一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法，其處理步驟包括：a.一葉荻枝、葉于80℃烘箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)60目篩；b.酸性溶液中，連續(xù)逆流超聲提?。籧.堿中和，上大孔吸附樹(shù)脂分離，氨水乙醇溶液洗脫；d.洗脫液減壓濃縮至原體積的1/5時(shí)，放冷結(jié)晶，過(guò)濾，80%乙醇重結(jié)晶2次，得黃色一葉荻堿針晶。本發(fā)明采用現(xiàn)代提取技術(shù)連續(xù)逆流超聲提取一葉荻堿，具有工藝簡(jiǎn)單、能耗小、提取時(shí)間短、成本低的優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法，尤其 涉及一種利用連續(xù)逆流超聲波提取一葉荻堿的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 藥用一葉荻為大戟科植物一葉荻的嫩枝葉及根，異名葉底珠。一葉荻味辛、苦，性 溫，有毒。具有活血舒筋、健脾益腎的功效，可用于風(fēng)濕腰痛、四肢麻木、偏癱、陽(yáng)痿、面神經(jīng) 麻痹、小兒麻痹后遺癥。一葉荻含有多種生物堿，其中以一葉荻堿為主要成分。經(jīng)由國(guó)內(nèi)外 學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)一葉荻堿在醫(yī)學(xué)上能明顯的改善老年性癡呆癥患者的記憶力，除此之外，還 具有抑制腫瘤增生、抵抗細(xì)菌感染、抗瘧疾、有效抑制病毒分子的反轉(zhuǎn)錄復(fù)制等諸多的生物 學(xué)活性，具有廣闊的發(fā)展前景。
[0003] 目前關(guān)于一葉荻堿的提取的專(zhuān)利和文獻(xiàn)較少，主要采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑浸泡提取 法。這種工藝有機(jī)溶劑耗費(fèi)量大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。所以，探索一條操作簡(jiǎn)單、 生產(chǎn)效率高的生產(chǎn)工藝至關(guān)重要。
[0004] 超聲波浸取的原理是將超聲波施加到待浸取物上，通過(guò)超聲波的高頻機(jī)械振動(dòng)， 加速細(xì)胞壁的破裂和物料的轉(zhuǎn)移，提高浸取效率。在利用超聲波進(jìn)行浸取時(shí)，超聲波可以發(fā) 出萬(wàn)赫茲或甚至高達(dá)幾兆赫茲的超聲波頻率，在傳播過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)聲空化、聲沖流、聲輻射 力。同時(shí)超聲能也會(huì)轉(zhuǎn)化為熱能，在瞬間是內(nèi)部溫度升高，加速有效成分的溶解。迄今尚未 見(jiàn)有關(guān)連續(xù)逆流超聲提取一葉獲的有效成分，特別是提取一葉獲喊的研究報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、易操作、提取時(shí)間短、生產(chǎn)效率高的提取一葉 荻堿的方法。
[0006] 本發(fā)明包括以下步驟： a. -葉荻枝、葉經(jīng)自然晾曬，于80°C烘箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)60目篩； b. 取一葉荻粗粉，加入5~7倍的0. 5~2%的硫酸水溶液，置于連續(xù)逆流超聲提取裝置中， 于 6(Γ70?、5(Γ70ΚΗζ 下提取 2?3h ; c. 將上述的提取液離心，取上清液，堿中和后直接通過(guò)預(yù)處理的大孔吸附樹(shù)脂，先用等 量的蒸餾水沖洗，再用5~8%的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，至流出洗脫液無(wú)生物 堿反應(yīng)為止，收集洗脫液； d. 洗脫液減壓濃縮至原體積的1/5時(shí)，放冷結(jié)晶，過(guò)濾，80%乙醇重結(jié)晶2次，得黃色一 葉荻堿針晶。
[0007] 步驟c中所述的預(yù)處理方法為樹(shù)脂先用80%乙醇浸泡過(guò)夜，用蒸餾水洗至無(wú)醇味， 改用5%的HC1浸泡lh，蒸餾水洗至中性，然后再改用5%的氫氧化鈉溶液浸泡lh，蒸餾水洗 至中性，備用。
[0008] 步驟C中所述的大孔吸附樹(shù)脂類(lèi)型為D-101、D-72、AB-8等。
[0009] 步驟c中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等無(wú)機(jī)堿。
[0010] 本發(fā)明利用超聲波使藥材在溶劑中通過(guò)一定頻率的振動(dòng)產(chǎn)生空化作用，破壞植物 藥材的細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)，大大地縮短了溶劑進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部的時(shí)間，加強(qiáng)了胞內(nèi) 物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散和溶解，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，提高了生產(chǎn)效率，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。 [0011] 下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
[0012]

【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例1 : 一葉荻枝、葉經(jīng)自然晾曬，于80°C烘箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)60目篩，取一葉荻粗粉100g，力口 入5倍的2%的硫酸水溶液，置于連續(xù)逆流超聲提取裝置中，于60°C、70KHz下提取2h，離 心，取上清液，氫氧化鈉中和后直接通過(guò)預(yù)處理的AB-8大孔吸附樹(shù)脂，先用等量的蒸餾水 沖洗，再用8%的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止， 收集洗脫液，洗脫液減壓濃縮至原體積的1/5時(shí)，放冷結(jié)晶，過(guò)濾，80%乙醇重結(jié)晶2次，得黃 色一葉荻堿針晶0. 49g，經(jīng)酸堿滴定法測(cè)定其純度為93. 2%。
[0013] 實(shí)施例2: 一葉荻枝、葉經(jīng)自然晾曬，于80°C烘箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)60目篩，取一葉荻粗粉100g，力口 入7倍的1%的硫酸水溶液，置于連續(xù)逆流超聲提取裝置中，于55°C、60KHz下提取2. 5h，離 心，取上清液，碳酸鈉中和后直接通過(guò)預(yù)處理的D-72大孔吸附樹(shù)脂，先用等量的蒸餾水沖 洗，再用6%的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止，收 集洗脫液，洗脫液減壓濃縮至原體積的1/5時(shí)，放冷結(jié)晶，過(guò)濾，80%乙醇重結(jié)晶2次，得黃色 一葉荻堿針晶0. 58g，經(jīng)酸堿滴定法測(cè)定其純度為94. 4%。
[0014] 實(shí)施例3 : 一葉荻枝、葉經(jīng)自然晾曬，于80°C烘箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)60目篩，取一葉荻粗粉100g，力口 入6倍的0. 5%的硫酸水溶液，置于連續(xù)逆流超聲提取裝置中，于50°C、50KHz下提取3h，離 心，取上清液，氫氧化鉀中和后直接通過(guò)預(yù)處理的D-101大孔吸附樹(shù)脂，先用等量的蒸餾水 沖洗，再用5%的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止， 收集洗脫液，洗脫液減壓濃縮至原體積的1/5時(shí)，放冷結(jié)晶，過(guò)濾，80%乙醇重結(jié)晶2次，得黃 色一葉荻堿針晶0. 54g，經(jīng)酸堿滴定法測(cè)定其純度為93. 9%。
【權(quán)利要求】
1. 一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法，其特征在于，包括以下步驟： a. -葉荻枝、葉經(jīng)自然晾曬，于80°C烘箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)60目篩； b. 取一葉荻粗粉，加入5~7倍的0. 5~2%的硫酸水溶液，置于連續(xù)逆流超聲提取裝置中， 于 6(Γ70?、5(Γ70ΚΗζ 下提取 2?3h ; c. 將上述的提取液離心，取上清液，堿中和后直接通過(guò)預(yù)處理的大孔吸附樹(shù)脂，先用等 量的蒸餾水沖洗，再用5~8%的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，至流出洗脫液無(wú)生物 堿反應(yīng)為止，收集洗脫液； d. 洗脫液減壓濃縮至原體積的1/5時(shí)，放冷結(jié)晶，過(guò)濾，80%乙醇重結(jié)晶2次，得黃色一 葉荻堿針晶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法，其特征在于，步驟c 中所述的預(yù)處理方法為樹(shù)脂先用80%乙醇浸泡過(guò)夜，用蒸餾水洗至無(wú)醇味，改用5%的HC1 浸泡lh，蒸餾水洗至中性，然后再改用5%的氫氧化鈉溶液浸泡lh，蒸餾水洗至中性，備用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法，其特征在于，步驟c 中所述的大孔吸附樹(shù)脂類(lèi)型為D-101、D-72、AB-8等。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從一葉荻中提取一葉荻堿的方法，其特征在于，步驟c 中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等無(wú)機(jī)堿。
【文檔編號(hào)】C07D491/20GK104193756SQ201410446369
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司