丙烯酸3,3,5-三甲基環(huán)己醇酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙烯酸3,3,5-三甲基環(huán)己醇酯的合成方法，包括如下步驟：(1)將丙烯酸和3,3,5-三甲基環(huán)己醇在插有冷凝管得燒瓶中混合，攪拌；升溫進行回流冷凝，當溫度達到穩(wěn)定回流時，加入催化劑進行反應(yīng)；其中，丙烯酸與3,3,5-三甲基環(huán)己醇的摩爾比為1：1.2～3.8；所述的催化劑為對甲苯磺酸，其用量為全部反應(yīng)物總重量的0.5～2.0％；(2)反應(yīng)4～6h后，取下冷凝管，安上分水器，繼續(xù)升溫到120～130℃，保溫反應(yīng)3～6h；反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾出過量的醇，即得產(chǎn)物，其中，整個反應(yīng)過程中通入氮氣。本方法丙烯酸的轉(zhuǎn)化率達到90％以上；且產(chǎn)物顏色較淺，產(chǎn)品質(zhì)量好，回收醇品質(zhì)好，可多次套用。
【專利說明】丙烯酸3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇酯的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于丙烯酸樹脂領(lǐng)域，具體是涉及一種丙烯酸3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇酯的 合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丙烯酸3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇酯是一種重要的精細化工中間產(chǎn)物，是一種高碳醇 酯，在光固化膠黏劑及涂料等方面有著重要的應(yīng)用。丙烯酸3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇酯類產(chǎn)品 主要是由丙烯酸和相應(yīng)的醇發(fā)生酯化反應(yīng)而制備得到，使用的催化劑主要有：濃硫酸、對甲 苯磺酸及其它的固體超強酸等。使用鈦酸丁酯得到的產(chǎn)物顏色淡黃色，副產(chǎn)物少，但轉(zhuǎn)化率 較低，使用對甲苯磺酸反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，副反應(yīng)較少，顏色淡黃色，固體酸與陽離子交 換樹脂均為環(huán)保型的催化劑，使用時不會引入新的雜質(zhì)，但由于反應(yīng)條件的限制，反應(yīng)轉(zhuǎn)化 率較低。使用強酸性催化劑的合成工藝路線中，使用對甲苯磺酸為傳統(tǒng)路線，鈦酸丁酯需要 的活化溫度較高，固體酸與陽離子交換樹脂均為新型催化劑，但未進行工業(yè)生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，提供丙烯酸3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇 酯的合成方法。本發(fā)明的合成方法以丙烯酸、3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇及催化劑為原料，可使 丙烯酸的轉(zhuǎn)化率達到94%以上，丙烯酸酯的收率在96%以上；并且具有所得的產(chǎn)物顏色較 淺，產(chǎn)品質(zhì)量好，回收醇品質(zhì)好，可多次套用等優(yōu)點。
[0004] 本發(fā)明的原理為：用丙烯酸和3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇來合成丙烯酸3, 3, 5-三甲基 環(huán)己醇酯的反應(yīng)分為兩步進行；第一步，丙烯酸與3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇加入四口燒瓶中， 升溫至穩(wěn)定回流冷凝溫度；第二步，取出冷凝管，安上分水器，升溫使反應(yīng)中的水帶出，反應(yīng) 向正方向移動，提高反應(yīng)收率。第一步反應(yīng)是為了讓反應(yīng)正常進行，初始反應(yīng)物濃度較高， 不需要分水；第二步反應(yīng)將水及時分出，生成的水的迅速分離有利于反應(yīng)向生成物的方向 移動，提高反應(yīng)收率。反應(yīng)的原理如下所示：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 丙烯酸3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將丙烯酸和3, 3, 5-三甲基環(huán)己醇在插有冷凝管得燒瓶中混合，攪拌；升溫進行回 流冷凝，當溫度達到穩(wěn)定回流時，加入催化劑進行反應(yīng)；其中，丙烯酸與3, 3, 5-三甲基環(huán)己 醇的摩爾比為1 :1. 2?3. 8 ;所述的催化劑為對甲苯磺酸，其用量為全部反應(yīng)物總重量的 0· 5 ?2. 0% ; (2) 反應(yīng)4?6h后，取下冷凝管，安上分水器，繼續(xù)升溫到120?130°C，保溫反應(yīng)3? 6h;反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾出過量的醇，即得產(chǎn)物，其中，整個反應(yīng)過程中通入氮氣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中的丙烯酸與3, 3, 5-三甲基環(huán) 己醇的摩爾比為1 :1. 2?2. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中攪拌的速度為300?500轉(zhuǎn)/ 分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中催化劑的用量為全部反應(yīng)物總 重量的0. 5?1. 5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步驟（2)中減壓蒸餾的條件 為溫度為80?100°C，壓力為-0· 099?-0· 06Mpa。
【文檔編號】C07C69/54GK104151159SQ201410342877
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】潘朝群, 張進, 康英姿 申請人:華南理工大學(xué)