一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，在初級降膜蒸發(fā)器濃縮、二級薄膜蒸發(fā)器濃縮、噴霧造粒、流化床干燥步驟各階段進行尾氣回收利用。該工藝操作簡單、設(shè)計合理，可將多聚甲醛制備過程中的尾氣有效進行回收利用，將其中的多聚甲醛進行回收，避免直接排出，可提高多聚甲醛生產(chǎn)效率，降低損耗。
【專利說明】一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 多聚甲醛別名：聚蟻醛；聚合甲醛；仲甲醛；固體甲醛；聚合蟻醛；英文名稱： Paraformaldehyde ;Polyoxymethylene ;分子式：H0-(CH20)n-H，n=10-100 ;低分子量的為 白色結(jié)晶粉末，具有甲醛味；熔點為120?170°C ;不溶于乙醇，微溶于冷水，溶于稀酸、稀 堿。
[0003] 低聚合度多聚甲醛代替普通工業(yè)甲醛水溶液，在合成農(nóng)藥、合成樹脂、涂料及制取 熏蒸消毒劑等多種多樣的甲醛下游產(chǎn)品中，既可減少脫水的能耗，又可大大減少廢水處理 量，這是一項利國利民綠色環(huán)保工程。低聚合度多聚甲醛因其較工業(yè)甲醛有效成分高，是固 體顆粒，有利于化工、制藥等化學(xué)合成及其他工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，特別是在要求使用無水甲醛 作原料的合成方面，用途廣泛。還可用作消毒劑、殺菌劑、熏蒸劑和除草劑以及制造樹脂和 人造象牙等。
[0004] 多聚對呼吸道有強烈刺激性，引起鼻炎、咽喉炎、肺炎和肺水腫。對呼吸道有致敏 作用。眼直接接觸可致灼傷。對皮膚有刺激性，引起皮膚紅腫?？诜娏掖碳てつw長期反 復(fù)接觸引起干燥、皸裂、脫屑。
[0005] 因此在多聚甲醛制備過程中的尾氣處理尤為重要，如何有效回收處理多聚甲醛尾 氣，是本發(fā)明的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種多聚甲醛制備中的尾氣處理 工藝。該工藝操作簡單、設(shè)計合理，可將多聚甲醛制備過程中的尾氣有效進行回收利用，將 其中的多聚甲醛進行回收，避免直接排出，可提高多聚甲醛生產(chǎn)效率，降低損耗。
[0007] 本發(fā)明的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝技術(shù)方案為，多聚甲醛制備過程包 括原料準(zhǔn)備與處理、初級降膜蒸發(fā)器濃縮、二級薄膜蒸發(fā)器濃縮、噴霧造粒、流化床干燥步 驟，其中，尾氣處理經(jīng)過以下步驟： (1) 經(jīng)過初級降膜蒸發(fā)器濃縮后的甲醛溶液經(jīng)過一級蒸發(fā)分離器進行分離，分離出的 殘留甲醛氣體進入廢氣吸收塔； (2) 二級薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣通過二級蒸發(fā)冷凝 器，經(jīng)過冷凝后的殘存甲醛氣體通過二級蒸發(fā)分離除沫器后由廢氣吸收塔進行噴淋吸收。
[0008] (3)在噴霧造粒造粒過程中，氣體依次通過旋風(fēng)分離器分離、洗滌塔洗滌后進入風(fēng) 機。
[0009] 步驟（1)具體為：濃縮過的甲醛溶液進入一級蒸發(fā)分離器進行分離，一部分分離 液經(jīng)泵循環(huán)回降膜蒸發(fā)器的頂部，與初始進料甲醛一道作為原料使用；另一部分分離液通 過一級蒸發(fā)甲醛輸送泵給薄膜蒸發(fā)器供料；一級蒸發(fā)分離器分離出的甲醛氣體和水蒸氣被 真空吸入一級蒸發(fā)冷凝器，冷凝后的稀甲醛溶液經(jīng)一級蒸發(fā)稀甲醛中間罐分別進入一級蒸 發(fā)分離除沫器和稀甲醛收集槽，沒有被冷凝的部分氣體經(jīng)一級蒸發(fā)分離除沫器被進一步噴 淋洗滌后，剩余甲醛經(jīng)過后續(xù)的廢氣吸收塔進行噴淋吸收。
[0010] 一級蒸發(fā)器內(nèi)溫度45-55 °C，壓力在80mmHg。
[0011] 一級蒸發(fā)冷凝器溫度為30°C。
[0012] 步驟（2)中，二級蒸發(fā)冷凝器溫度為30°C。
[0013] 步驟（3)具體為：氣體通過旋風(fēng)分離器進行分離，從旋風(fēng)分離器出來的循環(huán)氣經(jīng) 洗滌塔洗滌后進入風(fēng)機，洗滌液進甲醛原料槽循環(huán)使用；循環(huán)氣為氮氣載體，通過調(diào)節(jié)閥 排進廢氣洗滌器內(nèi)，洗滌后放空排放。洗滌塔內(nèi)的洗滌液為循環(huán)使用的稀甲醛，含甲醛量 15%。
[0014] 本發(fā)明的有益效果為：該工藝操作簡單、設(shè)計合理，可將多聚甲醛制備過程中的尾 氣有效進行回收利用，將其中的多聚甲醛進行回收，避免直接排出，可提高多聚甲醛生產(chǎn)效 率，降低損耗。
[0015]

【具體實施方式】： 為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實例來詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0016] ( 1)原料準(zhǔn)備與處理 來自甲醛裝置的工業(yè)甲醛溶液通過甲醛輸送泵在保溫狀態(tài)下打入多聚甲醛裝置的解 聚釜中?？刂平饩鄹屑兹┑臏囟仍?00度左右，并在沸騰狀態(tài)下回流4小時。當(dāng)溫度達 到75°C時準(zhǔn)備向初級濃縮裝置的降膜蒸發(fā)器中進料。
[0017] (2)初級降膜蒸發(fā)器濃縮 在進料前適當(dāng)加入水蒸汽對降膜蒸發(fā)器進行預(yù)熱到30-40°C，然后開啟真空系統(tǒng)，緩 慢向降膜蒸發(fā)器中進料，同時調(diào)整蒸汽量和真空度，壓力在80mmHg，出口溫度在50-60°C左 右，使甲醛溶液被蒸發(fā)濃縮到7(Γ75%。
[0018] 降膜蒸發(fā)器底部、分離器和輸送甲醛的管道均用熱水有伴熱，并保持其內(nèi)甲醛的 溫度在75°C以上以防止甲醛的聚合。
[0019] 濃縮過的甲醛溶液進入一級蒸發(fā)分離器進行分離，溫度45-55°C，壓力在80mmHg， 一部分分離液經(jīng)泵循環(huán)回降膜蒸發(fā)器的頂部，與初始進料甲醛一道作為原料使用；另一部 分分離液通過一級蒸發(fā)甲醛輸送泵給薄膜蒸發(fā)器供料。一級蒸發(fā)分離器分離出的甲醛氣體 和水蒸氣被真空吸入一級蒸發(fā)冷凝器，一級蒸發(fā)冷凝器溫度為30°C，冷凝后的稀甲醛溶液 進入一級蒸發(fā)稀甲醛中間罐，經(jīng)稀甲醛循環(huán)泵部分進入一級蒸發(fā)分離除沫器，另一部分送 入稀甲醛收集槽；沒有被冷凝的部分氣體經(jīng)一級蒸發(fā)分離除沫器被進一步噴淋洗滌后，稀 甲醛溶液進入二級蒸發(fā)稀甲醛中間罐；進入真空系統(tǒng)的少量甲醛經(jīng)過后續(xù)的廢氣吸收塔進 行噴淋吸收，可以達到環(huán)保的要求。
[0020] (3 )二級薄膜蒸發(fā)器濃縮 經(jīng)過初級降膜蒸發(fā)器濃縮到70%左右的甲醛溶液在真空下經(jīng)薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃度提 高至85%左右，然后用泵送至造粒干燥單元。
[0021] 同樣，在進料前對薄膜蒸發(fā)器進行預(yù)熱到55_65°C，開啟真空泵保持壓力為60 _Hg。含量在70%左右的甲醛溶液通過一級蒸發(fā)甲醛輸送泵送入薄膜蒸發(fā)器。經(jīng)過濃縮后 的濃度達到85%左右的濃甲醛進入濃甲醛中間罐，然后經(jīng)濃甲醛輸送泵送入噴霧造粒系統(tǒng) 的濃甲醛罐，不能向造粒系統(tǒng)輸送的甲醛放入收集槽中。
[0022] 濃甲醛中間槽和輸送濃甲醛的管道均采用熱水伴熱，熱水的溫度控制在9(T95°C。
[0023] 從薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣進入二級蒸發(fā)冷凝器， 二級蒸發(fā)冷凝器溫度為30°C，二級蒸發(fā)冷凝器氣體中甲醛的含量比較高，為了不使冷凝的 甲醛聚合堵塞管道，需要控制冷凝的溫度不能過低。
[0024] 二級蒸發(fā)冷凝器冷凝下來的甲醛溶液進入二級稀甲醛中間罐，再經(jīng)二級蒸發(fā)稀甲 醛輸送泵送到稀甲醛收集槽。經(jīng)過冷凝后的殘存甲醛氣體進入二級蒸發(fā)分離除沫器，在這 里被一級稀甲醛循環(huán)泵送來的稀醛進一步噴淋洗滌后，排入收集罐。進入真空系統(tǒng)的少量 甲醛氣體經(jīng)過后續(xù)的廢氣吸收塔進行噴淋吸收，可以達到環(huán)保的要求。
[0025] (4)噴霧造粒 來自濃縮單元的濃甲醛處理結(jié)束后加入調(diào)聚劑三乙胺反應(yīng)，三乙胺占濃甲醛質(zhì)量的 0. 5-2%，然后用泵送入噴霧造粒塔。在此，霧狀甲醛液體被冷卻，濃甲醛中水份析出，形成多 聚甲醛顆粒，蒸出的水份由循環(huán)氮氣帶走。多聚甲醛顆粒再經(jīng)過震動流化床進一步干燥、冷 卻，即得多聚甲醛成品。用氮氣作載體，通過氣力輸送將多聚甲醛成品送入成品包裝單元。
[0026] (5)流化床干燥單元 高濃度的甲醛溶液（85%)通過泵打進噴霧造粒塔中，溫度為40-45 °C，壓力為 280-320Pa。多聚甲醛顆粒再經(jīng)過震動流化床進一步干燥、冷卻到55-60°C，即得多聚甲醛成 品。
[0027] 氣體通過旋風(fēng)分離器進行分離，從旋風(fēng)分離器出來的循環(huán)氣經(jīng)洗滌塔洗滌后進入 風(fēng)機，洗滌液進甲醛原料槽循環(huán)使用；循環(huán)氣為氮氣載體，通過調(diào)節(jié)閥排進廢氣洗滌器內(nèi)， 洗滌后放空排放。洗滌塔內(nèi)的洗滌液為循環(huán)使用的稀甲醛，含甲醛量15%。
【權(quán)利要求】
1. 一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，多聚甲醛制備過程包括原料準(zhǔn) 備與處理、初級降膜蒸發(fā)器濃縮、二級薄膜蒸發(fā)器濃縮、噴霧造粒、流化床干燥步驟，其中， 尾氣處理經(jīng)過以下步驟： (1) 經(jīng)過初級降膜蒸發(fā)器濃縮后的甲醛溶液經(jīng)過一級蒸發(fā)分離器進行分離，分離出的 殘留甲醛氣體進入廢氣吸收塔； (2) 二級薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣通過二級蒸發(fā)冷凝 器，經(jīng)過冷凝后的殘存甲醛氣體通過二級蒸發(fā)分離除沫器后由廢氣吸收塔進行噴淋吸收； (3) 在噴霧造粒造粒過程中，氣體依次通過旋風(fēng)分離器分離、洗滌塔洗滌后進入風(fēng)機。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，步驟（1) 具體為：濃縮過的甲醛溶液進入一級蒸發(fā)分離器進行分離，一部分分離液經(jīng)泵循環(huán)回降膜 蒸發(fā)器的頂部，與初始進料甲醛一道作為原料使用；另一部分分離液通過一級蒸發(fā)甲醛輸 送泵給薄膜蒸發(fā)器供料；一級蒸發(fā)分離器分離出的甲醛氣體和水蒸氣被真空吸入一級蒸發(fā) 冷凝器，冷凝后的稀甲醛溶液經(jīng)一級蒸發(fā)稀甲醛中間罐分別進入一級蒸發(fā)分離除沫器和稀 甲醛收集槽，沒有被冷凝的部分氣體經(jīng)一級蒸發(fā)分離除沫器被進一步噴淋洗滌后，剩余甲 醛經(jīng)過后續(xù)的廢氣吸收塔進行噴淋吸收。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，一級蒸 發(fā)器內(nèi)溫度45-55 °C，壓力在80mmHg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，一級蒸 發(fā)冷凝器溫度為30°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，步驟（2) 中，二級蒸發(fā)冷凝器溫度為30°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，步驟（3) 具體為：氣體通過旋風(fēng)分離器進行分離，從旋風(fēng)分離器出來的循環(huán)氣經(jīng)洗滌塔洗滌后進入 風(fēng)機，洗滌液進甲醛原料槽循環(huán)使用；循環(huán)氣為氮氣載體，通過調(diào)節(jié)閥排進廢氣洗滌器內(nèi)， 洗滌后放空排放。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種多聚甲醛制備中的尾氣處理工藝，其特征在于，洗滌塔 內(nèi)的洗滌液為循環(huán)使用的稀甲醛，含甲醛量15%。
【文檔編號】C07C43/30GK104211884SQ201410396781
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月13日
【發(fā)明者】王志英, 閆光國, 李光軍, 張志勇, 王志村, 劉孝禮 申請人:山東濱州新天陽化工有限責(zé)任公司