一種8-羥基喹啉銅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種8-羥基喹啉銅的制備方法，屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。制備方法包括以下步驟：(1)喹啉與發(fā)煙硫酸加熱反應(yīng)后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉加熱反應(yīng)制得8-羥基喹啉；(2)將氫氧化鈉和步驟(1)制備的8-羥基喹啉完全溶解于水中，加入無(wú)水硫酸銅反應(yīng)得到8-羥基喹啉銅。本發(fā)明方法收率高，制備的8-羥基喹啉銅純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，顏色穩(wěn)定，適用于高端產(chǎn)品市場(chǎng)。
【專利說(shuō)明】一種8-羥基喹啉銅的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種喹啉銅的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 8-羥基喹啉銅為黃綠色結(jié)晶粉末，無(wú)臭無(wú)味，不揮發(fā)，不潮解，在高溫下分解變黑， 不溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑。主要用作殺菌防霉劑；農(nóng)藥、醫(yī)藥合成金屬緩蝕劑；農(nóng)業(yè)上用 作殺菌劑，也用作繩索、線、皮革、乙烯基塑料的防霉劑。
[0003] 常用的生產(chǎn)方法主要是以鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚、丙烯醛為主要原料通過(guò)環(huán)化、 中和、水蒸汽沖餾得到8-羥基喹啉（簡(jiǎn)稱鄰氨基苯酚法），然后以8-羥基喹啉、硫酸銅為 原料進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到8-羥基喹啉銅，此方法生產(chǎn)的8-羥基喹啉銅產(chǎn)品純度低（97%左 右），產(chǎn)品顏色隨時(shí)間而發(fā)生變化，質(zhì)量不穩(wěn)定，不適用于高端產(chǎn)品市場(chǎng)。
[0004] 《喹啉銅的合成工藝設(shè)計(jì)》等文獻(xiàn)中采用上述方法合成8-羥基喹啉，再與銅鹽反應(yīng) 合成喹啉銅，上述方法得到的8-羥基喹啉銅產(chǎn)品純度都較低，質(zhì)量不穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種8-羥基喹啉銅的制備方法，方法收率高，制 備的8-羥基喹啉銅純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，顏色穩(wěn)定，適用于高端產(chǎn)品市場(chǎng)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
[0007] -種8-羥基喹啉銅的制備方法，制備方法包括以下步驟：
[0008] (1)喹啉與發(fā)煙硫酸加熱反應(yīng)后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧 化鈉加熱反應(yīng)制得8-羥基喹啉；
[0009] (2)將氫氧化鈉和步驟⑴制備的8-羥基喹啉完全溶解于水中，加入五水硫酸銅 反應(yīng)得到8-羥基喹啉銅。
[0010] 步驟（1)中發(fā)煙硫酸的濃度為65%。
[0011] 步驟（1)中喹啉與發(fā)煙硫酸的反應(yīng)溫度為130?150°C，反應(yīng)時(shí)間為1?3小時(shí)。
[0012] 步驟（1)中發(fā)煙硫酸與喹啉的質(zhì)量比為2?4:1，喹啉與水的質(zhì)量比為1:4?8。
[0013] 優(yōu)選的步驟（1)中發(fā)煙硫酸與喹啉的質(zhì)量比為3:1，喹啉與水的質(zhì)量比為1:6。
[0014] 步驟（1)中水解后降溫至10?40°C過(guò)濾得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固 體氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:1. 2?2. 0,喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為330? 360。。。
[0015] 步驟（1)中喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應(yīng)結(jié)束后加硫酸調(diào)節(jié)pH值為6? 9,水蒸汽沖餾得到8-羥基喹啉。
[0016] 步驟（2)中將8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水升溫到40?90°C至8-羥基喹啉完全溶 解。
[0017] 60?150r/min轉(zhuǎn)速下滴加五水硫酸銅，反應(yīng)完畢后降溫至25?30°C，過(guò)濾，干燥 得到8-羥基喹啉銅；
[0018] 8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為100?150:20?50:1500,五水硫酸銅與 8-羥基喹啉的質(zhì)量比為80?120:125。
[0019] 優(yōu)選的8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為125:35. 4:1500,五水硫酸銅與 8-羥基喹啉的質(zhì)量比為107. 5:125。
[0020] 水蒸汽沖餾是指直接將蒸汽通入含有8-羥基喹啉粗品的溶液中，蒸出的物料中 含有8-羥基喹啉和蒸汽，冷凝分層后得到8-羥基喹啉。
[0021] 喹啉-8-磺酸，結(jié)構(gòu)式為

【權(quán)利要求】
1. 一種8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟： (1) 喹啉與發(fā)煙硫酸加熱反應(yīng)后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉 加熱反應(yīng)制得8-羥基喹啉； (2) 將氫氧化鈉和步驟（1)制備的8-羥基喹啉完全溶解于水中，加入五水硫酸銅反應(yīng) 得到8-羥基喹啉銅。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中發(fā)煙硫酸 的濃度為65%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中喹啉 與發(fā)煙硫酸的反應(yīng)溫度為130?150°C，反應(yīng)時(shí)間為1?3小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中發(fā)煙 硫酸與喹啉的質(zhì)量比為2?4:1，喹啉與水的質(zhì)量比為1:4?8。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中發(fā)煙硫酸 與喹啉的質(zhì)量比為3:1，喹啉與水的質(zhì)量比為1:6。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中水 解后降溫到10?40°C過(guò)濾得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的質(zhì)量比為 1:1. 2?2. 0,喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為330?360°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中喹 啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應(yīng)結(jié)束后加硫酸調(diào)節(jié)pH值為6?9,水蒸汽沖餾得到8-羥 基喹啉。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（2)中將8-羥 基喹啉、氫氧化鈉和水升溫到40?90°C至8-羥基喹啉完全溶解。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于60?150r/min轉(zhuǎn)速 下滴加五水硫酸銅，反應(yīng)完畢后降溫至25?30°C，過(guò)濾，干燥得到8-羥基喹啉銅； 8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為100?150:20?50:1500,五水硫酸銅與8-羥 基喹啉的質(zhì)量比為80?120:125。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于8-羥基喹啉、氫氧 化鈉和水的質(zhì)量比為125:35. 4:1500,五水硫酸銅與8-羥基喹啉的質(zhì)量比為107. 5:125。
【文檔編號(hào)】C07D215/30GK104230800SQ201410410410
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月20日
【發(fā)明者】杜海林 申請(qǐng)人:邯鄲惠達(dá)化工有限公司