一種固定床反應(yīng)器中連續(xù)合成n-氨乙基嗎啉的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種固定床反應(yīng)器中連續(xù)合成N-氨乙基嗎啉的方法，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。以嗎啉、一乙醇胺為原料，HZSM-5為催化劑，在固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基嗎啉產(chǎn)品。這項(xiàng)“綠色”發(fā)明技術(shù)具有催化劑性能高效穩(wěn)定、原料消耗低及產(chǎn)品方案靈活可調(diào)的特點(diǎn)，且所用催化劑及連續(xù)分離技術(shù)效果好。該工藝流程簡(jiǎn)潔合理、操作方便、污染少、原料易得、成本較低、便于連續(xù)化生產(chǎn)，具有較好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種固定床反應(yīng)器中連續(xù)合成N-氨乙基嗎啉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以嗎啉、一乙醇胺為原料，HZSM-5為催化 齊U，在固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基嗎啉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] N-氨乙基嗎啉是一種重要的醫(yī)藥中間體、有機(jī)合成原料、配位劑與特種溶劑，主要 用于合成抗抑郁藥一嗎氯貝胺。嗎氯貝胺是新一代單氨氧化酶抗抑郁藥，該藥能選擇性對(duì) 單胺氧化酶A型產(chǎn)生抑制作用，具有可逆性、可選擇性，且能改善睡眠質(zhì)量，在抗抑郁、抗氧 化等方面療效顯著，對(duì)警戒或短、長(zhǎng)記憶沒有影響，并可減弱對(duì)識(shí)別功能的影響。它的療效 確切，臨床安全性好，作用譜廣，沒有早期的單胺氧化酶抑制劑如異丙肼、苯乙肼等在使用 時(shí)發(fā)生的"奶酪"反應(yīng)，高血壓危險(xiǎn)和嚴(yán)重肝損害等副作用，優(yōu)于現(xiàn)在臨床應(yīng)用的其他抗抑 郁藥，尤其適用于伴有心、腎疾病的老年抑郁癥患者。
[0003] N-氨乙基嗎啉合成工藝主要有N-氯乙基嗎啉氨解法、N-羥乙基嗎啉氨解法、 4-(2-羥乙基）嗎啉氯化氨解法、嗎啉基乙腈還原法、嗎啉溴乙胺法。
[0004] N-氯乙基嗎啉氨解法以N-氯乙基嗎啉為原料，在氨氛圍中進(jìn)行氨解反應(yīng)合成 N-氨乙基嗎啉，反應(yīng)方程式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基嗎啉的方法，其特征在 于按照下述步驟進(jìn)行：將原料嗎啉、一乙醇胺和水的混合溶液經(jīng)預(yù)熱汽化在氣相狀態(tài)下進(jìn) 入反應(yīng)器，反應(yīng)器采用層式反應(yīng)器或絕熱固定床反應(yīng)器；汽化后的原料混合溶液在反應(yīng)器 中發(fā)生烷基化脫水反應(yīng)，然后冷卻，收集粗品，再經(jīng)減壓精餾，得到純的N-氨乙基嗎啉，回 收的原料其經(jīng)處理后可進(jìn)行套用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基 嗎啉的方法，其特征在于其中原料液為嗎啉：一乙醇胺：水的摩爾比為1 : 1?1.2 : 1? 1. 5,，催化劑HZSM-5中Si/Al摩爾比為20?50,催化劑HZSM-5裝填量為反應(yīng)液總重量的 2%?5%，，反應(yīng)溫度為290?330°C，床層質(zhì)量空速為2?61Γ 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基 嗎啉的方法，其特征在于其中原料液為嗎啉：一乙醇胺：水的摩爾比為1 : 1 : 1，催化劑 HZSM-5中Si/Al摩爾比為Si/Al=30,催化劑HZSM-5裝填量為反應(yīng)液總重量的3%，反應(yīng)溫度 為300°C，床層質(zhì)量空速為41Γ 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基 嗎啉的方法，其特征在于反應(yīng)過(guò)程中所采用的固定床管式反應(yīng)器，不同摩爾比的嗎啉、一乙 醇胺和水的混合溶液通過(guò)雙柱塞微量泵定量進(jìn)樣，進(jìn)入絕熱式固定床反應(yīng)器； 絕熱式固定床反應(yīng)器為實(shí)驗(yàn)室自主組裝，不銹鋼反應(yīng)管的溫度由溫控儀控制，反應(yīng)區(qū) 域的溫度通過(guò)反應(yīng)管底部的熱電耦進(jìn)行測(cè)定；反應(yīng)后經(jīng)冷凝管冷凝后，用廣口瓶收集，氣相 色譜分析。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固定床反應(yīng)器中經(jīng)非均相催化反應(yīng)連續(xù)合成N-氨乙基 嗎啉的方法，其特征在于固定床管式反應(yīng)器包括：進(jìn)樣器、加熱管、電熱耦、催化劑床層、冷 凝器、收集器等，其中固定床管式反應(yīng)器的加熱管中間裝有電熱藕，可以測(cè)定反應(yīng)溫度，其 外層覆蓋一層保溫層，有利于保持加熱管中的恒溫狀態(tài)，加熱管的中間裝有催化劑，催化劑 的上部和下部各裝填了 40目的石英砂以充當(dāng)支撐物，中段填充烷基化催化劑，上段填充適 量的瓷環(huán)以利于原料混合溶液的氣化；原料嗎啉、一乙醇胺和水的混合溶液的汽化及燒基 化反應(yīng)過(guò)程在反應(yīng)管中同時(shí)進(jìn)行，原料混合溶液的汽化主要發(fā)生在反應(yīng)管的上段，烷基化 反應(yīng)則主要發(fā)生在中段。
【文檔編號(hào)】C07D295/13GK104151268SQ201410337537
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】劉建武, 張躍, 嚴(yán)生虎, 沈介發(fā) 申請(qǐng)人:常州大學(xué)