大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法，屬于化工材料領(lǐng)域。本發(fā)明中乙蟲腈的制備方法包括以下步驟：取質(zhì)量濃度為97％的1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙硫基-5-氨基吡唑14～20g，大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯樹脂10g和有機(jī)溶劑100g，攪拌并加熱，加熱溫度達(dá)30℃時(shí)，加入15～16g雙氧水，30℃下攪拌反應(yīng)8～12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過(guò)濾去除大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯樹脂催化劑，去除有機(jī)溶劑，用水洗滌制備物，過(guò)濾并干燥后獲得乙蟲腈粗品，然后用乙腈對(duì)粗品進(jìn)行重結(jié)晶，制備獲得乙蟲腈。本發(fā)明的氧化催化反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，后處理容易，氧化反應(yīng)控制好，成本低，產(chǎn)率高。
【專利說(shuō)明】大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工材料領(lǐng)域，具體涉及一種大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙蟲腈通用名Ethiprole，CAS登記號(hào)：181587-01-9,化學(xué)名稱為：1-(2,6-二 氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-4-乙基亞磺?；?5-氨基吡唑。結(jié)構(gòu)式為：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法，其特征在于包括以下步驟： 取質(zhì)量濃度為97 %的1-(2, 6-二氯-4-二氟甲基苯基）-3_氰基-4-乙硫基-5-氨基 吡唑14?20g，大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯樹脂10g和有機(jī)溶劑100g，攪拌并加熱，加熱溫度達(dá) 30°C時(shí)，加入15?16g雙氧水，30°C下攪拌反應(yīng)8?12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過(guò)濾 去除大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯樹脂催化劑，去除有機(jī)溶劑，用水洗滌制備物，過(guò)濾并干燥后獲得 乙蟲腈粗品，然后用乙腈對(duì)粗品進(jìn)行重結(jié)晶，制備獲得乙蟲腈。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法，其特征在于： 所述的有機(jī)溶劑優(yōu)選為甲醇或乙酸中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法，其特征在于： 所述的去除有機(jī)溶劑采用60°C條件下真空旋蒸去除。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法，其特征在于： 所述的用乙腈對(duì)粗品的重結(jié)晶，溶解溫度為70°C，冷卻結(jié)晶溫度為20°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔強(qiáng)酸性聚苯乙烯催化制備乙蟲腈的方法，其特征在于： 在本發(fā)明的重結(jié)晶過(guò)程后，將重結(jié)晶的母液中析出的固體返回下批循環(huán)使用。
【文檔編號(hào)】C07D231/44GK104230810SQ201410401712
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月14日
【發(fā)明者】劉方, 單曉軍, 陳允珊, 徐夢(mèng)雨, 任峰 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院