾餅降低含水率，使 用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力為1. 8Mpa， 持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0263] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為3 - 4的鹽酸約20kg，通過攪拌機勻漿，得到 固含量為30 - 35 %左右、中值粒徑2. Ocm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將懸 濁液壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣體 吹掃和隔膜壓榨，得到含水率30 - 35%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量為 99. 3%。
[0264] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0265] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0266] 實施例40
[0267] 取50. 0kg堿減量廢水殘漁，加入溫度為20 - 25°C的pH為4 - 5的鹽酸約15kg，通 過攪拌槳勻漿30分鐘，得到固含量約35 -40%、中值粒徑約為0. 2mm。通過壓力為0. 6MPa 的氣動隔膜泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約15分鐘后，壓濾完成，得到含水率為 70 - 75%的濾餅。
[0268] 稱取20. 0kg溫度20 -25°C的pH為3 -4的鹽酸，通過壓濾機的暗流交叉水洗功能， 對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為70%，濾餅 干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為96. 5%。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率65 -70% 的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 1 %。為進一步濾餅降低含水率，使 用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力為1. 8Mpa， 持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0269] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為4 - 5的鹽酸約20kg，通過攪拌機勻漿，得到 固含量為30 - 35%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將懸 濁液壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣體 吹掃和隔膜壓榨，得到含水率35 - 40%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量為 99. 3%。
[0270] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0271] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0272] 實施例41
[0273] 取50. 0kg堿減量廢水殘渣，加入溫度為20 - 25°C的pH為1 - 2的醋酸、鹽酸混合 溶液約5kg，通過碾壓的方法勻楽，得到固含量約40 -45%的漿料。通過壓力為0. 7MPa的氣 動隔膜泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完成，得到含水率為70 -75% 的濾餅。
[0274] 稱取20. 0kg溫度20 - 25°C的pH為1 - 2的醋酸、鹽酸混合溶液，通過壓濾機的暗 流交叉水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水 率為70%，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為96. 5%。重復(fù)洗滌過程3次，得到 含水率65 -70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 1 %。為進一步濾 餅降低含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓 榨壓力為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0275] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為1 - 2的醋酸、鹽酸混合溶液約10kg，通過攪拌 機勻漿，得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌 方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5次，再 進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率35 - 40%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸 的含量為99.2%。
[0276] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0277] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0278] 實施例42
[0279] 取50. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 - 50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0280] 稱取20. 0kg溫度20 - 25°C的pH為2 - 3的醋酸、鹽酸混合溶液，通過壓濾機的暗 流交叉水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水 率為70%，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 5%。重復(fù)洗滌過程3次，得到 含水率65 -70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 5%。為進一步濾 餅降低含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓 榨壓力為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0281] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為2 - 3的醋酸、鹽酸混合溶液約10kg，通過攪拌 機勻漿，得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌 方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5次，再 進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率35 - 40%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸 的含量為99. 1%。
[0282] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0283] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0284] 實施例43
[0285] 取50. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 - 50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0286] 稱取20. 0kg溫度20 - 25°C的pH為3 - 4的醋酸、鹽酸混合溶液，通過壓濾機的暗 流交叉水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水 率為70%，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 5%。重復(fù)洗滌過程3次，得到 含水率65 -70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 5%。為進一步濾 餅降低含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓 榨壓力為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0287] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為3 - 4的醋酸、鹽酸混合溶液約10kg，通過攪拌 機勻漿，得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. Ocm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌 方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水20kg重復(fù)洗滌5次， 再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，適當(dāng)縮短時間，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固 體中對苯二甲酸的含量為99. 1%。
[0288] 將濾餅轉(zhuǎn)入設(shè)定溫度為90°C的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，放置48小時，得到含水率為0. 9%左 右的干燥后的濾餅。
[0289] 將所得的干燥后的濾餅，通過粉碎機分次進料，在10000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 21微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0290] 實施例44
[0291] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0292] 稱取200. 0kg溫度20 -25°C的pH為4 -5的醋酸、鹽酸混合溶液，通過壓濾機的暗 流交叉水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水 率為70%，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為95. 5%。重復(fù)洗滌過程3次，得到 含水率65 -70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 5%。為進一步濾 餅降低含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓 榨壓力為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0293] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的pH為4 - 5的醋酸、鹽酸混合溶液約100kg，通過攪 拌機勻漿，得到固含量為40 - 45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和 洗滌方法，將懸濁液壓濾成濾餅，使用20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌5 次，再進行氣體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率30 - 35%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二 甲酸的含量為99. 1%。
[0294] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用蒸汽供熱的槳葉連續(xù)干燥機，通過調(diào)速使出料速度為100kg/h，得 到含水率為1. 〇%左右的粉體。
[0295] 將所得的干燥后的粉體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0296] 實施例45
[0297] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0298] 稱取200. 0kg溫度20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為96. 9 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 0%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0299] 將濾餅取出，加入20 - 25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用20 -25°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率30 - 35%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 2%。
[0300] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用蒸汽供熱的盤式連續(xù)干燥機，通過調(diào)速使出料速度為l〇〇kg/h，得 到含水率為〇. 8 %左右的塊體。
[0301] 將所得的干燥后的塊體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0302] 實施例46
[0303] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0304] 稱取200. 0kg溫度30 - 35°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 8 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 3%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0305] 將濾餅取出，加入30 - 35°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用30 -35°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率30 - 35%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 4%。
[0306] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用蒸汽供熱的回轉(zhuǎn)滾筒干燥機，通過調(diào)速使出料速度為100kg/h，得 到含水率為1. 5%左右的塊體。
[0307] 將所得的干燥后的塊體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0308] 實施例47
[0309] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0310] 稱取200. 0kg溫度35 - 40°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 9 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 3%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0311] 將濾餅取出，加入35 - 40°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用35 -40°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 4%。
[0312] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用熱風(fēng)爐供熱的帶式干燥機，通過調(diào)速使出料速度為100kg/h，得到 含水率為0. 9 %左右的塊體。
[0313] 將所得的干燥后的塊體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0314] 實施例48
[0315] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0316] 稱取200. 0kg溫度40 - 45°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為97. 9 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 4%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0317] 將濾餅取出，加入40 - 45°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用40 -45°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌5次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 4%。
[0318] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用熱風(fēng)爐供熱的帶式干燥機，通過調(diào)速使出料速度為100kg/h，得到 含水率為0. 9 %左右的塊體。
[0319] 將所得的干燥后的塊體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0320] 實施例49
[0321] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0322] 稱取200. 0kg溫度45 - 50°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 0 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0323] 將濾餅取出，加入45 - 50°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用45 -50°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌4次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 1%。
[0324] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用熱風(fēng)爐供熱的真空耙式干燥機，設(shè)定溫度80 - 90°C，干燥時間12 小時，得到含水率為〇. 4%左右的粉體。
[0325] 將所得的干燥后的粉體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0326] 實施例50
[0327] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0328] 稱取200. 0kg溫度45 - 50°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 0 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0329] 將濾餅取出，加入45 - 50°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用45 -50°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌4次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 1%。
[0330] 將濾餅轉(zhuǎn)入使用熱風(fēng)爐供熱的閃蒸干燥機，設(shè)定進風(fēng)溫度150°C，出風(fēng)溫度90°C， 進料速度l〇〇kg/h，得到含水率為1. 3%左右的粉體。
[0331] 將所得的干燥后的粉體，通過粉碎機分次進料，在7000轉(zhuǎn)/分鐘下粉碎30分鐘， 得到中值粒徑為〇. 36微米的粉末狀產(chǎn)品。
[0332] 實施例51
[0333] 取500. 0kg堿減量廢水殘渣，直接通過碾壓的方法勻漿，得到固含量約45 -50%的 漿料。通過壓力為〇.5MPa的螺桿泵，將上述懸濁液引入到壓濾機中。約10分鐘后，壓濾完 成，得到含水率為70 - 75 %的濾餅。
[0334] 稱取200. 0kg溫度50 - 55°C的經(jīng)過軟化處理的自來水，通過壓濾機的暗流交叉 水洗功能，對得到的濾餅進行過濾洗滌，進水壓力為〇. 5MPa。首次洗滌后濾餅的含水率為 70 %，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 0 %。重復(fù)洗滌過程3次，得到含水率 65 - 70%的濾餅，濾餅干燥后所得固體中的對苯二甲酸含量為98. 8%。為進一步濾餅降低 含水率，使用壓濾機的氣體吹掃濾餅和隔膜壓榨功能，氣體吹掃時間為20分鐘，壓榨壓力 為1. 8Mpa，持續(xù)30分鐘，得到了含水率為35 - 40%的濾餅。
[0335] 將濾餅取出，加入50 - 55°C的經(jīng)過軟化處理的自來水約100kg，通過攪拌機勻漿， 得到固含量為40 -45%左右、中值粒徑2. 0cm的懸濁液。再按照上述的壓濾和洗滌方法，將 懸濁液壓濾成濾餅，使用50 -55°C的經(jīng)過軟化處理的自來水200kg重復(fù)洗滌4次，再進行氣 體吹掃和隔膜壓榨，得到含水率40 - 45%的濾餅，濾餅干燥后的固體中對苯二甲酸的含量 為 99. 1%。
【權(quán)利要求】
1. 一種從堿減量廢水殘渣中制備高純度對苯二甲酸的方法，其特征在于，該方法包括 以下步驟： (1) 混漿過程：將堿減量廢水殘渣，加入到水中，形成固含量為0. 01%?50%的混合 物； (2) 勻漿過程：對步驟（1)得到的混合物進行勻漿，形成固含量為0. 01%?50%之間， 中值粒徑在2cm以下的懸池液； (3) 對步驟（2)得到的懸濁液進行離心分離，或通過壓濾機進行壓濾，得到含水率為 30 %?75 %的對苯二甲酸濾餅； (4) 對步驟（3)得到的對苯二甲酸濾餅用水進行洗滌，洗滌至脫水后固體中的對苯二 甲酸質(zhì)量分數(shù)達到99%以上，或?qū)⒉襟E（3)得到的對苯二甲酸濾餅取出，重復(fù)步驟（1)到 (4)數(shù)次，使脫水后固體中的對苯二甲酸含量達到99%以上； (5) 將步驟（4)得到的對苯二甲酸濾餅取出，得到含水量為30%?75%的對苯二甲酸 濾餅； (6) 對步驟（5)得到的對苯二甲酸濾餅，進行粉碎和干燥，得到中值粒徑在500um以下、 含水率在5 %以下的對苯二甲酸產(chǎn)品。
【文檔編號】C07C63/26GK104098460SQ201410327993
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月10日
【發(fā)明者】陸君, 陸月來 申請人:陸君