一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法，戊內(nèi)酰胺與甲醛溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成N-羥甲基戊內(nèi)酰胺；再向反應(yīng)液中加入尿素，加熱進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌，制得的碳酸二酰胺撐二戊內(nèi)酰胺用氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，析出固體產(chǎn)物，得到的碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）加入到有機(jī)堿中，加熱并攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽），合成物具有四個(gè)胺基和兩個(gè)羧基與金屬結(jié)合的特性，具有抑制腐蝕的作用，防銹作用強(qiáng)。
【專利說明】一種碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氣相防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤指一種碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]絕大多數(shù)的金屬及合金制品在自然環(huán)境條件下，會(huì)自發(fā)地由高能態(tài)向低能態(tài)轉(zhuǎn)變，即由不穩(wěn)定的金屬單質(zhì)形態(tài)向穩(wěn)定的金屬化合物形態(tài)轉(zhuǎn)變，這種轉(zhuǎn)變導(dǎo)致金屬的腐蝕，金屬常常通過電化學(xué)或者化學(xué)反應(yīng)，逐漸變成金屬離子，進(jìn)而形成化合物而被銹蝕，在導(dǎo)致金屬銹蝕的的化學(xué)反應(yīng)中，氧氣和水分的存在，往往起著重大的作用，要有效地抑制金屬的銹蝕，防止金屬直接與氧氣和水蒸氣接觸是十分重要的，通常金屬銹蝕的產(chǎn)物一般為疏松結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，不切斷大氣中的水及氧氣與金屬的接觸，銹蝕過程會(huì)從外而內(nèi)，導(dǎo)致整個(gè)金屬件的銹蝕，后失去使用功能。
[0003]與傳統(tǒng)的防銹方法相比，氣相防銹材料具有許多無可比擬的優(yōu)點(diǎn)。在金屬材料包裝或噴涂完成後，氣相緩蝕劑分子便開始發(fā)散，氣相緩蝕劑分子可滲透到傳統(tǒng)防銹油無法覆蓋的角落空間，防銹無死角；氣相緩蝕分子有效成分保留時(shí)間長；即使金屬表面有水分或外界空氣非常潮濕，防銹劑也能在金屬表面形成防護(hù)膜，防止金屬被腐蝕生銹；制成的防銹包裝材料的透氣度和透濕度極低，具有防水、防潮、耐油、耐化學(xué)藥品的特性。
[0004]氣相防銹蝕技術(shù)雖然進(jìn)入中國時(shí)間短，但發(fā)展速度很快，然而，中國氣相防銹技術(shù)與先進(jìn)國家相比，還存在著產(chǎn)品品種少、應(yīng)用覆蓋面不廣的問題。因此，應(yīng)加大推廣先進(jìn)技術(shù)，同時(shí)加強(qiáng)氣相防銹劑的研究開發(fā)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)的合成方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:戊內(nèi)酰胺與甲醛溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成N-羥甲基戊內(nèi)酰胺；再向反應(yīng)液中加入尿素，加熱進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌，制得的碳酸二酰胺撐二戊內(nèi)酰胺用氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，析出固體產(chǎn)物，得到的碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸)加入到有機(jī)堿中，加熱并攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)。具體包含以下步驟:
1).向甲醛(I)溶液中緩慢加入戊內(nèi)酰胺(II)，進(jìn)行攪拌20~30分鐘，攪拌條件下，于15~20°C反應(yīng)I~2小時(shí)，生成N-羥甲基戊內(nèi)酰胺(III)，其主要化學(xué)反應(yīng)為:

【權(quán)利要求】
1.一種碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)的合成方法，其特征是:戊內(nèi)酰胺與甲醛溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成N-羥甲基戊內(nèi)酰胺；再向反應(yīng)液中加入尿素，加熱進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌，制得的碳酸二酰胺撐二戊內(nèi)酰胺用氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，析出固體產(chǎn)物，得到的碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸)加入到有機(jī)堿中，加熱并攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)，具體包含以下步驟: 1).向甲醛溶液中緩慢加入戊內(nèi)酰胺，進(jìn)行攪拌20~30分鐘，攪拌條件下，于15~20°C反應(yīng)I~2小時(shí)，生成N-羥甲基戊內(nèi)酰胺； 2).再向反應(yīng)液中加入尿素，加熱于90~105°C溫度下,進(jìn)行回流反應(yīng)2~4小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后，靜置，冷卻至10~30°C，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌2次，制得碳酸二酰胺撐二戊內(nèi)酰胺； 3).上述反應(yīng)生成的物料用氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，調(diào)PH至1.0左右，析出固體產(chǎn)物，用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，得碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸)； 4).將碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸)加入到有機(jī)堿中，加熱，攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸二酰胺撐二(甲基氨基戊酸鹽)的合成方法，其特征是:所述的有機(jī)堿優(yōu)選環(huán)己胺、二環(huán)己胺、嗎啉、羥烷基叔胺和哌啶；所述的戊內(nèi)酰胺、甲醛、尿素和有機(jī)堿的摩爾比為1: 2.5~3.0: 0.5~0.6: I~1.5 ;所述的酸液是稀硫酸溶液或鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所 述的羥烷基叔胺，其特征是:所述的羥烷基叔胺優(yōu)選羥乙基叔胺和羥異丙基叔胺。
【文檔編號(hào)】C07C273/18GK104130161SQ201410330484
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請(qǐng)人:煙臺(tái)恒迪克能源科技有限公司