二(三氯甲基)苯的分子蒸餾純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提純二（三氯甲基）苯的方法，引入分子蒸餾分離技術(shù)，首先將二（三氯甲基）苯粗品進(jìn)行預(yù)處理，除去二（三氯甲基）苯中的輕組分；再將預(yù)處理后的二（三氯甲基）苯進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，獲得蒸餾物為高純度二（三氯甲基）苯；任選地，進(jìn)一步將一級(jí)分子蒸餾的蒸余物進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾。本發(fā)明方法解決了二（三氯甲基）苯純化過程中容易出現(xiàn)產(chǎn)品聚合、結(jié)焦的問題，具有產(chǎn)品收率高、純度高、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】二(三氯甲基)苯的分子蒸餾純化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二 (三氯甲基)苯的純化方法，具體涉及一種二 (三氯甲基)苯的分子蒸餾純化方法。

【背景技術(shù)】
[0002]生產(chǎn)芳綸纖維需要高純度的二 (氯甲?；?苯作為起始原料，否則芳綸質(zhì)量難以達(dá)到規(guī)定要求?，F(xiàn)有技術(shù)中的二 (氯甲?；?苯的制備方法中，應(yīng)用最為普遍的是以苯二甲酸為原料的氯化亞砜法(例如，參見，CN 102516060A、CN 102344362A)。但該工藝中需要99.99%高純度苯二甲酸才能獲得滿意的二 (氯甲?；?苯，這使該路線制備成本顯著升高、工藝難度加大。山西化工，第29卷第I期，2009年2月，鄰、間、對(duì)苯二甲酰氯的合成工藝，表明以間/對(duì)二甲苯為原料，先生成間/對(duì)六氯二甲苯(又名二 (三氯甲基)苯)，再與對(duì)應(yīng)的苯二甲酸或酯反應(yīng)制備間/對(duì)苯二甲酰氯的方法最為經(jīng)濟(jì)。
[0003]但是以二甲苯為原料制備二 (氯甲?；?苯的方法，需要對(duì)生成的二 (三氯甲基)苯進(jìn)行進(jìn)一步的純化，然而二 (三氯甲基)苯具有熱敏性，傳統(tǒng)的純化方法，例如常壓蒸餾、精餾等是根據(jù)化合物的沸點(diǎn)差異來進(jìn)行分離純化，并且需要長(zhǎng)時(shí)間停留在高溫環(huán)境，使得二(三氯甲基)苯會(huì)有部分發(fā)生聚合，采用這些方法純化二 (三氯甲基)苯時(shí)會(huì)產(chǎn)生結(jié)焦問題，造成二 (三氯甲基)苯收率低，同時(shí)底部結(jié)焦物一方面會(huì)造成對(duì)設(shè)備的損害，需要定期清理；另一方面底部結(jié)焦物對(duì)環(huán)境有害，需要妥善處理，環(huán)境成本高；減壓精餾雖然可以降低分離所需溫度，但待分離物料要在再沸器中保持一定的液位而產(chǎn)生靜壓差，從而使得物料在塔釜內(nèi)的汽化溫度升高，故有時(shí)難以避免物料的熱分解；惰性氣體的存在有利于熱敏性物料的精餾，但是給冷凝或冷卻帶來了麻煩。另外，物料在再沸器中容易出現(xiàn)受熱不均勻等情況。特別地，當(dāng)在工業(yè)上以金屬制品設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間加熱這類物質(zhì)時(shí)，它們?nèi)菀装l(fā)生二聚反應(yīng)而轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)雜質(zhì)，進(jìn)而降低目標(biāo)產(chǎn)物的總收率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種純化二 (三氯甲基)苯的方法，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)上采用低溫分子蒸餾技術(shù)相結(jié)合，能夠較好的解決這一難題。分子蒸餾分離技術(shù)依據(jù)不同化合物之間分子平均自由程的差異進(jìn)行分離，能在遠(yuǎn)低于化合物沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行分子蒸餾分離；同時(shí)該分離過程在幾秒之內(nèi)即可完成，縮短了化合物在高溫環(huán)境下的停留時(shí)間，具有工藝過程易控制，產(chǎn)品純度高、不發(fā)生結(jié)焦等特點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明所述分子蒸餾法包括以下步驟(1)-(3):
(1)將二(三氯甲基)苯粗品預(yù)處理，除去二(三氯甲基)苯中的輕組分；
(2)經(jīng)過步驟(I)預(yù)處理后的二(三氯甲基)苯進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器進(jìn)行蒸餾分離，控制分子蒸餾溫度為85°C?135°C，絕對(duì)壓力為10Pa?70Pa，得到一級(jí)蒸出物和一級(jí)蒸余物；
(3)收集步驟(2)所得一級(jí)蒸出物得到純化的二(三氯甲基)苯，任選地，所得純化的二(三氯甲基)苯還可以被進(jìn)一步純化。
[0006]本發(fā)明所述分子蒸餾方法的步驟I中的預(yù)處理方法為薄膜蒸餾法、蒸餾法或精餾法中的一種。
[0007]本發(fā)明所述分子蒸餾方法的一種實(shí)施方式中，在步驟(2)中，可根據(jù)需要將一級(jí)分子蒸餾器中的蒸余物進(jìn)行二級(jí)或多級(jí)分子蒸餾，得到二級(jí)或多級(jí)分子蒸餾的蒸出物和蒸余物；相應(yīng)的，在步驟(3)中，收集并合并步驟(2)中各級(jí)分子蒸餾的蒸出物，并任選地進(jìn)一步純化所得純化后的二(三氯甲基)苯。
[0008]在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，本發(fā)明所述分子蒸餾法包括以下步驟(1)-(3):
(1)將二(三氯甲基)苯粗品預(yù)處理，除去二(三氯甲基)苯中的輕組分；
(2)操作a):經(jīng)過步驟(I)預(yù)處理后的二(三氯甲基)苯進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器進(jìn)行蒸餾分離，控制分子蒸餾溫度為85°C?135°C，絕對(duì)壓力為10Pa?70Pa，得到一級(jí)蒸出物和一級(jí)蒸余物；
操作b):將操作a)中的一級(jí)蒸余物進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾塔中，控制分子蒸餾溫度為950C?145°C，絕對(duì)壓力為1Pa?70Pa，得到二級(jí)蒸出物和二級(jí)蒸余物；
(3)收集并合并步驟(2)的a)和b)操作中所得一級(jí)蒸出物和二級(jí)蒸出物從而得到純化的二 (三氯甲基)苯)，任選地，所得純化的二 (三氯甲基)苯還可以被進(jìn)一步純化。
[0009]在本發(fā)明所述分子蒸餾方法的一種實(shí)施方式中，采用薄膜蒸餾對(duì)二 (三氯甲基)苯進(jìn)行預(yù)處理，所述薄膜蒸餾溫度為:90°C?150°C，真空度為:0.080MPa?0.098 MPa。
[0010]本發(fā)明所述二(三氯甲基)苯粗品預(yù)處理步驟中除去的輕組分，任選地，可以進(jìn)行進(jìn)一步分離純化，并根據(jù)所得物組成、純度等具體情況，進(jìn)行合理合法地利用。
[0011]本發(fā)明所述的分子蒸餾過程是在分子蒸餾設(shè)備上完成，一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要由進(jìn)料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成，本發(fā)明優(yōu)選刮膜式分子蒸餾器，其主要特點(diǎn)是冷凝裝置內(nèi)置，且?guī)в泄文て?，被分離物進(jìn)入分子蒸餾設(shè)備后，首先在刮膜器的作用下形成均勻的液膜，然后輕組分以分子狀態(tài)徑直飛向中間的冷凝器并凝結(jié)成液體，進(jìn)入輕組分收集器，重餾分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器。
[0012]本發(fā)明所述薄膜蒸發(fā)可以是在薄膜蒸發(fā)器設(shè)備上完成。
[0013]本發(fā)明實(shí)施例中所提供的二 (三氯甲基)苯粗品可以通過如下方法獲得:
二(甲基)苯和氯氣在光照條件下反應(yīng)制備得到，優(yōu)選光照的光源波長(zhǎng)為約350nm-700nm、光波幅為最大約200nm，其中在反應(yīng)溫度約0°C _85°C、光照度約2000 Lux-約55000 Lux下開始通入氯氣，經(jīng)歷在所述光照度下反應(yīng)溫度不超過約120°C的第一反應(yīng)階段；然后在更高的反應(yīng)溫度下繼續(xù)通入剩余量氯氣直到反應(yīng)完成。
[0014]在本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式中，二 (三氯甲基)苯粗品采用三塔連續(xù)光氯化生產(chǎn)方式獲得。
[0015]本發(fā)明所述的“約”，對(duì)于溫度而言是指以本數(shù)為中心值上下變動(dòng)不超過2.5°C;對(duì)于光照度而言是指以本數(shù)為中心值上下變動(dòng)不超過2500LUX ;對(duì)于波長(zhǎng)而言是指以本數(shù)為中心值上下變動(dòng)不超過5nm;對(duì)于光波幅而言是指以本數(shù)為中心值上下變動(dòng)不超過3nm。
[0016]本發(fā)明同樣適用于其他方法制備得到的二 (三氯甲基)苯粗品的純化。
[0017]本發(fā)明的有益效果: (I)本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)本身的優(yōu)勢(shì)，將其引入二 (三氯甲基)苯的純化過程，它利用真空條件下，不同分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別來實(shí)現(xiàn)分離，具有蒸餾溫度低、物料停留時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，解決了二 (三氯甲基)苯純化過程中容易出現(xiàn)產(chǎn)品聚合、結(jié)焦的問題。
[0018](2)本發(fā)明二 (三氯甲基)苯的整個(gè)純化過程中沒有觀察到結(jié)焦，產(chǎn)品收率高，減少了企業(yè)的環(huán)保支出，且與傳統(tǒng)的精餾方法相比，因?yàn)樾枰_(dá)到的溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于物質(zhì)的沸點(diǎn)，具有節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。
[0019](3)本發(fā)明優(yōu)選采用薄膜蒸發(fā)或其他方法對(duì)二 (三氯甲基)苯進(jìn)行預(yù)處理，薄膜蒸發(fā)傳熱效率高，蒸發(fā)速度快，物料停留時(shí)間短，因此在預(yù)處理過程中也不會(huì)存在結(jié)焦現(xiàn)象，而采用蒸餾方法等預(yù)處理，由于預(yù)處理去除的輕組分主要是低沸點(diǎn)的低分子物，所以操作溫度低，亦可避免二 (三氯甲基)苯的高溫結(jié)焦。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
將三個(gè)帶有測(cè)溫、回流冷凝器、LED燈照射裝置和加熱冷卻裝置的搪玻璃反應(yīng)塔串聯(lián)組成連續(xù)化光氯化反應(yīng)裝置，其中搪玻璃反應(yīng)塔依次為第一塔、第二塔和第三塔。反應(yīng)裝置經(jīng)過試壓、試漏、清洗、干燥等準(zhǔn)備階段后，開始原始開車，并逐漸提高投料量，待光氯化反應(yīng)穩(wěn)定后，1，3- 二(甲基)苯以95kg/h的速度連續(xù)地加入第一塔，第一塔塔溫通過加熱或冷卻裝置控制在80°C?120°C，第一塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為460nm，塔內(nèi)平均光照度為2000(T39000Lux，同時(shí)從塔底以135kg/h的流量通入氯氣進(jìn)行連續(xù)氯化反應(yīng)，控制加熱或冷卻的速度使得第一塔溫度不超過120°C ;第一塔的反應(yīng)液從塔底溢流到第二塔，第二塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為505nm，第二塔內(nèi)的平均光照度為4000(Γ 61000 Lux，第二塔溫度控制在135?145°C，以128kg/h的流量向第二塔中通入氯氣；第二塔的反應(yīng)液從塔底溢流到第三塔，第三塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為586nm，第三塔內(nèi)的平均光照度為6000(Γ 86000 Lux，第三塔溫度控制在17(Tl80°C，以148kg/h的流量向第三塔中通入氯氣，由三個(gè)塔組成的反應(yīng)體系中合計(jì)通入氯氣量為411kg/h。從第三塔出口所得反應(yīng)混合物中取樣，在氣相色譜儀上分析該樣品，其中1，3- 二 (三氯甲基)苯的純度為93.1%。
[0022]將得到的純度為93.1%的1，3- 二 (三氯甲基)苯粗品按300 kg/h的速率經(jīng)預(yù)熱到50°C連續(xù)地加入到搪瓷真空薄膜蒸發(fā)器中，蒸發(fā)器內(nèi)溫度控制在95°C、真空度控制在
0.090MPa，部分主成分1，3-二 (三氯甲基)苯和少量低沸點(diǎn)成分被汽化進(jìn)入冷凝器作為輕組分予以回收，大部分主成分和高沸點(diǎn)雜質(zhì)繼續(xù)連續(xù)進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器，一級(jí)分子蒸餾器絕對(duì)壓力為20帕，蒸餾溫度為95°C，塔內(nèi)列管冷凝器中的冷卻溫度為40°C，沿塔壁流動(dòng)的物料在這里經(jīng)過逸出和捕集得到蒸餾后的1，3-二 (三氯甲基)苯，為使蒸餾進(jìn)行得更完全，將從一級(jí)分子蒸餾器的底部出來的仍含有主成分的蒸余物繼續(xù)進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾器，在與一級(jí)分子蒸餾器同樣的壓力下，二級(jí)分子蒸餾溫度為105°C，冷卻溫度為40°C，蒸餾殘?jiān)髁考s20 kg/h從二級(jí)分子蒸餾器底部排出去處理；合并一級(jí)分子蒸餾器和二級(jí)分子蒸餾器的蒸出物，得到蒸餾后的1，3-二 (三氯甲基)苯流量為252kg/h，取樣，在氣相色譜儀上分析該樣品，其中1，3-二 (三氯甲基)苯的純度為99.12%，以1,3-二 (三氯甲基)苯計(jì)，8小時(shí)平均分子蒸餾操作收率89%，整個(gè)過程無結(jié)焦現(xiàn)象。
[0023]實(shí)施例2
1，4- 二 (三氯甲基)苯粗品的制備:將三個(gè)帶有測(cè)溫、回流冷凝器、LED燈照射裝置和加熱冷卻裝置的搪玻璃反應(yīng)塔串聯(lián)組成連續(xù)化光氯化反應(yīng)裝置，其中搪玻璃反應(yīng)塔依次為第一塔、第二塔和第三塔。反應(yīng)裝置經(jīng)過試壓、試漏、清洗、干燥等準(zhǔn)備階段后，開始原始開車，并逐漸提高投料量，待光氯化反應(yīng)穩(wěn)定后，1，4- 二(甲基)苯以100kg/h的速度連續(xù)地加入第一塔，第一塔塔溫通過加熱或冷卻裝置控制在80°C ?120°C，第一塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為470nm，塔內(nèi)平均光照度為2500(T37000Lux，同時(shí)從塔底以140kg/h的流量通入氯氣進(jìn)行連續(xù)氯化反應(yīng)，控制加熱或冷卻的速度使得第一塔溫度不超過120°C ;第一塔的反應(yīng)液從塔底溢流到第二塔，第二塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為502nm，第二塔內(nèi)的平均光照度為4500(Γ61000 Lux，第二塔溫度控制在135?145°C，以150kg/h的流量向第二塔中通入氯氣；第二塔的反應(yīng)液從塔底溢流到第三塔，第三塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為555nm，第三塔內(nèi)的平均光照度為70000?85000 Lux，第三塔溫度控制在17(Tl80°C，以145kg/h的流量向第三塔中通入氯氣，由三個(gè)塔組成的反應(yīng)體系中合計(jì)通入氯氣量為435kg/h。從第三塔出口所得反應(yīng)混合物中取樣，在氣相色譜儀上分析該樣品，其中1，4- 二 (三氯甲基)苯的純度為92.5%。
[0024]將得到的純度為92.5%的1，4- 二 (三氯甲基)苯粗品，按300 kg/h的速率經(jīng)預(yù)熱到120° C連續(xù)地加入到搪瓷真空薄膜蒸發(fā)器中，蒸發(fā)器內(nèi)溫度控制在125° C、真空度控制在
0.090MPa，部分主成分1，4-二 (三氯甲基)苯和少量低沸點(diǎn)成分被汽化進(jìn)入冷凝器作為輕組分予以回收，大部分主成分和高沸點(diǎn)雜質(zhì)繼續(xù)連續(xù)進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器，一級(jí)分子蒸餾器絕對(duì)壓力為20帕，蒸餾溫度為115°C，塔內(nèi)列管冷凝器中的冷卻溫度100° C，沿塔壁流動(dòng)的物料在這里經(jīng)過逸出和捕集得到蒸餾后的1，4- 二 (三氯甲基)苯，為使蒸餾進(jìn)行得更完全，從一級(jí)分子蒸餾器的底部出來的仍含有主成分的料液繼續(xù)進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾器，在與一級(jí)分子蒸餾器同樣的壓力下，蒸餾溫度為127°C和冷卻溫度為100° C的條件下捕集，蒸餾殘?jiān)鼜姆肿诱麴s器底部排出去處理；合并一級(jí)分子蒸餾器和二級(jí)分子蒸餾器的蒸出物，得到蒸餾后的1，4- 二(三氯甲基)苯，8小時(shí)平均流量245kg/h，取樣，在氣相色譜儀上分析該樣品，其中1，4_ 二 (三氯甲基)苯的純度為99.23%，以1,4-二 (三氯甲基)苯計(jì)，8小時(shí)平均分子蒸餾收率87.6%，整個(gè)過程無結(jié)焦現(xiàn)象。
[0025]實(shí)施例3
1，3- 二 (三氯甲基)苯粗品的制備:將三個(gè)帶有測(cè)溫、回流冷凝器、LED燈照射裝置和加熱冷卻裝置的搪玻璃反應(yīng)塔串聯(lián)組成連續(xù)化光氯化反應(yīng)裝置，其中搪玻璃反應(yīng)塔依次為第一塔、第二塔和第三塔。反應(yīng)裝置經(jīng)過試壓、試漏、清洗、干燥等準(zhǔn)備階段后，開始原始開車，并逐漸提高投料量，待光氯化反應(yīng)穩(wěn)定后，1，3- 二(甲基)苯以100kg/h的速度連續(xù)地加入第一塔，第一塔塔溫通過加熱或冷卻裝置控制在60°C ?120°C，第一塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為405nm，塔內(nèi)平均光照度為500(Tl5000Lux，同時(shí)從塔底以142kg/h的流量通入氯氣進(jìn)行連續(xù)氯化反應(yīng)，控制加熱或冷卻的速度使得第一塔溫度不超過120°C ;第一塔的反應(yīng)液從塔底溢流到第二塔，第二塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為465nm，第二塔內(nèi)的平均光照度為2000(Γ35000 Lux，第二塔溫度控制在13(Tl40°C，以148kg/h的流量向第二塔中通入氯氣；第二塔的反應(yīng)液從塔底溢流到第三塔，第三塔入射光中心峰值波長(zhǎng)為505nm，第三塔內(nèi)的平均光照度為42000?55000 Lux，第三塔溫度控制在17(Tl80°C，以147kg/h的流量向第三塔中通入氯氣，由三個(gè)塔組成的反應(yīng)體系中合計(jì)通入氯氣量為437kg/h。從第三塔出口所得反應(yīng)混合物中取樣，在氣相色譜儀上分析該樣品，其中1，3- 二 (三氯甲基)苯的純度為84.2%。
[0026]將得到的純度為84.2%的1，3- 二 (三氯甲基)苯粗品按300 kg/h的速率經(jīng)預(yù)熱到100°C連續(xù)地加入到蒸餾塔中部，蒸餾塔底(釜)以導(dǎo)熱油加熱，維持塔底溫度165?175°C，塔中溫度10(Tl30 °C，塔頂溫度85?110 °C，真空度0.09MPa，低沸點(diǎn)成分和少量主成分1，3-二(三氯甲基)苯從蒸餾塔塔頂冷凝器流出，作為輕組分予以回收，大部分主成分和高沸點(diǎn)雜質(zhì)從精餾塔底繼續(xù)連續(xù)進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器，一級(jí)分子蒸餾器絕對(duì)壓力為60帕，蒸餾溫度為125°C，塔內(nèi)列管冷凝器中的冷卻溫度為40°C，沿塔壁流動(dòng)的物料在這里經(jīng)過逸出和捕集得到蒸餾后的1，3- 二 (三氯甲基)苯，為使蒸餾進(jìn)行得更完全，將從一級(jí)分子蒸餾器的底部出來的仍含有主成分的蒸余物繼續(xù)進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾器，二級(jí)分子蒸餾器內(nèi)絕對(duì)壓力為40帕，溫度為130°C，冷卻溫度為40°C，蒸餾殘?jiān)鼜亩?jí)分子蒸餾器底部排出去處理；合并一級(jí)分子蒸餾器和二級(jí)分子蒸餾器的蒸出物，得到蒸餾后的1，3-二 (三氯甲基)苯流量為219.8kg/h，取樣，在氣相色譜儀上分析該樣品，其中1，3- 二 (三氯甲基)苯的純度為99.03%,以1，3- 二 (三氯甲基)苯計(jì)，8小時(shí)平均分子蒸餾操作收率86%，整個(gè)過程無結(jié)焦現(xiàn)象。
[0027]本發(fā)明提出的二(三氯甲基)苯的分子蒸餾純化方法，通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的結(jié)構(gòu)和設(shè)備進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【權(quán)利要求】
1.一種二(三氯甲基)苯的分子蒸餾純化方法，其特征在于，包括以下步驟(1)-(3): (1)將二(三氯甲基)苯粗品預(yù)處理，除去二(三氯甲基)苯中的輕組分； (2)經(jīng)過步驟(1)預(yù)處理后的二(三氯甲基)苯進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器進(jìn)行蒸餾分離，控制分子蒸餾溫度為85°C?135°C，絕對(duì)壓力為10Pa?70Pa，得到一級(jí)蒸出物和一級(jí)蒸余物； (3)收集步驟(2)所得一級(jí)蒸出物得到純化的二(三氯甲基)苯，任選地，所得純化的二(三氯甲基)苯還可以被進(jìn)一步純化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:包括以下步驟(1)-(3): (1)將二(三氯甲基)苯粗品預(yù)處理，除去二 (三氯甲基)苯中的輕組分； (2)操作a):經(jīng)過步驟(1)預(yù)處理后的二(三氯甲基)苯進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾器進(jìn)行蒸餾分離，控制分子蒸餾溫度為85°C?135°C，絕對(duì)壓力為10Pa?70Pa，得到一級(jí)蒸出物和一級(jí)蒸余物； 操作b):將操作a)中的一級(jí)蒸余物進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾塔中，控制分子蒸餾溫度為95°C?145°C，絕對(duì)壓力為lOPa?70Pa，得到二級(jí)蒸出物和二級(jí)蒸余物； (3)收集并合并步驟(2)的a)和b)操作中所得一級(jí)蒸出物和二級(jí)蒸出物從而得到純化的二 (三氯甲基)苯)，任選地，所得純化的二 (三氯甲基)苯還可以被進(jìn)一步純化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述方法，其特征在于:所述步驟(1)中的預(yù)處理方法為薄膜蒸餾法、蒸餾法、精餾法中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于使用薄膜蒸餾進(jìn)行預(yù)處理，控制薄膜蒸餾溫度為:90°C ?150°C，真空度為:0.080MPa"0.098MPao
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述方法，其特征在于:所述步驟(1)中粗品預(yù)處理步驟中除去的輕組分，任選地，可以進(jìn)行進(jìn)一步純化。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于使用薄膜蒸餾進(jìn)行預(yù)處理，可以是在薄膜蒸發(fā)器設(shè)備上完成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述方法，其特征在于所述的分子蒸餾過程是在分子蒸餾設(shè)備上完成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的分子蒸餾設(shè)備優(yōu)選刮膜式分子蒸餾器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述方法，其特征在于二(三氯甲基)苯粗品可以通過如下方法獲得:二(甲基)苯和氯氣在光照條件下反應(yīng)制備得到。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述方法，其特征在于所述二(甲基)苯和氯氣在光照條件下反應(yīng)，優(yōu)選所述光照的光源波長(zhǎng)為約350nm-700nm、光波幅為最大約200nm,其中在反應(yīng)溫度約0°C_85°C、光照度約2000 Lux-約55000 Lux下開始通入氯氣，經(jīng)歷在所述光照度下反應(yīng)溫度不超過約120°C的第一反應(yīng)階段；然后在更高的反應(yīng)溫度下繼續(xù)通入剩余量氯氣直到反應(yīng)完成。
【文檔編號(hào)】C07C17/38GK104262083SQ201410461639
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】王農(nóng)躍, 趙全忠, 邵建明, 聞國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:上海方綸新材料科技有限公司