一種一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，高壓反應(yīng)釜中投5-硝基苯并咪唑酮、鎳或鈀碳催化劑、醇溶液、活性炭，然后通入氫氣，反應(yīng)完畢后濾去催化劑和活性碳后，滴加雙乙烯酮，反應(yīng)完畢后濾出并烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：加氫還原使用醇溶液作為溶劑，該溶劑可循環(huán)套用，廢液零排放；總收率大于76％，產(chǎn)品純度大于99.2％；催化劑和活性炭可循環(huán)使用，不僅減少污染，還降低生產(chǎn)成本；?；瘯r(shí)不再使用磷酸，解決了含磷廢水難處理的難題，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了母液套用，達(dá)到了零排放的目的；在不增加反應(yīng)設(shè)備的前提下，產(chǎn)能增加一倍。
【專利說明】一種一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種一鍋法合成5-乙酰乙酰氨基 苯并咪唑酮的綠色環(huán)保方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是白色或類白色結(jié)晶粉末，分子量233. 22,熔點(diǎn) 350°C，要用于合成顏料黃和顏料橙等。
[0003] 目前國內(nèi)外規(guī)?；a(chǎn)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法主要是以鄰苯二胺、 尿素為原始原料，經(jīng)過縮合、硝化、還原、?；磻?yīng)制得。還原反應(yīng)使用傳統(tǒng)的鐵粉還原法， 該方法生產(chǎn)的5-氨基苯并咪唑酮純度較低，產(chǎn)生的鐵泥嚴(yán)重污染環(huán)境，是國家明令禁止的 工藝。?；磻?yīng)都使用磷酸，這種工藝不僅增加了生產(chǎn)成本，產(chǎn)生的含磷廢水也很難處理， 而且產(chǎn)生的廢水量很大，在如今嚴(yán)峻的環(huán)保形勢下，該工藝趨于淘汰。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)普遍存在的生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染大以及產(chǎn)品純 度低等問題而供一種一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯 并咪唑酮的方法，包括以下步驟：
[0006] 1)將5-硝基苯并咪唑酮、醇溶液、催化劑、活性炭按質(zhì)量比1:13. 3? 15. 6:0. 03?0. 07:0. 075加入高壓反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q完畢后攪拌升溫，然后通入氫氣， 控制通氣壓力為〇· 2-2MPa，反應(yīng)溫度在60?130°C ;
[0007] 2)待壓力保持20-30min不再下降后，加氫反應(yīng)結(jié)束，停止攪拌，排壓、沉降至 50-90°C進(jìn)行熱過濾，分離出催化劑和活性炭，催化劑和活性炭可套用至下一批反應(yīng)中；
[0008] 3)將濾液轉(zhuǎn)至燒瓶中，加熱至60-90°C保溫使其呈全溶狀態(tài)，然后向燒瓶中勻速 滴加雙乙烯酮5?20min，滴完后產(chǎn)品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即緩慢析出來；
[0009] 4)將料液降溫至45°C以下抽濾，濾餅于95-100°C烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并 咪唑酮成品，過濾后的母液回收套用至加氫還原反應(yīng)。
[0010] 具體地，所述步驟1)中醇溶液是醇和水以體積比1:1混合而成，所述醇為乙醇或 乙二醇。
[0011] 具體地，所述步驟1)中的催化劑為鎳或鈀碳催化劑。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟1)中通氣壓力為0· 4MPa，反應(yīng)溫度在90?110°C。
[0013] 具體地，所述步驟3)中雙乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為0. 2?0. 6:1， 優(yōu)選的，質(zhì)量比為〇. 4:1。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟3)中雙乙烯酮的滴加溫度為80-90°C。
[0015] 本發(fā)明一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成路線為：
[0016]

【權(quán)利要求】
1. 一種一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將5-硝基苯并咪唑酮、醇溶液、催化劑、活性炭按質(zhì)量比1:13. 3?15. 6:0. 03? 0. 07:0. 075加入高壓反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q完畢后攪拌升溫，然后通入氫氣，控制通氣壓力 為0· 2-2MPa，反應(yīng)溫度在60?130°C ; 2) 待壓力保持20-30min不再下降后，加氫反應(yīng)結(jié)束，停止攪拌，排壓、沉降至50-90°C 進(jìn)行熱過濾，分離出催化劑和活性炭； 3) 將濾液轉(zhuǎn)至燒瓶中，加熱至60-90°C保溫使其呈全溶狀態(tài)，然后向燒瓶中勻速滴加 雙乙烯酮5?20min，滴完后產(chǎn)品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即緩慢析出來； 4) 將料液降溫至45°C以下抽濾，濾餅于95-KKTC烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑 酮成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步驟1)中醇溶液是醇和水以體積比1:1混合而成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述醇為乙醇或乙二醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步驟1)中的催化劑為鎳或鈀碳催化劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步驟1)中通氣壓力為〇. 4MPa，反應(yīng)溫度在90?110°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步驟3)中雙乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為0. 2?0. 6:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步驟3)雙乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為0. 4:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步驟3)中雙乙烯酮的滴加溫度為80-90°C。
【文檔編號(hào)】C07D235/26GK104151251SQ201410387110
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月7日
【發(fā)明者】侯緒會(huì), 姜福元, 侯利國, 張世鳳, 郭剛, 魏成飛 申請(qǐng)人:山東匯海醫(yī)藥化工有限公司