一種季戊四醇油酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種季戊四醇油酸酯的制備方法，包括以下步驟：制備催化劑；再將油酸、季戊四醇、催化劑依次加入反應(yīng)釜，油酸與季戊四醇的摩爾比為3.95-4.05∶1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.75-0.85wt％，得到季戊四醇油酸酯初品；將季戊四醇油酸酯初品在溫度210℃，真空度9Pa的條件下進行蒸餾，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。本發(fā)明在無溶劑惰性氣體體系中采用化學(xué)法催化油酸和季戊四醇酯化合成季戊四醇油酸酯，產(chǎn)品通過分子蒸餾進行分離純化，具有反應(yīng)速度快、操作簡單、產(chǎn)品成本低的特點，在目前季戊四醇油酸酯的工業(yè)化生產(chǎn)上具有廣泛的應(yīng)用。
【專利說明】一種季戊四醇油酸酯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物可降解潤滑油基礎(chǔ)油合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種季戊四醇油酸酯 的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 季戊四醇油酸酯具有優(yōu)異的潤滑性能、粘度指數(shù)高、抗燃性好，生物降解率達90% 以上，是68號合成酯型抗燃液壓油理想的基礎(chǔ)油；可用于調(diào)配要求環(huán)保的液壓油、鏈鋸油； 作為油性劑在金屬加工液中廣泛使用。季戊四醇油酸酯傳統(tǒng)的合成方法是采用濃硫酸，在 高溫下進行酯化得到，由于硫酸嚴(yán)重的腐蝕設(shè)備，產(chǎn)生的廢液影響環(huán)境?，F(xiàn)提供一種新的技 術(shù)方案。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種季戊四醇油酸酯的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0005] -種季戊四醇油酸酯的制備方法，所述方法包括以下步驟：
[0006] (1)催化劑的制備：將丙烯磺酸鈉和苯乙烯按摩爾比為1 : 1.45加入燒瓶中，力口 入十二烷基磺酸鈉進行乳化，加溫至80_9(TC進行聚合反應(yīng)，再加入過硫酸鉀，反應(yīng)3. 5小 時，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，加入鹽酸酸化后，抽濾、洗滌，在98-102°C的烘箱中干燥至恒 重；
[0007] (2)將油酸、季戊四醇、催化劑依次加入反應(yīng)釜，油酸與季戊四醇的摩爾比為 3. 95-4. 05 : 1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0. 75-0. 85wt%，在攪拌、通氮氣的條件下， 反應(yīng)溫度為230-235°C，反應(yīng)時間8-8. 5h，料液pH為8-9,冷卻至70°C得季戊四醇油酸酯初 品；
[0008] (3)將季戊四醇油酸酯初品在溫度210°C，真空度9Pa的條件下進行蒸餾，控制酸 值在0. 25mgK0H/g以下，得到季戊四醇油酸酯。
[0009] 優(yōu)選地，所述十二烷基磺酸鈉的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的2-3%，過 硫酸鉀的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的0. 65%，鹽酸的加入量為丙烯磺酸鈉和苯 乙烯總重量的1-3%。
[0010] 步驟⑵料溫先由蒸汽升至160°C，再開啟導(dǎo)熱油泵加溫，開啟前，導(dǎo)熱油可以先 加熱到290°C;料溫達到200°C，開啟物料循環(huán)油泵；料溫達到235°C，導(dǎo)熱油停止加溫，導(dǎo)熱 油溫保持255-260°C。
[0011] 優(yōu)選地，所述步驟（2)的攪拌速率為80r/min。
[0012] 優(yōu)選地，所述步驟（2)中油酸與季戊四醇的摩爾比為4 : 1，催化劑添加量為物料 總質(zhì)量的〇· 8wt%。
[0013] 1、反應(yīng)溫度對反應(yīng)過程中酯化度的影響
[0014] 選擇油酸、季戊四醇摩爾比為4.0 : 1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.8wt%，攪 拌速率80r/min，反應(yīng)時間8hr。
[0015] 隨著反應(yīng)溫度的逐漸升高，酯化度逐漸增加并在230°C基本達到平衡，240°C和 250°C下酯化度增加幅度不大，同時高溫下對產(chǎn)品的質(zhì)量也有不利的影響。因此從節(jié)能減耗 和產(chǎn)品質(zhì)量考慮，選擇230°C作為最佳反應(yīng)溫度。
[0016] 2、催化劑添加量對反應(yīng)過程中酯化度的影響
[0017] 選擇反應(yīng)溫度230°C，油酸、季戊四醇摩爾比為4. 0 : 1，攪拌速率80r/min，反應(yīng)時 間 8hr。
[0018] 隨著催化劑添加量的逐漸增加，酯化度迅速增加并在0. 8wt%達到平衡，而之后酯 化度開始出現(xiàn)下降的趨勢。這是由于過高的催化劑添加量會降低反應(yīng)體系傳質(zhì)效率進而影 響酯化過程。從節(jié)約成本和工業(yè)化生產(chǎn)考慮，在催化劑添加量為〇. 8wt%時，可以獲得較高 的酯化度。
[0019] 3、攪拌速率、物料循環(huán)泵對反應(yīng)過程中酯化度的影響
[0020] 選擇反應(yīng)溫度為230°C，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0. 8wt%，反應(yīng)時間8hr。
[0021] 惰性氣體除了起到提高產(chǎn)品質(zhì)量和攜水作用外，還能起到一定的攪拌作用，但是 對于非均相反應(yīng)體系則需要更高的攪拌速率，攪拌速率的大小對于非均相體系的傳質(zhì)效果 具有重要的影響。攪拌速率低，底物分子之間以及底物分子和催化劑分子之間不能充分有 效的接觸，從而造成反應(yīng)速率的降低；攪拌速率高，會造成催化劑分子固載化物質(zhì)的脫落， 進一步造成催化劑的失活。本工藝增加了物料循環(huán)裝置，起到充分混合和攜水的作用加快 反應(yīng)速度，并降低了反應(yīng)溫度，同時也降低了攪拌速率，攪拌速率為80r/min時可以獲得理 想的酯化度。
[0022] 4、產(chǎn)品的分離純化
[0023] 采用分子蒸餾技術(shù)對反應(yīng)產(chǎn)品進行分離純化，在蒸餾溫度210°C，系統(tǒng)真空度9Pa 的條件下，得到酸值為〇. 25mgK0H/g的季戊四醇油酸酯產(chǎn)品。
[0024] 5、產(chǎn)品的理化指標(biāo)分析
[0025] 表3-1產(chǎn)品理化指標(biāo)分析
[0026]

【權(quán)利要求】
1. 一種季戊四醇油酸酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 催化劑的制備：將丙烯磺酸鈉和苯乙烯按摩爾比為1 : 1.45加入燒瓶中，加入 十二烷基磺酸鈉進行乳化，加溫至80-90°C進行聚合反應(yīng)，再加入過硫酸鉀，反應(yīng)3. 5小時， 停止反應(yīng)，冷卻至室溫，加入鹽酸酸化后，抽濾、洗滌，在98-102°C的烘箱中干燥至恒重； (2) 將油酸、季戊四醇、催化劑依次加入反應(yīng)釜，油酸與季戊四醇的摩爾比為 3. 95-4. 05 : 1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0. 75-0. 85wt%，在攪拌速率為80r/min、通 氮氣、料液pH為8-9、反應(yīng)溫度為230-235°C的條件下，反應(yīng)8-8. 5h，冷卻至70°C，得季戊四 醇油酸酯初品； (3) 將季戊四醇油酸酯初品在溫度210°C，真空度9Pa的條件下進行蒸餾，控制酸值在 0. 25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述季戊四醇油酸酯的制備方法，其特征在于，所述十二烷基磺酸 鈉的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的2-3%，過硫酸鉀的加入量為丙烯磺酸鈉和苯 乙烯總重量的0. 65%，鹽酸的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的1-3%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述季戊四醇油酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中油酸 與季戊四醇的摩爾比為4 : 1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.8wt%。
【文檔編號】C07C69/58GK104230706SQ201410435879
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】汪令友, 武傳建, 金宏 申請人:安慶市中創(chuàng)生物工程有限公司