制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，以3-硝基-2-甲基苯甲酸為原料經(jīng)成鹽后，利用液相催化加氫反應(yīng)制備得到。本發(fā)明制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，環(huán)境友好，適用范圍廣，可選擇較多不同的溶劑作為液相；后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，不需精制，只需酸化后過(guò)濾、烘干，產(chǎn)品純度即可達(dá)到99％以上，收率高(95％以上)。
【專利說(shuō)明】制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)制備領(lǐng)域，具體涉及制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]長(zhǎng)期以來(lái)，制備3-氨基-2-甲基苯甲酸多采用鐵粉還原法，該方法利用鐵粉在酸性溶液環(huán)境下的還原性將3-硝基-2-甲基苯甲酸轉(zhuǎn)化為3-氨基-2-甲基苯甲酸，轉(zhuǎn)化率95%左右，轉(zhuǎn)化過(guò)程中產(chǎn)生大量含有芳胺的有毒鐵泥(3噸/噸產(chǎn)品)和廢水，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題，后處理時(shí)還需經(jīng)過(guò)脫色等精制工序，成本較高。
[0003]作為一種改進(jìn)，采用硫化堿還原法，該方法將硫化堿(如硫化鈉)與硫磺按一定比例配置成一定濃度的溶液后，加入3-硝基-2-甲基苯甲酸，該法轉(zhuǎn)化率76-80%，轉(zhuǎn)化率低，廢水中存在亞硫酸鹽，環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足，提供新的制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:
[0006]制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，以3-硝基-2-甲酸苯甲酸為原料經(jīng)成鹽后，利用液相催化加氫反應(yīng)制備得到。
[0007]上述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，包括以下步驟:
[0008]I)成鹽反應(yīng):
[0009]

【權(quán)利要求】
1.制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，以3-硝基-2-甲基苯甲酸為原料經(jīng)成鹽后，利用液相催化加氫反應(yīng)制備得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟: I)成鹽反應(yīng):
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，步驟2)中所述催化劑為6504K鎳、硅藻泥負(fù)載鎳或雷尼鎳催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，步驟2)所述液相，采用純水、乙醇或甲醇作為溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任意一項(xiàng)所述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，步驟2)采用9:1~2:1的溶劑比，壓力控制在2.0MPa~1.0MPa，溫度在80。。~125。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，步驟2)采用2:1的溶劑比，壓力控制在2.0MPa，溫度在125。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，其特征在于，還包括將步驟2)得到的還原液用鹽酸調(diào)至pH = 5.4，即得產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C07C229/60GK104072383SQ201410331147
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月10日
【發(fā)明者】劉曉燕, 劉傳剛, 姜能, 賀龍海, 向勇, 蒲祖?zhèn)? 杜成平, 李永紅 申請(qǐng)人:四川北方紅光特種化工有限公司