甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分離甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法。原料液從萃取精餾塔中部進(jìn)料，萃取劑從萃取精餾塔的上部進(jìn)料。在萃取精餾塔塔頂可以得到二氯甲烷混合液，進(jìn)入分相器分相后，重相二氯甲烷產(chǎn)品采出，輕相水回流到萃取精餾塔中。在萃取精餾塔塔釜得到的甲醇和水的混合液進(jìn)入甲醇精餾塔提純，在塔頂采出甲醇，塔釜采出高溫水，高溫水進(jìn)行冷卻分流后，以符合萃取劑的進(jìn)料溫度和流量要求進(jìn)入萃取精餾塔，循環(huán)利用。本發(fā)明以水做萃取劑，且循環(huán)利用，減少了生產(chǎn)成本，并且是連續(xù)精餾萃取，提高了產(chǎn)量。工藝流程中冷凝器放出的熱量可以供給萃取精餾塔和/或甲醇精餾塔塔釜所需的熱量，具有顯著的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲醇、二氯甲烷和水混合物的萃取精餾工藝方法，該方法以水作 為萃取劑，并循環(huán)使用。

【背景技術(shù)】
[0002] 二氯甲燒（methylene chloride)是一種無(wú)色、透明、比水重、易揮發(fā)的液體，微溶 于水，具有溶解能力強(qiáng)和毒性低的優(yōu)點(diǎn)，大量用于制造電影膠片和聚碳酸酯，在制藥工業(yè)中 作為反應(yīng)介質(zhì)用于制備氨芐青霉素等，還可用作涂料溶劑、金屬脫脂劑，氣煙霧噴射劑、聚 氨酯發(fā)泡劑、脫模劑、脫漆劑、石油脫蠟溶劑、有機(jī)合成萃取劑等。二氯甲烷和甲醇能形成共 沸物（甲醇含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.3% )，而水和二氯甲烷也能形成共沸物（水含量質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1.5%)，故甲醇、二氯甲烷和水的混合物難以分離。如果不分離提純，不僅會(huì)污染環(huán)境，而且 增加生產(chǎn)成本。而采用水做萃取劑并循環(huán)利用，萃取精餾甲醇、二氯甲烷和水的混合物的工 藝方法有重要意義。
[0003] CN103304373A公開(kāi)了一種二氯甲烷一甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。 屬于二氯甲烷一甲醇共沸混合物的分離技術(shù)。該方法以丙醇、異丙醇、1，3-丙二醇、乙二醇、 叔丁醇、N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜為萃取劑，常壓或減壓下，萃取劑和該塔頂餾出物 的質(zhì)量比為〇. 5:1-10:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20-40°C，控制萃取精餾塔頂不同溫度和不 同回流比，由萃取精餾塔頂分別采出二氯甲烷產(chǎn)品、二氯甲烷一甲醇過(guò)渡段I、甲醇產(chǎn)品和 甲醇一萃取劑過(guò)渡段II ;當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)槽，力口 料進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。此分離工藝過(guò)程復(fù)雜，控制繁瑣，且不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)性操作， 故需要進(jìn)行改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾分離工藝。該方法分 離出的甲醇、二氯甲烷產(chǎn)品純度高，且萃取劑可以循環(huán)利用，減少了生產(chǎn)成本，具有顯著的 實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)效益。
[0005] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種分離甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法，所述工藝方法包括以下步 驟：
[0007] 1)原料液從萃取精餾塔中部加入，作為萃取劑的水從萃取精餾塔上部加入，塔頂 得到二氯甲烷混合液，塔釜得到甲醇和水的混合液；
[0008] 2)萃取精餾塔塔頂?shù)玫降亩燃淄榛旌弦哼M(jìn)入分相器中進(jìn)一步分離提純，得到重 相二氯甲烷采出，輕相水回流到萃取精餾塔繼續(xù)萃取精餾；
[0009] 3)萃取精餾塔塔釜得到的甲醇和水的混合液進(jìn)入甲醇精餾塔，其塔頂采出甲醇， 塔釜得到高溫水；
[0010] 4)高溫水通過(guò)冷凝器降溫，再通過(guò)第二分流器分流出作為萃取劑的水，并回流到 第一分流器，進(jìn)入萃取精餾塔進(jìn)行萃取精餾。
[0011] 所述"高溫水"是指甲醇精餾塔塔釜得到的水的溫度為101 °C左右。
[0012] 從第一分流器分流出的水不能滿足萃取精餾塔的需要時(shí)，通過(guò)第一分流器補(bǔ)充補(bǔ) 給水，與來(lái)自第二分流器的水一同進(jìn)入萃取精餾塔作為萃取劑，從而形成整個(gè)工藝流程的 連續(xù)操作過(guò)程。
[0013] 步驟1)所述二氯甲烷混合液中二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95?99%，優(yōu)選95%。例 如可選擇 95. 02%，95. 3%，95. 8%，96. 4%，97%，97. 2%，98%，98. 7%等。
[0014] 所述萃取精餾塔的進(jìn)料溫度為20?30 °C，優(yōu)選25 °C。例如可選擇20.01 °C， 20. 34°C，2rC，22. 67°C，23. rC，23. 48°C，25. 04°C，25. 9°C，27. 3°C，28. 5°C，29. 7°C等。所 述進(jìn)料溫度是指進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和原料液的溫度。
[0015] 進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與原料液的質(zhì)量比為0. 34?1。例如可選擇0. 35,0. 38， 0· 42,0· 5,0· 58,0· 63,0· 8,0· 95 等。
[0016] 所述萃取精餾塔的塔板數(shù)為44塊，原料液從第18塊塔板進(jìn)料，萃取劑從第8塊塔 板進(jìn)料。
[0017] 所述萃取精餾塔的回流比為0. 3?1. 5。例如可選擇0. 32,0. 45,0. 58,0. 7,0. 95， 1. 14,1. 3,1. 48 等。
[0018] 所述萃取精餾塔的操作壓力為常壓。
[0019] 所述萃取精餾塔塔頂溫度為34?40°C，塔釜溫度為77?84°C。所述塔頂溫 度可選擇 34. 02°C，35°C，35. 4°C，37°C，38. 4°C，39. 8°C 等；所述塔釜溫度可選擇 77. 1°C， 77. 8。。，79。。，80. 6。。，82。。，83. 7。。等。
[0020] 所述分相器得到的重相二氯甲烷出料溫度為常溫，壓力為常壓。
[0021] 所述甲醇精餾塔塔板數(shù)為34塊，甲醇和水的混合物從第24塊塔板進(jìn)料。
[0022] 所述甲醇精餾塔的回流比為1.2?2。例如可選擇1.21，1.34,1.4,1.48,1.53， 1. 6,1. 78,1. 94 等。
[0023] 所述甲醇精餾塔的操作壓力為常壓。
[0024] 所述甲醇精餾塔的塔頂溫度為62?69°C，塔釜溫度為96?105°C。所述塔頂溫度 可選擇 62. 2°C，63. 4°C，65°C，66. 1°C，68°C，68. 9°C 等；所述塔釜溫度可選擇 96. 4°C，97°C， 98. 7°C，99. 3°C，101. 4°C，102. 4°C，103. 6°C，104. 8°C等。
[0025] 所述冷凝器冷凝放出的熱量供給萃取精餾塔和/或甲醇精餾塔塔釜加熱用，以節(jié) 約能源。
[0026] -種分離甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法，所述工藝方法工藝條件經(jīng)優(yōu) 化后包括以下步驟：
[0027] 1)原料液從萃取精餾塔中部加入，作為萃取劑的水從萃取精餾塔上部加入，在常 壓下進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫蕉燃淄榈馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為95?99%的二氯甲烷混合液，塔釜得 到甲醇和水的混合液；所述萃取精餾塔的進(jìn)料溫度為20?30°C;萃取劑與原料液的質(zhì)量比 為0. 34?1 ;塔頂溫度為34?40°C，塔釜溫度為77?84°C ;
[0028] 2)萃取精餾塔塔頂?shù)玫降亩燃淄榛旌弦哼M(jìn)入分相器中進(jìn)一步分離提純，得到重 相二氯甲烷采出，輕相水回流到萃取精餾塔繼續(xù)萃取精餾；回流比為〇. 3?1. 5 ;
[0029] 3)萃取精餾塔塔釜得到的甲醇和水的混合液進(jìn)入甲醇精餾塔，在常壓下進(jìn)行精 餾，其塔頂采出甲醇，塔釜得到高溫水；所述甲醇精餾塔的回流比為1. 2?2 ;塔頂溫度為 62?69°C，塔釜溫度為96?105°C ;
[0030] 4)高溫水通過(guò)冷凝器降溫，再通過(guò)第二分流器分流出作為萃取劑的水，并回流到 第一分流器，進(jìn)入萃取精餾塔進(jìn)行萃取精餾；所述冷凝器冷凝放出的熱量供給萃取精餾塔 塔釜加熱用；通過(guò)第一分流器補(bǔ)充補(bǔ)給水，與來(lái)自第二分流器的水一同進(jìn)入萃取精餾塔作 為萃取劑。
[0031] 與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0032] 本發(fā)明以水作為萃取劑，在常壓的萃取精餾塔中萃取精餾，得到高純度的產(chǎn)品二 氯甲烷和甲醇，使得二氯甲烷的收率在96%以上，質(zhì)量濃度高達(dá)99. 8%，甲醇的收率高達(dá) 96%，質(zhì)量濃度高達(dá)99. 9%。本發(fā)明使用廉價(jià)易得的水作為萃取劑，并循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)連續(xù) 精餾操作。較以前的以丙醇、異丙醇、乙二醇等萃取劑間歇萃取精餾甲醇、二氯甲烷混合物 的工藝方法，減少了萃取劑的成本，提高了二氯甲烷的產(chǎn)量。而且，冷凝器冷凝水放出的熱 量可以供給萃取精餾塔塔釜或甲醇精餾塔加熱，更節(jié)約了能源。
[0033] 本發(fā)明以水作為萃取劑，連續(xù)萃取精餾原料液，并且水循環(huán)利用，不僅得到了高純 度的產(chǎn)品，也提高了產(chǎn)品產(chǎn)量，充分利用了能源。該工藝具有低能耗、低污染高回收率、高產(chǎn) 品純度的特點(diǎn)，具有顯著的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)效益。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0034] 圖1是本發(fā)明甲醇、二氯甲烷和水混合物的萃取精餾分離方法工藝流程圖。
[0035] 圖中：1-原料液；2-萃取劑；3-補(bǔ)給水；
[0036] W1-甲醇和水的混合液；W2-高溫水；D1-二氯甲燒混合液；D2-輕組分甲醇；PM-重 相二氯甲烷；PW-輕相水；
[0037] 101-第一分流器；102-萃取精餾塔；103-分相器；104-甲醇精餾塔；105-第二分 流器；106-冷凝器。
[0038] 下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代 表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。

【具體實(shí)施方式】
[0039] 下面結(jié)合附圖并通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0040] 為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0041] 本發(fā)明提供的一種甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法，包括的步驟詳細(xì)描 述如下：
[0042] 如圖1所示，萃取精餾塔板數(shù)為44,甲醇精餾塔板數(shù)為34。
[0043] 1)原料液1在20?30°C下從萃取精餾塔102的約第18塊塔板進(jìn)料，從第二分流 器105中循環(huán)而來(lái)的水作為萃取劑，在20?30°C下從萃取精餾塔102的約第8塊板進(jìn)料， 且萃取劑與原料液的質(zhì)量比在〇. 34?1之間，整個(gè)萃取精餾塔102在101. 325kPa，回流比 控制在0. 3?1. 5下操作。其中二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%的二氯甲烷混合液D1從萃取 精餾塔102塔頂流出，進(jìn)入分相器103。
[0044] 2)分相器103在101. 325KPa下分相，得到的重相二氯甲烷PM采出，輕相水PW從 萃取精餾塔102的第一塊板回流繼續(xù)萃取精餾。
[0045] 3)萃取精餾塔102塔釜流出的甲醇和水的混合液W1，溫度是79°C，直接作為進(jìn)料， 從甲醇精餾塔104的第24塊板進(jìn)料，甲醇精餾塔104在101. 325KPa下操作，塔頂采出純度 為99. 9%的甲醇D2。
[0046] 4)甲醇精餾塔104塔釜流出高溫水W2,質(zhì)量純度99. 9%，溫度101 °C，通過(guò)冷凝器 106冷卻到20?30°C，然后通過(guò)第二分流器105分流，控制符合萃取劑量的流量循環(huán)流回 第一分流器101，形成水的循環(huán)利用。
[0047] 5)冷凝器106冷凝后放出的熱量可以供給萃取精餾塔102和/或甲醇精餾塔104 塔釜加熱使用，形成能量的循環(huán)利用。
[0048] 實(shí)施例1 :
[0049] 原料液中二氯甲烷、甲醇、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%、35%、5(%，進(jìn)料量為 10000kg/h，進(jìn)入萃取精餾塔的溫度為25°C ;萃取劑質(zhì)量是原料液進(jìn)料量的0. 34倍，進(jìn)料 溫度為25°C，進(jìn)入常壓操作的萃取精餾塔精餾，所述萃取精餾塔的回流比為1，塔頂溫度為 36°C，塔釜溫度為79°C。塔頂流出的高純度的二氯甲烷混合液（二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 95% )在分相器中常壓，25°C條件下分相，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)99. 8%的二氯甲烷。甲醇精餾塔 在常壓下精餾甲醇和水的混合物，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 9%的甲醇，塔釜得到質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為99. 9%的水，所述甲醇精餾塔的回流比為1. 2,塔頂溫度為65°C，塔釜溫度為101°C。水 經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝到25°C，通過(guò)第二分流器控制流量為3400kg/h的水回流到萃取精餾塔中， 實(shí)現(xiàn)連續(xù)精餾提純的工藝。冷凝器中放出的能量為萃取精餾塔塔釜加熱。
[0050] 實(shí)施例2 :
[0051] 原料液中二氯甲烷、甲醇、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為70%、25%、5(%，進(jìn)料量為 8000kg/h，進(jìn)入萃取精餾塔的溫度為20°C ;萃取劑質(zhì)量是原料液進(jìn)料量的1倍，進(jìn)料溫度 為20°C，流量為4000kg/h，進(jìn)入常壓操作的萃取精餾塔精餾，所述萃取精餾塔的回流比為 0.3,塔頂溫度為40°C，塔釜溫度為84°C。塔頂流出的高純度二氯甲烷混合液（二氯甲烷的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99 % )在分相器中常壓，20°C下分相，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)99. 81 %的二氯甲烷。甲 醇精餾塔在常壓下精餾甲醇和水的混合物，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 88 %的甲醇，塔釜得 到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 78 %的水，所述甲醇精餾塔的回流比為2,塔頂溫度為69°C，塔釜溫度為 105°C。水經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝到20°C，通過(guò)第二分流器控制流量為4000kg/h的水回流到萃取 精餾塔中，實(shí)現(xiàn)連續(xù)精餾提純的工藝。冷凝器中放出的能量為萃取精餾塔塔釜加熱。
[0052] 實(shí)施例3 :
[0053] 原料液中二氯甲烷、甲醇、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為70%、22%、8(%，進(jìn)料量為 10000kg/h，進(jìn)入萃取精餾塔的溫度為30°C ;;萃取劑質(zhì)量是原料液進(jìn)料量的0. 6倍，進(jìn)料 溫度為30°C，流量為5200kg/h，進(jìn)入常壓操作的萃取精餾塔精餾，所述萃取精餾塔的回流 比為1. 5,塔頂溫度為34°C，塔釜溫度為77°C。塔頂流出的高純度二氯甲烷混合液（二氯甲 烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%)在分相器中常壓，30°C條件下分相，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)99. 76%的二氯甲 烷。甲醇精餾塔在常壓下精餾甲醇和水的混合物，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 82%的甲醇，塔 釜得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 9%的水，所述甲醇精餾塔的回流比為1. 6,塔頂溫度為62°C，塔釜溫 度為96°C。水經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝到30°C，通過(guò)第二分流器控制流量為5200kg/h的水回流到 萃取精餾塔中，實(shí)現(xiàn)連續(xù)精餾提純的工藝。冷凝器中放出的能量為萃取精餾塔塔釜加熱。
[0054] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的工藝方法，但本發(fā)明并不局 限于上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作步驟才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的 技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的 添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
[0055] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這 些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0056] 另外需要說(shuō)明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可 能的組合方式不再另行說(shuō)明。
[0057] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1. 一種分離甲醇、二氯甲烷和水的萃取精餾工藝方法，其特征在于，所述工藝方法包括 以下步驟： 1) 原料液（1)從萃取精餾塔（102)中部加入，作為萃取劑（2)的水從萃取精餾塔（102) 上部加入，塔頂?shù)玫蕉燃淄榛旌弦海―1)，塔釜得到甲醇和水的混合液（W1); 2) 萃取精餾塔（102)塔頂?shù)玫降亩燃淄榛旌弦海―1)進(jìn)入分相器（103)中進(jìn)一步分 離提純，得到重相二氯甲烷（PM)采出，輕相水（PW)回流到萃取精餾塔（102)繼續(xù)萃取精 饋； 3) 萃取精餾塔（102)塔釜得到的甲醇和水的混合液（W1)進(jìn)入甲醇精餾塔（104)，其塔 頂采出甲醇（D2)，塔釜得到高溫水（W2); 4) 高溫水（W2)通過(guò)冷凝器（106)降溫，再通過(guò)第二分流器（105)分流出作為萃取劑的 水，并回流到第一分流器（101)，進(jìn)入萃取精餾塔（102)進(jìn)行萃取精餾。
2. 如權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，通過(guò)第一分流器（101)補(bǔ)充補(bǔ)給水 (3)，與來(lái)自第二分流器（105)的水一同進(jìn)入萃取精餾塔（102)作為萃取劑。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，步驟1)所述二氯甲烷混合液（D1) 中二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95?99%，優(yōu)選95%。
4. 如權(quán)利要求1-3之一所述的工藝方法，其特征在于，所述萃取精餾塔（102)的進(jìn)料溫 度為20?30°C，優(yōu)選25°C ; 優(yōu)選地，進(jìn)入萃取精餾塔（102)的萃取劑（2)與原料液（1)的質(zhì)量比為0. 34?1。
5. 如權(quán)利要求1-4之一所述的工藝方法，其特征在于，所述萃取精餾塔（102)的塔板數(shù) 為44 ±夬，原料液⑴從第18塊塔板進(jìn)料，萃取劑⑵從第8塊塔板進(jìn)料； 優(yōu)選地，所述萃取精餾塔（102)的回流比為0. 3?1. 5 ; 優(yōu)選地，所述萃取精餾塔（102)的操作壓力為常壓； 優(yōu)選地，所述萃取精餾塔（102)塔頂溫度為34?40°C，塔釜溫度為77?84°C。
6. 如權(quán)利要求1-5之一所述的工藝方法，其特征在于，所述分相器（103)得到的重相二 氯甲烷（PM)出料溫度為常溫，壓力為常壓。
7. 如權(quán)利要求1-6之一所述的工藝方法，其特征在于，所述甲醇精餾塔（104)塔板數(shù)為 34塊，甲醇和水的混合物（W1)從第24塊塔板進(jìn)料； 優(yōu)選地，所述甲醇精餾塔（104)的回流比為1. 2?2 ; 優(yōu)選地，所述甲醇精餾塔（104)的操作壓力為常壓； 優(yōu)選地，所述甲醇精餾塔（104)的塔頂溫度為62?69°C，塔釜溫度為96?105°C。
8. 如權(quán)利要求1-7之一所述的工藝方法，其特征在于，所述冷凝器（106)冷凝放出的熱 量供給萃取精餾塔（102)和/或甲醇精餾塔（104)塔釜加熱用。
9. 如權(quán)利要求1-8之一所述的工藝方法，其特征在于，所述工藝方法包括以下步驟： 1) 原料液（1)從萃取精餾塔（102)中部加入，作為萃取劑（2)的水從萃取精餾塔（102) 上部加入，在常壓下進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫蕉燃淄榈馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為95?99%的二氯甲烷 混合液（D1)，塔釜得到甲醇和水的混合液（W1);所述萃取精餾塔（102)的進(jìn)料溫度為20? 30°C ;萃取劑（2)與原料液（1)的質(zhì)量比為0. 34?1 ;塔頂溫度為34?40°C，塔釜溫度為 77 ?84。。； 2) 萃取精餾塔（102)塔頂?shù)玫降亩燃淄榛旌弦海―1)進(jìn)入分相器（103)中進(jìn)一步分 離提純，得到重相二氯甲烷（PM)采出，輕相水（PW)回流到萃取精餾塔（102)繼續(xù)萃取精 餾；回流比為0.3?1.5; 3) 萃取精餾塔（102)塔釜得到的甲醇和水的混合液（W1)進(jìn)入甲醇精餾塔（104)，在常 壓下進(jìn)行精餾，其塔頂采出甲醇（D2)，塔釜得到高溫水（W2);所述甲醇精餾塔（104)的回流 比為1. 2?2 ;塔頂溫度為62?69°C，塔釜溫度為96?105°C ; 4) 高溫水（W2)通過(guò)冷凝器（106)降溫，再通過(guò)第二分流器（105)分流出作為萃取劑 的水，并回流到第一分流器（101)，進(jìn)入萃取精餾塔（102)進(jìn)行萃取精餾；所述冷凝器（106) 冷凝放出的熱量供給萃取精餾塔（102)塔釜加熱用；通過(guò)第一分流器（101)補(bǔ)充補(bǔ)給水 (3)，與來(lái)自第二分流器（105)的水一同進(jìn)入萃取精餾塔（102)作為萃取劑。
【文檔編號(hào)】C07C29/84GK104098431SQ201410364803
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】李春利, 王洪海, 李月, 余迎新, 王榮良 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)