一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，包括以下步驟：將裂解釜抽真空，控制壓力為-0.099～-0.095MPa，并將裂解釜溫度緩慢升至120℃；向裂解釜內(nèi)加入一定量的溶劑油；向裂解釜中加入一定量的水解物和KOH溶液；加熱反應(yīng)釜，控制裂解釜內(nèi)溫度為130～150℃，裂解反應(yīng)進(jìn)行；裂解反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)更換溶劑油，繼續(xù)進(jìn)行裂解反應(yīng)。本發(fā)明的有益效果：用溶劑油作為催化劑，能使傳熱均勻、消除局部過(guò)熱現(xiàn)象，加快反應(yīng)速率、提高環(huán)體收率；減少堿催化劑用量，減少安全隱患；且裝置易放大，節(jié)能降耗、降低污染，有效的改善裂解工藝。
【專利說(shuō)明】一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硅氧烷生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)以八甲基環(huán) 四硅氧烷為主的環(huán)體硅氧烷的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 八甲基環(huán)四硅氧烷（簡(jiǎn)稱D4)，無(wú)色透明或乳白色液體，可燃，無(wú)異味，是一種以二 甲基二氯硅烷單體為主要原料，在經(jīng)過(guò)水解工序制得的水解物基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)分離、精餾，或者 是在水解物經(jīng)過(guò)裂解重排后再分離、精餾后制得的有單獨(dú)定義的化合物，結(jié)構(gòu)式為：
[0003] V / Si Si /SV o
[0004] 初級(jí)形態(tài)二甲基環(huán)體硅氧烷主要用于進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合成不同聚合度的硅油、硅橡膠 和硅樹(shù)脂等。這些聚合物進(jìn)一步加工成制品廣泛應(yīng)用于建筑、電子、紡織、汽車、個(gè)人護(hù)理、 食品、機(jī)械加工等各個(gè)領(lǐng)域，也有少量直接應(yīng)用。
[0005] 當(dāng)前的有機(jī)硅單體水解物裂解單元采用的干法裂解工藝，危險(xiǎn)性較高，且采用氫 氧化鉀作為裂解反應(yīng)的催化劑，存在排渣勞動(dòng)強(qiáng)度大、排渣消耗水難處理等問(wèn)題。傳統(tǒng)的八 甲基環(huán)四硅氧烷生產(chǎn)工藝中，使用堿催化劑反應(yīng)體系的黏度較高，導(dǎo)致傳熱不均勻，因而無(wú) 法使裂解過(guò)程中發(fā)生斷鏈的長(zhǎng)鏈線狀水解物進(jìn)行重排生成環(huán)體，影響環(huán)體產(chǎn)物總體收率， 傳統(tǒng)裂解工藝環(huán)體收率最高為96%，收率得不到提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的就是為了解決上述問(wèn)題，提供一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)以八甲基環(huán) 四硅氧烷為主的混合環(huán)體的方法，使用溶劑油作為裂解反應(yīng)熱載體，可以稀釋反應(yīng)物濃度、 降低反應(yīng)體系黏度，加快和提高環(huán)體收率；另外，還可減少甚至停止堿催化劑（如Κ0Η)的加 入量，因此可大大減少或消除安全隱患，降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度的目的，節(jié)能降耗、提高該裂解 反應(yīng)的環(huán)體收率，裝置易放大，有效改善裂解工藝。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0008] -種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，包括以下步驟：
[0009] (1)首先將裂解釜抽真空，控制壓力為-0· 099?-0· 095MPa，并將裂解釜溫度緩慢 升至120°C ;
[0010] (2)向裂解釜內(nèi)加入十八醇，加入量為裂解釜容積的1/10?1/5 ;
[0011] (3)開(kāi)啟攪拌器后，向裂解釜中加入一定量的二甲基二氯硅烷水解物和質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為45%的Κ0Η溶液，Κ0Η溶液與水解物的體積比為1 :1000 ;
[0012] (4)加熱反應(yīng)釜，控制裂解釜內(nèi)溫度為130?150°C，裂解反應(yīng)進(jìn)行；
[0013] (5)裂解反應(yīng)一段時(shí)間后，當(dāng)裂解釜液位上漲至裂解釜總體積的90%時(shí)，停止反 應(yīng)更換十八醇，繼續(xù)進(jìn)行裂解反應(yīng)。
[0014] 優(yōu)選的，二甲二氯硅烷水解物包含線狀體硅氧烷和環(huán)體硅氧烷，且線狀體硅氧烷： 環(huán)體硅氧烷的比例為7:3?1:1。
[0015] 該裂解反應(yīng)Κ0Η用量大大減少（原來(lái)Κ0Η溶液與水解物的體積比為5/1000? 10/1000)，排渣周期大大延長(zhǎng)（原來(lái)每天排渣一次，現(xiàn)在約15-20天排渣一次），環(huán)體收率 彡 98%。
[0016] 本發(fā)明的有益效果：
[0017] 1、該裂解方法大大減少了催化劑Κ0Η的加入量，有效的控制了反應(yīng)速度和反應(yīng)的 劇烈程度，抑制了超溫和超壓現(xiàn)象的發(fā)生，避免或有效的減少了安全事故的發(fā)生。
[0018] 2、該裂解方法大大延長(zhǎng)了裂解系統(tǒng)運(yùn)行排渣周期，為原工藝排渣周期的10-20 倍，從而大大減輕了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度；該裂解方法減少了裂解排料，很大程度上減少了廢渣 中環(huán)體帶出的損失。
[0019] 3、該裂解方法使物料分散能力增強(qiáng)，使反應(yīng)體系黏度變小，分子擴(kuò)散速度加快，環(huán) 體蒸出速度加快，提高設(shè)備產(chǎn)出率；傳熱更加均勻，消除局部過(guò)熱現(xiàn)象，故此蒸汽加入量減 少，節(jié)省了能耗。
[0020] 4、該裂解方法減少了裂解排渣沖洗水量，同時(shí)也減輕了對(duì)水體的污染。
[0021] 本發(fā)明所采用的裂解方法，充分利用了溶劑油（十八醇）所具有的分散性和表面 活性，既不參與裂解反應(yīng)，又不會(huì)影響產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，以溶劑油作為熱載體加到裂解釜內(nèi)，水 解物濃度明顯降低、聚合速度明顯提高，故此得到的環(huán)體可以調(diào)整八甲基環(huán)四硅氧烷（D4) 的含量，環(huán)體收率可達(dá)98 %，且裝置易放大，節(jié)能降耗、降低污染，有效的改善裂解工藝。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，應(yīng)該說(shuō)明的是，下述說(shuō)明僅是為了解釋本 發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，包括以下步驟：
[0025] (1)首先將裂解釜抽真空，控制壓力為-0· 097MPa，并將裂解釜溫度緩慢升至 120。。；
[0026] (2)向裂解釜內(nèi)加入十八醇；
[0027] (3)開(kāi)啟攪拌器后，向裂解釜中加入二甲基二氯硅烷水解物和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的 Κ0Η溶液，Κ0Η溶液與水解物的體積比為1 :1000
[0028] (4)加熱反應(yīng)荃，控制裂解釜內(nèi)溫度為130°C，裂解反應(yīng)進(jìn)行；
[0029] (5)裂解反應(yīng)一段時(shí)間后，當(dāng)裂解釜液位上漲至裂解釜總體積的90%時(shí)，底部出 料量明顯減少，停止反應(yīng)更換十八醇，繼續(xù)按照步驟（1)-(5)繼續(xù)進(jìn)行裂解反應(yīng)。
[0030] 結(jié)果顯示，環(huán)體收率彡98%，排渣周期10天
[0031] 實(shí)施例2
[0032] -種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，包括以下步驟：
[0033] (1)首先將裂解釜抽真空，控制壓力為_(kāi)0.097MPa，并將裂解釜溫度緩慢升至 120。。；
[0034] (2)向裂解釜內(nèi)加入十八醇；
[0035] (3)開(kāi)啟攪拌器后，向裂解釜中加入二甲基二氯硅烷水解物和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的 Κ0Η溶液，Κ0Η溶液與水解物的體積比為1 :1000 ;
[0036] (4)加熱反應(yīng)荃，控制裂解釜內(nèi)溫度為150°C，裂解反應(yīng)進(jìn)行；
[0037] (5)裂解反應(yīng)一段時(shí)間后，當(dāng)裂解釜液位上漲至裂解釜總體積的90%時(shí)，底部出 料量明顯減少，停止反應(yīng)更換十八醇，繼續(xù)按照步驟（1)-(5)繼續(xù)進(jìn)行裂解反應(yīng)。
[0038] 裂解結(jié)果顯示，環(huán)體收率彡99%，排渣周期18天。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，包括以下步驟：
[0041] (1)首先將裂解釜抽真空，控制壓力為-〇· 〇97MPa，并將裂解釜溫度緩慢升至 120。。；
[0042] (2)向裂解釜內(nèi)加入十八醇；
[0043] (3)開(kāi)啟攪拌器后，向裂解釜中加入二甲基二氯硅烷水解物和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的 Κ0Η溶液，Κ0Η溶液與水解物的體積比為1 :1000 ;
[0044] (4)加熱反應(yīng)荃，控制裂解釜內(nèi)溫度為130°C，裂解反應(yīng)進(jìn)行；
[0045] (5)裂解反應(yīng)一段時(shí)間后，當(dāng)裂解釜液位上漲至裂解釜總體積的90%時(shí)，底部出 料量明顯減少，停止反應(yīng)更換十八醇，繼續(xù)按照步驟（1)-(5)繼續(xù)進(jìn)行裂解反應(yīng)。
[0046] 裂解結(jié)果顯示，環(huán)體收率彡98%，排渣周期20天。
[0047] 生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的原工藝方法，包括以下步驟：
[0048] (1)首先將裂解釜抽真空，控制壓力為-0· 097MPa MPa，并將裂解釜溫度緩慢升至 120。。；
[0049] (2)向裂解釜內(nèi)加入催化劑Κ0Η溶液；
[0050] (3)開(kāi)啟攪拌器后，向裂解釜中加入一定量的二甲基二氯硅烷水解物；
[0051] (4)加熱反應(yīng)荃，控制裂解釜內(nèi)溫度為130°c，裂解反應(yīng)進(jìn)行；
[0052] (5)裂解過(guò)程中，每1?3小時(shí)由裂解釜向底部逼干釜排料一次，然后24小時(shí)逼干 釜，運(yùn)行完成后排廢渣一次，每次排渣量約1. 5-2噸。
[0053] 裂解結(jié)果顯示，裂解環(huán)體收率< 96%，排渣周期均為1天。
[0054] 將新工藝方法與原工藝方法對(duì)比：
[0055]
【權(quán)利要求】
1. 一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，其特征是，包括以下步驟： (1) 首先將裂解釜抽真空，控制壓力為-0· 099?-0· 095MPa，并將裂解釜溫度緩慢升至 120。。； (2) 向裂解釜內(nèi)加入十八醇，加入量為裂解釜容積的1/10?1/5 ; (3) 開(kāi)啟攪拌器后，向裂解釜中加入一定量的二甲基二氯硅烷水解物和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 45%的KOH溶液，KOH溶液與水解物的體積比為1 :1000 ; ⑷加熱反應(yīng)荃，控制裂解釜內(nèi)溫度為130?150°C，裂解反應(yīng)進(jìn)行； (5)裂解反應(yīng)一段時(shí)間后，當(dāng)裂解釜液位上漲至裂解釜總體積的90%時(shí)，停止反應(yīng)更 換十八醇，繼續(xù)進(jìn)行裂解反應(yīng)。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種溶劑油催化裂解生產(chǎn)環(huán)體硅氧烷的方法，其特征是，水解 物為線狀體硅氧烷和環(huán)體硅氧烷，且線狀體硅氧烷：環(huán)體硅氧烷的比例為7:3?1:1。
【文檔編號(hào)】C07F7/21GK104119372SQ201410334392
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】程繼增, 崔行安, 劉飛 申請(qǐng)人:魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司