L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，包括以下步驟：在還原反應(yīng)釜中，進(jìn)行L-苯甘氨酸還原反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，打開串聯(lián)的兩級(jí)冷凝器的冷卻水系統(tǒng)，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進(jìn)行深冷，接收溶劑四氫呋喃；緩慢將物料升溫，減壓蒸餾回收四氫呋喃，回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。本發(fā)明在L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中，在蒸餾四氫呋喃溶劑過程中，采用多級(jí)冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低溫液氮尾氣進(jìn)行深冷，降低了四氫呋喃溶劑單耗，降低原料成本。四氫呋喃溶劑回收率≥85%，比原來(lái)提高大約20%，降低了原料成本，增加產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。降低生產(chǎn)成本，而且環(huán)保節(jié)約、安全生產(chǎn)。
【專利說明】L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫映喃溶劑回收方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用于L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃 溶劑深冷回收方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 不對(duì)稱合成是有機(jī)化學(xué)中一個(gè)極為重要且富有活力的研究領(lǐng)域，在結(jié)構(gòu)和立體化 學(xué)復(fù)雜的天然產(chǎn)物合成中越來(lái)越得到廣泛的應(yīng)用，可采用不同的策略在目標(biāo)產(chǎn)物中引入新 的手性單元，而手性輔助試劑是一類行之有效的方法。手性惡唑烷酮最初由Evans制備，是 近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一類手性助劑，該試劑具有良好的誘導(dǎo)效果。
[0003] 在所有惡唑烷酮類手性助劑中，（S)-4-苯基-2-惡唑烷酮是研究最為廣泛，誘導(dǎo) 效果最好的一種。我們采用了比較先進(jìn)的路線，從（L)-苯甘氨酸出發(fā)，先還原得到L-苯 甘氨醇，然后酰化，關(guān)環(huán)得（S)-4_苯基-2-惡唑烷酮。在還原反應(yīng)中，需要采用四氫呋喃溶 劑，價(jià)格比較高，沸點(diǎn)比較低，特別是在減壓下沸點(diǎn)更低，損失比較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，以解 決L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中造成的四氫呋喃溶劑損失大的問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，包括以下步驟： a. 在還原反應(yīng)荃中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，進(jìn)行L-苯甘氨酸還原 反應(yīng)； b. 反應(yīng)完畢后，打開串聯(lián)的兩級(jí)冷凝器的冷卻水系統(tǒng)，在第一冷凝器中通入水，在第二 冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進(jìn)行深冷，接收溶劑四氫呋喃； c. 緩慢將物料升溫，減壓蒸餾回收四氫呋喃。
[0006] 回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
[0007] 優(yōu)選的，步驟b中，在溫度在-20°c以下接收溶劑四氫呋喃。
[0008] 優(yōu)選的，步驟c中，在6(T80°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫呋喃。
[0009] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種用于上述的方法的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫 呋喃溶劑回收裝置。
[0010] 一種用于上述方法的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收裝置，包括兩級(jí) 冷凝器，分別為第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底部設(shè)置有進(jìn)水口，頂部設(shè)置有出 水口；第二冷凝器的底部設(shè)置有液氮入口，頂部設(shè)置有氮?dú)獬隹冢坏谝焕淠鞯捻敳窟B接 到L-苯甘氨醇還原反應(yīng)的反應(yīng)釜，第一冷凝器的底部連接有第一接收槽，第一接收槽通過 管道連接到第二冷凝器的頂部，第二冷凝器的底部連接有第二接收槽，第二接收槽連接有 真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均設(shè)有一個(gè)閥門。
[0011] 冷凝器為不銹鋼材質(zhì)。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中，在蒸餾四氫呋喃溶劑過 程中，采用多級(jí)冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低溫液氮尾氣進(jìn)行深冷，降低了四氫呋喃溶 劑單耗，降低原料成本。四氫呋喃溶劑回收率> 85%，比原來(lái)提高大約20%，降低了原料成 本，增加產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。降低生產(chǎn)成本，而且環(huán)保節(jié)約、安全生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0014] 圖中，1-反應(yīng)釜，2-第一冷凝器，3-第一接收槽，4-第二冷凝器，5-第二接收槽， 6-真空泵。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0016] 實(shí)施例1 在2000L的還原反應(yīng)釜中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，開啟攪拌，向還 原釜夾套通冷凍鹽水，當(dāng)料溫達(dá)22°C后，開始向釜內(nèi)滴加98%的硫酸，加料時(shí)間為2小時(shí)，滴 加硫fe完畢后，在30 C保溫反應(yīng)1小時(shí)； 反應(yīng)完畢后，打開串聯(lián)的兩級(jí)冷凝器的冷卻水系統(tǒng)，在第一冷凝器中通入水，在第二冷 凝器中通入低溫液氮尾氣，進(jìn)行深冷，在溫度在_20°C以下接收溶劑四氫呋喃； 緩慢將物料升溫，在60°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫呋喃，回收的四氫呋 喃可以直接套用到下一批。
[0017] 實(shí)施例2 在2000L的還原反應(yīng)釜中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，開啟攪拌，向還 原釜夾套通冷凍鹽水，當(dāng)料溫達(dá)22°C后，開始向釜內(nèi)滴加98%的硫酸，加料時(shí)間為2小時(shí)， 滴加硫酸完畢后，在30°C保溫反應(yīng)1小時(shí)；反應(yīng)完畢后，打開串聯(lián)的兩級(jí)冷凝器的冷卻水系 統(tǒng)，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進(jìn)行深冷，在溫度在_25°C 以下接收溶劑四氫呋喃；緩慢將物料升溫，在80°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫 呋喃，回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
[0018] 實(shí)施例3 在2000L的還原反應(yīng)釜中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，開啟攪拌，向還 原釜夾套通冷凍鹽水，當(dāng)料溫達(dá)22°C后，開始向釜內(nèi)滴加98%的硫酸，加料時(shí)間為2小時(shí)， 滴加硫酸完畢后，在30°C保溫反應(yīng)1小時(shí)；反應(yīng)完畢后，打開串聯(lián)的兩級(jí)冷凝器的冷卻水系 統(tǒng)，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進(jìn)行深冷，在溫度在_30°C 以下接收溶劑四氫呋喃；緩慢將物料升溫，在70°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫 呋喃，回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
[0019] 實(shí)施例4 如圖1所示，本發(fā)明的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑深冷回收系統(tǒng)，包括兩級(jí) 冷凝器，分別為第一冷凝器2和第二冷凝器4,第一冷凝器2的底部設(shè)置有進(jìn)水口，頂部設(shè)置 有出水口；第二冷凝器4的底部設(shè)置有液氮入口，頂部設(shè)置有氮?dú)獬隹凇５谝焕淠?的頂 部連接到L-苯甘氨醇還原反應(yīng)的反應(yīng)釜1，第一冷凝器2的底部連接有第一接收槽3,第一 接收槽通過管道連接到第二冷凝器4的頂部，第二冷凝器4的底部連接有第二接收槽5,第 二接收槽5連接有真空泵6。第一接收槽3和第二底接收槽5的底部均設(shè)有一個(gè)閥門。冷 凝器為不銹鋼材質(zhì)。
【權(quán)利要求】
1. 一種L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，其特征在于：包括以下步驟： a. 在還原反應(yīng)荃中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，進(jìn)行L-苯甘氨酸還原 反應(yīng)； b. 反應(yīng)完畢后，打開串聯(lián)的兩級(jí)冷凝器的冷卻水系統(tǒng)，在第一冷凝器中通入水，在第二 冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進(jìn)行深冷，接收溶劑四氫呋喃； c. 緩慢將物料升溫，減壓蒸餾回收四氫呋喃。
2. 如權(quán)利要求1所述的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，其特征在于： 回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
3. 如權(quán)利要求1所述的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，其特征在于： 步驟b中，在溫度在-20°C以下接收溶劑四氫呋喃。
4. 如權(quán)利要求1所述的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回收方法，其特征在于： 步驟c中，在6(T80°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫呋喃。
5. -種用于權(quán)利要求1-4任一所述的方法的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑回 收裝置，其特征在于：包括兩級(jí)冷凝器，分別為第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底 部設(shè)置有進(jìn)水口，頂部設(shè)置有出水口；第二冷凝器的底部設(shè)置有液氮入口，頂部設(shè)置有氮?dú)?出口；第一冷凝器的頂部連接到L-苯甘氨醇還原反應(yīng)的反應(yīng)釜，第一冷凝器的底部連接有 第一接收槽，第一接收槽通過管道連接到第二冷凝器的頂部，第二冷凝器的底部連接有第 二接收槽，第二接收槽連接有真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均設(shè)有一個(gè)閥門。
6. 如權(quán)利要求5所述的L-苯甘氨醇還原反應(yīng)中四氫呋喃溶劑深冷回收裝置，其特征在 于：冷凝器為不銹鋼材質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C07D263/22GK104151258SQ201410421387
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】姜明, 許陳兵, 鮑燁華, 李凱, 顧理群, 鮑甜甜, 張玲麗 申請(qǐng)人:江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司