一種雙哌啶基-2-醇的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙哌啶基-2-醇的合成方法，以苯為溶劑，氯化鋅和氫氧化鋅為催化劑，氯代環(huán)氧烷烴與哌啶在攪拌條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物氯代單哌啶基-2-醇，在縛酸劑存在下，繼續(xù)回流反應(yīng)，生成雙哌啶基-2-醇，靜置，分層，分離和提純，制得雙哌啶基-2-醇，采用氯代環(huán)氧烷烴與哌啶進(jìn)行反應(yīng)，通過添加催化劑控制氯代環(huán)氧烷烴的開環(huán)，使反應(yīng)容易進(jìn)行；合成物具有多活性吸附中心，能夠改善陽極極化性能，抑制腐蝕作用，屬于陽極型緩蝕劑。
【專利說明】一種雙脈啶基-2-醇的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤指一種雙哌啶基-2-醇的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氣相緩蝕劑能單獨或依附于合適的載體，在常溫常壓下直接氣化。在密封環(huán)境中 通過自身可調(diào)節(jié)的持續(xù)揮發(fā)而使得作業(yè)單元內(nèi)的任何空間縫隙中，都會充盈含有氣相緩蝕 劑防銹因子的混合氣體，這種氣體遭遇金屬表面時會吸附其上，形成只有一個或數(shù)個分子 厚的致密保護(hù)膜層。該保護(hù)膜層能有效隔絕金屬表面與水分、氧氣及其他有害大氣腐蝕因 素的接觸，抑制促使金屬腐蝕的電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，從而達(dá)到最佳的防銹蝕效果。目前，氣 相防銹產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)在國內(nèi)的市場慢慢的占據(jù)了很大的一部分，通過人們都將他用在對金屬材 質(zhì)的物件防銹防腐過程中，隨著信息產(chǎn)業(yè)和電子產(chǎn)業(yè)的興起，該技術(shù)對IT、電子類產(chǎn)品的封 裝處理更顯示出得天獨厚的優(yōu)勢?？傮w而言，氣相防銹產(chǎn)品可用於以下領(lǐng)域：（1)、軍事用 途：輕武器、重武器、坦克引擎及配件、子彈、導(dǎo)彈等。（2)、汽車、船舶、飛機類：發(fā)動機及零 件、發(fā)電機、離合器零配件等。（3)、機械類：馬達(dá)、軸承、齒輪、各式管路接頭、五金沖壓件、 電子、電工、電器、電氣、醫(yī)療器械、精密機械及儀器機電設(shè)備的組件、部件及配件。（4)、電子 類：電腦、電視、通訊設(shè)備零件。（5)、工具類：五金工具、電動工具、工模具、量具刃具、軸承 等金屬零件。（6)、日用金屬制品一各種機加工制品。中國氣相防銹技術(shù)與先進(jìn)國家相比， 還存在著產(chǎn)品品種少、應(yīng)用覆蓋面不廣的問題，因此，應(yīng)加大推廣先進(jìn)技術(shù)，同時加強氣相 防銹劑的研究開發(fā)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種雙哌啶基-2-醇的合成方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：以苯為溶劑，氯化鋅和氫氧化鋅為催化劑，氯代環(huán)氧烷 烴與哌啶在攪拌條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物氯代單哌啶基-2-醇，在縛酸劑存在 下，繼續(xù)回流反應(yīng)，生成雙哌啶基-2-醇，靜置，分層，分離和提純，制得雙哌啶基-2-醇，具 體包含以下步驟： 1) .以苯為溶劑，氯化鋅和/或氫氧化鋅為催化劑，在攪拌條件下，向哌啶（II)中緩慢 加入氯代環(huán)氧烷烴（I )，于80°C?90°C回流反應(yīng)3?4小時，生成中間產(chǎn)物單哌啶基-2-醇 (III)，其主要化學(xué)反應(yīng)為：

【權(quán)利要求】
1. 一種雙哌啶基-2-醇的合成方法，其特征是：以苯為溶劑，氯化鋅和氫氧化鋅為 催化劑，氯代環(huán)氧烷烴與哌啶在攪拌條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物氯代單哌啶 基-2-醇，在縛酸劑存在下，繼續(xù)回流反應(yīng)，生成雙哌啶基-2-醇，靜置，分層，分離和提純， 制得雙哌啶基-2-醇，具體包含以下步驟 ： 1) .以苯為溶劑，氯化鋅和/或氫氧化鋅為催化劑，在攪拌條件下，向哌啶中緩慢加入 氯代環(huán)氧烷烴，于80°C?90°C回流反應(yīng)3?4小時，生成中間產(chǎn)物單哌啶基-2-醇； 2) .向反應(yīng)混合物中加入縛酸劑，再升溫至85°C?95°C繼續(xù)回流反應(yīng)3?5小時，反 應(yīng)過程中用縛酸劑控制PH在8?9,生成雙哌啶基-2-醇，反應(yīng)完畢后，冷卻至20?40°C， 停止攪拌，靜置； 3) .反應(yīng)混合物分為兩層，上層為有機相，分離出含有沉積物下層，加水進(jìn)行稀釋和溶 解沉積物，用苯對下層稀釋溶液萃取兩次，上層有機相與兩次萃取的苯層合并，進(jìn)行減壓蒸 餾，回收有機溶劑苯，得到液體1，3-雙哌啶基-2-醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙哌啶基-2-醇的合成方法，其特征是：所述的催化劑 用量為氯代環(huán)氧烷烴用量的1.6%?4.0%;所述的氯代環(huán)氧烷烴與哌啶的摩爾比為1 : 2? 3. 5 ； 所述的溶劑苯的用量為哌啶用量的1. 5?2. 5倍；所述的縛酸劑是碳酸鉀飽和水溶液 或20%氫氧化鉀溶液；所述的萃取苯的用量為哌啶用量的0. 8?1. 0倍。
【文檔編號】C07D295/088GK104151266SQ201410376032
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月2日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請人:煙臺恒迪克能源科技有限公司