一種從甘草中提取甘草酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從甘草中提取甘草酸的方法，其主要步驟包括將新鮮甘草風(fēng)干粉碎后將甘草顆粒置于容器中，加入乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑靜置提取、過濾后加入乙醇水溶液作進(jìn)行萃取，石油醚混合后靜置提取后加入水，并調(diào)節(jié)PH后，加入活性炭脫色，酸沉，離心，收集沉淀物，干燥后得到甘草酸。本發(fā)明提供的提取方法收率高、純度較高，提取過程無毒性試劑，條件溫和，得到的產(chǎn)品安全性高，且所用試劑廉價(jià)易得，操作步驟簡單，對(duì)儀器要求低，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種從甘草中提取甘草酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從甘草中提取甘草酸的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002] 甘草為豆科（Leguminosae)甘草屬（Glycyrrhiza)植物的根和根莖，是我國的傳 統(tǒng)中藥材，唐代《藥性本草》稱其為"國老"，有調(diào)和眾藥的功效，更有"無草不成方"的說法。 其藥用部位是根及根莖，藥材性狀根呈圓柱形，長25?100cm，直徑0. 6?3. 5cm，外皮松緊 不一，表面紅棕色或灰棕色。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊， 功能主治為清熱解毒，祛痰止咳、脘腹等。我國甘草分布較廣，在我國主要分布在北部和西 北部的干旱、半干旱地區(qū)如內(nèi)蒙古、寧夏、青海、新疆等地。
[0003] 甘草酸（Glycyrrhizic Acid)又名甘草甜素，是常用中藥甘草最主要的活性成分， 為白色結(jié)晶性粉末，無臭，有特殊甜味，分子式為C42H 62O16，分子量為822. 92,其結(jié)構(gòu)式如下 所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種從甘草中提取甘草酸的方法，其包括以下步驟： 1) 將新鮮甘草風(fēng)干后，粉碎成粒徑為50 μ m-200 μ m的甘草顆粒； 2) 將甘草顆粒置于容器中，加入3-5倍（w/v)的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑混合，靜 置1-3小時(shí)后過濾得甘草酸提取液； 3) 向步驟2)中得到的甘草酸提取液中加入與乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑等體積的 15-30 %的乙醇水溶液作為水相溶劑，調(diào)節(jié)混合溶液pH為7. 0-9. 0,進(jìn)行萃取，收集水相溶 液； 4) 向水相溶液中加入與乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑等體積石油醚混合后靜置1-3小 時(shí)后，分離有機(jī)相； 5) 向有機(jī)相中加入與乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑等體積水溶液，調(diào)節(jié)pH為 8. 0-10. 0,進(jìn)行二次萃取，收集水相溶液； 6) 向步驟5)中得到的水相溶液中加入活性炭脫色后，調(diào)節(jié)其pH為1.0-3. 0,離心，收 集沉淀物，干燥后得到甘草酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟1)中 甘草顆粒的粒徑優(yōu)選為50 μ m-100 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為50 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟2)中 乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑的用量倍數(shù)優(yōu)選為3-6倍，進(jìn)一步優(yōu)選為3倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟2)中 乙酸乙酯與二氯甲烷的體積比為1 :5-3:1，優(yōu)選為1:3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟3)中 混合溶液pH優(yōu)選為8. 0 ;步驟3)中水相溶劑優(yōu)選為15 % -25 %的乙醇水溶液，進(jìn)一步優(yōu)選 為20%的乙醇水溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟5)中 pH 為 9.0。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟6)中 pH優(yōu)選為2. 0-3. 0,進(jìn)一步優(yōu)選為2. 0。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于所述步驟2)中 靜置時(shí)間為2h，步驟4)中靜置時(shí)間為lh。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其步驟包括： 1) 將新鮮甘草風(fēng)干后，粉碎成粒徑為50 μ m的甘草顆粒； 2) 將甘草顆粒置于容器中，加入3倍（w/v)的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑混合，靜置 2h后過濾得甘草酸提取液，所述乙酸乙酯與二氯甲烷的體積比為1:3 ; 3) 向步驟2)中得到的甘草酸提取液中加入與乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑等體積的 20%的乙醇水溶液作為水相溶劑，調(diào)節(jié)混合溶液PH為8. 0,進(jìn)行萃取，收集水相溶液； 4) 向水相溶液中加入與乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑等體積石油醚混合后靜置lh，分 離有機(jī)相； 5) 向有機(jī)相中加入與乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑等體積水，調(diào)節(jié)PH為9. 0,進(jìn)行二 次萃取，收集水相溶液； 6) 向步驟5)中得到的水相溶液中加入活性炭脫色后，調(diào)節(jié)其PH為2.0,離心，收集沉 淀物，干燥后得到甘草酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的從甘草中提取甘草酸的方法中，其特征在于 所述步驟3)、步驟5)中使用的pH調(diào)節(jié)劑為KOH溶液或NaOH溶液，步驟6)中使用的pH調(diào) 節(jié)劑為HC1溶液或H2S0 4溶液。
【文檔編號(hào)】C07J63/00GK104262448SQ201410453575
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月7日
【發(fā)明者】蒲洪友, 文化, 祝波 申請人:四川寶鼎香中藥科技開發(fā)有限公司