一種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，包括中和氧化反應(yīng)罐，二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐，二甲基砜離心機(jī)，蒸發(fā)濃縮設(shè)備，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐，甲基磺酸鈉分離設(shè)備以及硝酸鈉分離設(shè)備等設(shè)備。本發(fā)明能夠用于實(shí)現(xiàn)對(duì)二甲基亞砜廢鹽中的多種有效成分進(jìn)行回收利用，達(dá)到變廢為寶，綠色環(huán)保效果的效果，同時(shí)自身具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，實(shí)施生產(chǎn)綠色環(huán)保，不外排廢水，耗能較低，且提取效率高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
—種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二甲基亞砜生產(chǎn)中產(chǎn)生的高危廢棄物處理技術(shù)；特別是涉及一種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002]二甲基亞砜，(DMSO)是一種含硫有機(jī)化合物，分子式為(CH3) 2S0,常溫下為無色無臭的透明液體，是一種吸濕性的可燃液體。具有高極性、高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性好以及具有非質(zhì)子和與水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數(shù)有機(jī)物，被譽(yù)為“萬能溶劑”；同時(shí)其自身具有消炎止痛，利尿，鎮(zhèn)靜等作用，是一種非常重要的藥用以及化工用品。
[0003]二甲基亞砜在生產(chǎn)過程中，最后一道工序需要對(duì)生成的粗亞砜溶液進(jìn)行減壓精餾，由于二甲基亞砜在生產(chǎn)工藝過程中會(huì)加入催化劑四氧化二氮進(jìn)行催化反應(yīng)，為了防止在精餾過程中溫度升高后二甲基亞砜被溶液中的四氧化二氮氧化，故精餾時(shí)需要加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，以保證二甲基亞砜收率。這樣，使得粗亞砜溶液精餾后的產(chǎn)物中，會(huì)含有硝酸鈉、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、甲基磺酸鈉、二甲基砜等成分，成為高危廢棄物。同時(shí)，由于廢棄物含硝酸鹽的成分較多，故行業(yè)內(nèi)又將生產(chǎn)二甲基亞砜的廢棄物稱為二甲基亞砜廢鹽。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)二甲基亞砜廢鹽，一般采用加水稀釋后排放或者蒸干填埋等方式處理，但這些處理方式均沒有從本質(zhì)上降低二甲基亞砜廢鹽對(duì)環(huán)境的危害性，仍然會(huì)存在污染環(huán)境的問題，特別是亞硝酸鈉、甲基磺酸鈉融入水體使人致癌，且廢棄物不能得到有效的再生利用，不符合目前國(guó)家提倡綠色環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的理念，同時(shí)處理成本較大。
[0005]我國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01220355966.3的實(shí)用新型曾公開了了一種二甲基亞砜廢鹽回收裝置，其結(jié)構(gòu)包括通過管道依次連接的連續(xù)蒸發(fā)器、濃縮罐、結(jié)晶釜、離心機(jī)、母液槽、化鹽槽、壓濾機(jī)，壓濾機(jī)再通過管道與連續(xù)蒸發(fā)器連接，形成循環(huán)，其中分別連接連續(xù)蒸發(fā)器、濃縮罐、結(jié)晶釜和離心機(jī)的管道上設(shè)置有閥門，結(jié)晶釜的上方還安裝有攪拌機(jī)，結(jié)晶釜的夾套連接設(shè)有閥門的管道。
[0006]該實(shí)用新型的二甲基亞砜廢鹽回收裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)部分硝酸鈉成分的回收利用，但只能回收二甲基亞砜廢鹽中的一種成分，不能回收以及處理其他成分，處理后的剩余產(chǎn)物，仍然具有高危險(xiǎn)性；同時(shí)回收工藝流程不夠科學(xué)合理，獲得的硝酸鈉成分精度較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:如何提供一種能夠用于對(duì)二甲基亞砜廢鹽中的多種有效成分進(jìn)行回收利用，達(dá)到變廢為寶，綠色環(huán)保效果的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)。
[0008]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:
一種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，包括
中和氧化反應(yīng)罐，所述中和氧化反應(yīng)罐內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片，所述中和氧化反應(yīng)罐上設(shè)置有母液添加口和硝酸添加口，中和氧化反應(yīng)罐側(cè)壁上部設(shè)置有上清液出口 ；上清液出口通過管道連接到物理分離單元的進(jìn)液口；
所述物理分離單元用于實(shí)現(xiàn)二甲基砜、甲基磺酸鈉以及硝酸鈉的沉淀和分離。
[0009]其中，具體地說，所述物理分離單元，包括二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐以及和二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐相連的二甲基砜離心機(jī)；還包括硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐以及和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐相連的甲基磺酸鈉分離設(shè)備和硝酸鈉分離設(shè)備。
[0010]這樣，可以分別實(shí)現(xiàn)二甲基砜的結(jié)晶沉淀分離，以及甲基磺酸鈉和硝酸鈉的結(jié)晶分離。其中二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐設(shè)置的前后順序可以前后調(diào)整，即中和氧化反應(yīng)罐反應(yīng)完畢后，可以先結(jié)晶分離出二甲基砜再結(jié)晶分離出甲基磺酸鈉以及硝酸鈉；或者先結(jié)晶分離甲基磺酸鈉以及硝酸鈉；然后再結(jié)晶分離二甲基砜；均為可行的方案。[0011 ] 作為優(yōu)化，所述物理分離單元中，所述二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐上端具有進(jìn)液口，進(jìn)液口和中和氧化反應(yīng)罐側(cè)壁上清液出口通過管道連接，下端設(shè)置有出液口，出液口連通到二甲基砜離心機(jī)入口，二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐壁上設(shè)置有降溫夾層，降溫夾層具有冷卻劑入口和冷卻劑出口并和一個(gè)冷卻系統(tǒng)相連；
所述二甲基砜離心機(jī)的出液口連通到蒸發(fā)濃縮設(shè)備，二甲基砜離心機(jī)下端具有出渣
Π ；
還包括蒸發(fā)濃縮設(shè)備，所述蒸發(fā)濃縮設(shè)備的出液口連通到硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐的進(jìn)液口并用于對(duì)經(jīng)過的流體加熱蒸發(fā)濃縮；
所述硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上部具有和蒸發(fā)濃縮設(shè)備相通的進(jìn)液口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐側(cè)壁上設(shè)置有懸濁液出口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部設(shè)置有向下的出口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上還設(shè)置有冷卻系統(tǒng)(冷卻系統(tǒng)可以采用結(jié)晶內(nèi)循環(huán)冷卻系統(tǒng)，結(jié)晶內(nèi)循環(huán)冷卻系統(tǒng)包括一個(gè)冷凝器，冷凝器進(jìn)液端通過管道與硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐側(cè)壁連通，冷凝器出液端和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐進(jìn)液口相連，這樣可以加強(qiáng)對(duì)反應(yīng)的控制，提高反應(yīng)效果);
所述甲基磺酸鈉分離設(shè)備進(jìn)料口和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐的懸濁液出口相連通，所述甲基磺酸鈉分離設(shè)備下端出料口連接到甲基磺酸鈉自動(dòng)計(jì)量打包設(shè)備；甲基磺酸鈉分離設(shè)備上的出液口連通到溢流液儲(chǔ)槽；
所述硝酸鈉分離設(shè)備進(jìn)料端和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部的出口相連通，所述硝酸鈉分離設(shè)備下部出料端連接到硝酸鈉自動(dòng)計(jì)量、打包設(shè)備；硝酸鈉分離設(shè)備下部出液口連通到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽。
[0012]這樣優(yōu)化后，可以更好地利于實(shí)現(xiàn)二甲基砜、硝酸鈉和甲基磺酸鈉三者的分離。
[0013]本發(fā)明的系統(tǒng)使用時(shí)，將二甲基亞砜廢鹽的溶液從中和氧化反應(yīng)罐上的母液添加口添加進(jìn)入到中和氧化反應(yīng)罐，硝酸從硝酸添加口進(jìn)入到中和氧化反應(yīng)罐；這樣，可以方便加入硝酸進(jìn)行中和氧化反應(yīng)，具體地說，加入硝酸后可以使得硝酸和亞硝酸鈉以及氫氧化鈉產(chǎn)生中和反應(yīng)，生成硝酸鈉和水，同時(shí)硝酸與二甲基亞砜產(chǎn)生氧化反應(yīng)生成二甲基砜；完成廢鹽中亞硝酸鈉、氫氧化鈉以及二甲基亞砜的轉(zhuǎn)化反應(yīng)。反應(yīng)完成后生成物中剩下硝酸鈉、二甲基砜和甲基磺酸鈉三種物質(zhì)。然后后續(xù)設(shè)備就可以進(jìn)一步利用三種物質(zhì)隨溫度變化溶解度不同的特點(diǎn)進(jìn)行結(jié)晶提取。具體地說，中和氧化反應(yīng)罐中反應(yīng)完畢后，溶液從中和氧化反應(yīng)罐側(cè)壁上部的上清液出口進(jìn)入到二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐；二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐上設(shè)置有降溫夾層，可以對(duì)溶液進(jìn)行降溫，降溫至二甲基砜結(jié)晶溫度(20°C左右)時(shí)，可以使得二甲基砜結(jié)晶析出，而此時(shí)其他兩種物質(zhì)溶解度仍然較高，故降溫后，可將二甲基砜先結(jié)晶沉淀后可以從中和氧化反應(yīng)罐進(jìn)入到二甲基砜離心機(jī)進(jìn)行離心分離。得到的二甲基砜從二甲基砜離心機(jī)出渣口掉出，出渣口可以連接到二甲基砜?jī)?chǔ)槽以方便二甲基砜的儲(chǔ)存打包；剩余溶液從二甲基砜離心機(jī)出液口連接到蒸發(fā)濃縮設(shè)備，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，調(diào)整好溶液濃度；然后進(jìn)入到硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐中，靠硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐的冷卻系統(tǒng)降溫，降溫到兩種物質(zhì)結(jié)晶溫度范圍時(shí)，使得硝酸鈉和甲基磺酸鈉均從溶液中結(jié)晶析出，然后利用了兩種物質(zhì)結(jié)晶后物理特性不同，結(jié)晶生成的固體硝酸鈉重量較大，會(huì)沉淀到反應(yīng)容器底部，而結(jié)晶出的固體甲基磺酸鈉重量較輕，會(huì)在液體中形成懸浮的懸濁液狀態(tài)。所以，懸濁液狀態(tài)的甲基磺酸鈉會(huì)從硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐側(cè)壁上的懸濁液出口進(jìn)入到甲基磺酸鈉分離設(shè)備進(jìn)行分離提純；沉淀到反應(yīng)容器底部的固體硝酸鈉會(huì)從硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部的出口進(jìn)入到硝酸鈉分離設(shè)備進(jìn)行分離提純；分離出的殘液進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的儲(chǔ)存容器中，可以進(jìn)一步用于回流。這樣本設(shè)備就實(shí)現(xiàn)了三種化學(xué)物質(zhì)的有效提取分離。實(shí)現(xiàn)了廢物回收利用。達(dá)到了變廢為寶的效果O
[0014]作為上述方案的一種優(yōu)化,還包括預(yù)處理單元,所述預(yù)處理單元包括破碎機(jī),破碎機(jī)具有封閉式的殼體且殼體上端設(shè)置有廢鹽進(jìn)口，破碎機(jī)殼體下端具有出口且出口通過管道連接到一個(gè)初溶解槽上端；所述初溶解槽內(nèi)部設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)且初溶解槽上端還設(shè)置有加水管、蒸汽加熱管和回流管，初溶解槽側(cè)壁上的出口通過管道連接到所述中和氧化反應(yīng)罐上的母液添加口 ；所述中和氧化反應(yīng)罐上端還設(shè)置有絮凝沉淀劑投加管道，中和氧化反應(yīng)罐底部設(shè)置有絮凝沉淀出口，絮凝沉淀出口通過管道連接到一個(gè)絮凝沉淀廢渣離心機(jī)，絮凝沉淀廢渣離心機(jī)出液口連接到初溶解槽上端的回流管上。
[0015]這樣優(yōu)化后，增加了預(yù)處理單元可以實(shí)現(xiàn)廢鹽為干基狀態(tài)時(shí)的預(yù)處理，具體地說，破碎機(jī)可以方便二甲基亞砜廢鹽為固體狀態(tài)時(shí)進(jìn)行破碎，利于后續(xù)溶解；采用初溶槽進(jìn)行二甲基亞砜廢鹽的溶解，初溶槽上設(shè)置了蒸汽夾套加熱以加快溶解速度，設(shè)置的回流管可以將后續(xù)處理后的廢液回流，實(shí)現(xiàn)循環(huán)處理；中和氧化反應(yīng)罐上設(shè)置的絮凝沉淀劑投加管道，可以方便絮凝沉淀劑的投加，絮凝沉淀劑投加后可以去除溶液中殘留的不溶物，避免其影響后續(xù)反應(yīng)；投加絮凝沉淀劑后生成的沉淀可以從中和氧化反應(yīng)罐底部的絮凝沉淀出口進(jìn)入到絮凝沉淀廢渣離心機(jī)進(jìn)行離心脫水，脫出的液體可以再次從回流管進(jìn)入到初溶槽，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，脫出的固體廢渣可以送鍋爐焚燒后與碳渣水泥廠生產(chǎn)水泥。當(dāng)然，當(dāng)廢鹽自身為液體狀態(tài)時(shí)也可以無需上述預(yù)處理單元，或者對(duì)應(yīng)調(diào)整為只需加水?dāng)嚢璧忍幚淼念A(yù)處理單元。
[0016]作為再一優(yōu)化，在破碎機(jī)殼體上端還設(shè)置有廢氣出口，所述中和氧化反應(yīng)罐上端還設(shè)置有廢氣排放口，所述廢氣出口和廢氣排放口通過管道與堿吸收塔以及水吸收塔相連。
[0017]這樣，破碎機(jī)殼體內(nèi)的廢氣以及中和氧化反應(yīng)罐上的廢氣均可進(jìn)入到吸收塔吸收處理掉，避免直接外排導(dǎo)致空氣污染，使整個(gè)工藝系統(tǒng)更加綠色環(huán)保。
[0018]作為再一優(yōu)化，所述中和氧化反應(yīng)罐的上清液出口通過管道和輸送泵先連接到砜母液儲(chǔ)槽后再連通到二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐的進(jìn)液口 ；所述砜母液儲(chǔ)槽位于一保溫空間內(nèi)，砜母液儲(chǔ)槽上還設(shè)置有水添加管道和回流入口，所述溢流液儲(chǔ)槽出口通過管道和泵和砜母液儲(chǔ)槽上的回流入口相連。
[0019]這樣優(yōu)化后，設(shè)設(shè)置的砜母液儲(chǔ)槽，方便回流液回收循環(huán)到砜母液儲(chǔ)槽中進(jìn)行重復(fù)利用，且方便對(duì)母液進(jìn)行保溫以及加水調(diào)配，調(diào)配到適合的溫度和密度，利于后續(xù)結(jié)晶處理。
[0020]作為另一優(yōu)化，所述二甲基砜離心機(jī)的出液口通過管道連接到一個(gè)硝酸鈉母液儲(chǔ)槽后，硝酸鈉母液儲(chǔ)槽的出液口再通過管道連接到蒸發(fā)濃縮設(shè)備。
[0021]這樣優(yōu)化后，方便進(jìn)行緩沖調(diào)控，利于后續(xù)工業(yè)流程的連續(xù)處理控制。
[0022]作為另一優(yōu)化，所述硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上端還設(shè)置有回流液添加管，所述溢流液儲(chǔ)槽出口通過管道和泵與回流液添加管相連。
[0023]這樣優(yōu)化后，方便溢流液儲(chǔ)槽內(nèi)液體可以從回流液添加管進(jìn)入到硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐，和硝酸鈉母液儲(chǔ)槽經(jīng)蒸發(fā)濃縮設(shè)備蒸發(fā)濃縮后進(jìn)入的硝酸鈉液體相混合，改變其溫度和濃度，提高硝酸鈉結(jié)晶效率。；同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了殘液的回收處理，不會(huì)因殘液外排而污染環(huán)境，使得整套系統(tǒng)及工藝更加綠色環(huán)保。
[0024]作為另一優(yōu)化，所述硝酸鈉分離設(shè)備包括硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐和硝酸鈉離心機(jī)，所述硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐上端具有和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部的沉淀出口相連通的進(jìn)料口，硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐底部出口進(jìn)入到硝酸鈉離心機(jī)入口，硝酸鈉離心機(jī)下端出料口連接到硝酸鈉自動(dòng)計(jì)量、打包設(shè)備；硝酸鈉離心機(jī)下端出液口連通到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽。
[0025]這樣，對(duì)硝酸鈉先進(jìn)行沉淀分離后，再進(jìn)行離心脫水分離，可以更好地分離出硝酸鈉成品，硝酸鈉離心機(jī)上的出液口流出的液體再連接到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽循環(huán)利用；甲基磺酸鈉離心機(jī)上的母液出口連接到溢流液儲(chǔ)槽；實(shí)現(xiàn)了提高硝酸鈉、甲基磺酸鈉的產(chǎn)、質(zhì)量，回流母液的重復(fù)使用。
[0026]綜上所述，本發(fā)明的設(shè)備，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)二甲基亞砜廢鹽中的多種有效成分進(jìn)行回收利用，達(dá)到變廢為寶，綠色環(huán)保效果的效果，同時(shí)自身具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，不外排廢水，耗能較低，且提取效率高等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明【具體實(shí)施方式】中，系統(tǒng)前端部分，即破碎機(jī)以及中和氧化反應(yīng)罐所在部分的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖2為本發(fā)明【具體實(shí)施方式】中，系統(tǒng)中間部分，即砜母液儲(chǔ)槽以及二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐所在部分的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖3為本發(fā)明【具體實(shí)施方式】中，系統(tǒng)后端部分，即硝酸鈉母液罐以及硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐所在部分的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖中，箭頭表不流體流動(dòng)方向。圖1和圖2中標(biāo)號(hào)A表不管道對(duì)接處，圖2和圖3中標(biāo)號(hào)B以及標(biāo)號(hào)C表示管道對(duì)接處。

【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0032]具體實(shí)施時(shí):如圖1-圖3所示，一種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，包括:
中和氧化反應(yīng)罐I，所述中和氧化反應(yīng)罐I內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片2，所述中和氧化反應(yīng)罐I上設(shè)置有母液添加口 4和硝酸添加口 3，中和氧化反應(yīng)罐I側(cè)壁上設(shè)置有上清液出口 5 ;上清液出口 5通過管道和泵連接到二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐6的進(jìn)液口 ；具體實(shí)施時(shí)中和氧化反應(yīng)罐I可并列設(shè)置的多個(gè)以提高反應(yīng)效率，所述硝酸添加口 3和硝酸添加罐7相連并用于硝酸添加；
還包括用于實(shí)現(xiàn)二甲基砜、甲基磺酸鈉以及硝酸鈉的沉淀和分離的物理分離單元； 本【具體實(shí)施方式】中，所述物理分離單元包括:
二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐6，所述二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐6上端具有進(jìn)液口 8，下端設(shè)置有出液口 9，出液口 9連通到二甲基砜離心機(jī)10入口，二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐6壁上設(shè)置有降溫夾層11，降溫夾層11具有冷卻劑入口和冷卻劑出口并和一個(gè)冷卻系統(tǒng)相連；具體實(shí)施時(shí)，二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐6可以設(shè)置為并列的多個(gè)，提高反應(yīng)效率，所述二甲基砜離心機(jī)10也可以設(shè)置為并列的多個(gè)。
[0033]二甲基砜離心機(jī)10，所述二甲基砜離心機(jī)10的出液口連通到蒸發(fā)濃縮設(shè)備12，二甲基砜離心機(jī)10下端具有連接到二甲基砜?jī)?chǔ)槽13的出渣口 ；具體實(shí)施時(shí)，二甲基砜?jī)?chǔ)槽13下設(shè)自動(dòng)計(jì)量打包一體機(jī)。
[0034]蒸發(fā)濃縮設(shè)備12，所述蒸發(fā)濃縮設(shè)備12的出液口連通到硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14的進(jìn)液口，用于對(duì)經(jīng)過的流體加熱蒸發(fā)濃縮；具體實(shí)施時(shí)，蒸發(fā)濃縮設(shè)備12可以采用蒸發(fā)器，利用蒸發(fā)器的加熱端對(duì)經(jīng)過的流體進(jìn)行換熱加溫，蒸發(fā)器的工藝尾氣對(duì)硝酸鈉母液加熱，提高能源利用效率。
[0035]硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14，所述硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14上部具有和蒸發(fā)濃縮設(shè)備12相通的進(jìn)液口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14側(cè)壁上設(shè)置有懸濁液出口 15，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14底部設(shè)置有向下的出口 16，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14上設(shè)置有冷卻系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)還可以進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)置為結(jié)晶內(nèi)循環(huán)冷卻系統(tǒng)，結(jié)晶內(nèi)循環(huán)冷卻系統(tǒng)包括一個(gè)冷凝器18，冷凝器進(jìn)液端通過管道與硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14側(cè)壁連通，冷凝器出液端和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14進(jìn)液口相連，這樣可以加強(qiáng)對(duì)反應(yīng)的控制，提高反應(yīng)效果；
甲基磺酸鈉分離設(shè)備19，所述甲基磺酸鈉分離設(shè)備19進(jìn)料口和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14的懸濁液出口 15相連通，所述甲基磺酸鈉分離設(shè)備19的出料口連接到甲基磺酸鈉自動(dòng)計(jì)量打包設(shè)備；甲基磺酸鈉分離設(shè)備上的出液口連通到溢流液儲(chǔ)槽21。
[0036]硝酸鈉分離設(shè)備，所述硝酸鈉分離設(shè)備進(jìn)料端和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14底部的出口相連通，所述硝酸鈉分離設(shè)備下部出料端連接到硝酸鈉自動(dòng)計(jì)量、打包設(shè)備；硝酸鈉分離設(shè)備下部出液口連通到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽43。
[0037]具體實(shí)施時(shí)，中和氧化反應(yīng)罐I位于系統(tǒng)前端部分，系統(tǒng)前端部分結(jié)構(gòu)中還包括預(yù)處理單元，所述預(yù)處理單元包括破碎機(jī)27,破碎機(jī)27具有封閉式的殼體且殼體上端設(shè)置有廢鹽進(jìn)口 28，破碎機(jī)殼體下端具有出口連接到一個(gè)初溶解槽29上端；所述溶解槽內(nèi)部設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)且初溶槽29上端還設(shè)置有加水管30、蒸汽加熱管31和回流管32，初溶槽29側(cè)壁上的出口通過管道水泵連接到所述中和氧化反應(yīng)罐I上的母液添加口 4 ;所述中和氧化反應(yīng)罐I上端還設(shè)置有絮凝沉淀劑投加管道33，中和氧化反應(yīng)罐I底部設(shè)置有絮凝沉淀物出口，絮凝沉淀出口通過管道連接到一個(gè)絮凝沉淀廢渣離心機(jī)34，絮凝沉淀廢渣離心機(jī)34出液口連接到初溶槽的回流管32上。其中，絮凝沉淀劑投加管道33連通到絮凝沉淀劑投加槽36，以方便絮凝劑投加。
[0038]具體實(shí)施時(shí)，在破碎機(jī)殼體上端還設(shè)置有廢氣出口，所述中和氧化反應(yīng)罐上端還設(shè)置有廢氣排放口，所述廢氣出口和廢氣排放口通過管道與堿吸收塔以及水吸收塔相連。(圖中未顯示)破碎機(jī)殼體內(nèi)的廢氣以及中和氧化反應(yīng)罐上的廢氣均可進(jìn)入到吸收塔吸收處理掉，避免直接外排導(dǎo)致空氣污染，使整個(gè)工藝系統(tǒng)更加綠色環(huán)保。
[0039]具體實(shí)施時(shí)，將所述中和氧化反應(yīng)罐I的上清液出口 5通過管道和輸送泵先連接到砜母液儲(chǔ)槽39后再連通到二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐6的進(jìn)液口 8 ;所述砜母液儲(chǔ)槽39位于保溫空間40內(nèi)，砜母液儲(chǔ)槽39上還設(shè)置有水添加管道(圖中未顯示)和回流入口 41，所述溢流液儲(chǔ)槽21出口通過管道和泵和砜母液儲(chǔ)槽39上的回流入口 41相連。具體地說，砜母液儲(chǔ)槽還可以為并列設(shè)置的多個(gè)，砜母液儲(chǔ)槽39所在的保溫空間40可以采用溫控系統(tǒng)控制保溫溫度，這樣設(shè)置的砜母液儲(chǔ)槽，方便回流液回收循環(huán)到砜母液儲(chǔ)槽中進(jìn)行重復(fù)利用，且方便對(duì)母液進(jìn)行保溫以及加水調(diào)配，調(diào)配到適合的溫度和密度，利于后續(xù)結(jié)晶處理。
[0040]具體實(shí)施時(shí)，將所述二甲基砜離心機(jī)10的出液口通過管道連接到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽43，硝酸鈉母液儲(chǔ)槽43的出液口再通過管道和泵連接到蒸發(fā)濃縮設(shè)備12。具體實(shí)施時(shí)，硝酸鈉母液儲(chǔ)槽43也可以設(shè)置為并列的多個(gè)且位于保溫空間內(nèi)進(jìn)行保溫控制，這樣方便進(jìn)行緩沖調(diào)控，利于后續(xù)工業(yè)流程的連續(xù)處理控制。
[0041]具體實(shí)施時(shí)，在所述硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上端還設(shè)置有回流液添加管44，所述溢流液儲(chǔ)槽21出口通過管道和泵與回流液添加管44相連。
[0042]具體實(shí)施時(shí)，所述硝酸鈉分離設(shè)備包括硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐22和硝酸鈉離心機(jī)23，所述硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐22上端具有和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐14底部的沉淀出口 16相連通的進(jìn)料口，硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐22底部出口進(jìn)入到硝酸鈉離心機(jī)23入口，硝酸鈉離心機(jī)23下端出料口連接到硝酸鈉自動(dòng)計(jì)量、打包設(shè)備。硝酸鈉離心機(jī)23下端出液口連通到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽43。
[0043]本系統(tǒng)工作時(shí)，可以實(shí)施以下的工藝步驟:
a、將二甲基亞砜廢鹽加水制為溶液后，加入硝酸進(jìn)行反應(yīng)，使得硝酸與亞硝酸鈉和氫氧化鈉產(chǎn)生中和反應(yīng)，生成硝酸鈉，同時(shí)硝酸與二甲基亞砜產(chǎn)生氧化反應(yīng)生成二甲基砜；
b、將a步驟獲得的溶液降溫至二甲基砜結(jié)晶溫度，使得二甲基砜結(jié)晶沉淀后分離提出；
C、將b步驟中分離出二甲基砜后的剩余產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后，再降溫結(jié)晶，生成沉淀狀態(tài)的固體硝酸鈉和懸浮狀態(tài)的固體甲基磺酸鈉，將下方沉淀狀態(tài)的固體硝酸鈉晶漿和上方懸浮狀態(tài)的固體甲基磺酸鈉懸濁液分離；
d、將c步驟中分離的硝酸鈉晶漿和甲基磺酸鈉懸濁液分別脫水烘干制得硝酸鈉和甲基橫酸納。
[0044]上述【具體實(shí)施方式】，應(yīng)視為本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式，具體實(shí)施時(shí)還可以做出種種變動(dòng)，例如本實(shí)施方式中的預(yù)處理單元，是利于實(shí)現(xiàn)廢鹽為干基狀態(tài)時(shí)的預(yù)處理，當(dāng)廢鹽自身為液體狀態(tài)時(shí)，也可以無需預(yù)處理單元，或者調(diào)整為對(duì)應(yīng)的只需加水?dāng)嚢璧念A(yù)處理單元；再例如其中二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐設(shè)置的前后順序也可以前后調(diào)整；上述種種變化，均屬于本發(fā)明可以實(shí)施的方案，屬于落入本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0045]本發(fā)明使用時(shí)，能夠?qū)Χ谆鶃嗧繌U鹽中的多種有效成分進(jìn)行回收利用，達(dá)到變廢為寶，綠色環(huán)保效果的效果，同時(shí)自身具有工藝簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，不外排廢水，耗能較低，且提取效率高等優(yōu)點(diǎn)。按照上述【具體實(shí)施方式】進(jìn)行提取，能夠獲得99%純度的硝酸鈉，97%純度的二甲基砜以及97%純度的甲基磺酸鈉；同時(shí)，由于本工藝不外排廢水,故回收率可以達(dá)到接近100%的程度。
【權(quán)利要求】
1.一種二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，包括 中和氧化反應(yīng)罐，所述中和氧化反應(yīng)罐內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片，所述中和氧化反應(yīng)罐上設(shè)置有母液添加口和硝酸添加口，中和氧化反應(yīng)罐側(cè)壁上部設(shè)置有上清液出口 ；上清液出口通過管道連接到物理分離單元的進(jìn)液口； 所述物理分離單元用于實(shí)現(xiàn)二甲基砜、甲基磺酸鈉以及硝酸鈉的沉淀和分離。
2.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，所述物理分離單元，包括二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐以及和二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐相連的二甲基砜離心機(jī)；還包括硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐以及和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐相連的甲基磺酸鈉分離設(shè)備和硝酸鈉分離設(shè)備。
3.如權(quán)利要求2所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，所述物理分離單元中，所述二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐上端具有進(jìn)液口，進(jìn)液口和中和氧化反應(yīng)罐側(cè)壁上清液出口通過管道連接，下端設(shè)置有出液口，出液口連通到二甲基砜離心機(jī)入口，二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐壁上設(shè)置有降溫夾層，降溫夾層具有冷卻劑入口和冷卻劑出口并和一個(gè)冷卻系統(tǒng)相連； 所述二甲基砜離心機(jī)的出液口連通到蒸發(fā)濃縮設(shè)備，二甲基砜離心機(jī)下端具有出渣Π ； 還包括蒸發(fā)濃縮設(shè)備，所述蒸發(fā)濃縮設(shè)備的出液口連通到硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐的進(jìn)液口并用于對(duì)經(jīng)過的流體加熱蒸發(fā)濃縮； 所述硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上部具有和蒸發(fā)濃縮設(shè)備相通的進(jìn)液口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐側(cè)壁上設(shè)置有懸濁液出口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部設(shè)置有向下的出口，硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上還設(shè)置有冷卻系統(tǒng)； 所述甲基磺酸鈉分離設(shè)備進(jìn)料口和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐的懸濁液出口相連通，所述甲基磺酸鈉分離設(shè)備下端出料口連接到甲基磺酸鈉自動(dòng)計(jì)量打包設(shè)備；甲基磺酸鈉分離設(shè)備上的出液口連通到溢流液儲(chǔ)槽； 所述硝酸鈉分離設(shè)備進(jìn)料端和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部的出口相連通，所述硝酸鈉分離設(shè)備下部出料端連接到硝酸鈉自動(dòng)計(jì)量、打包設(shè)備；硝酸鈉分離設(shè)備下部出液口連通到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽。
4.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括預(yù)處理單元，所述預(yù)處理單元包括破碎機(jī)，破碎機(jī)具有封閉式的殼體且殼體上端設(shè)置有廢鹽進(jìn)口，破碎機(jī)殼體下端具有出口且出口通過管道連接到一個(gè)初溶解槽上端；所述初溶解槽內(nèi)部設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)且初溶解槽上端還設(shè)置有加水管、蒸汽加熱管和回流管，初溶解槽側(cè)壁上的出口通過管道連接到所述中和氧化反應(yīng)罐上的母液添加口 ；所述中和氧化反應(yīng)罐上端還設(shè)置有絮凝沉淀劑投加管道，中和氧化反應(yīng)罐底部設(shè)置有絮凝沉淀出口，絮凝沉淀出口通過管道連接到一個(gè)絮凝沉淀廢渣離心機(jī)，絮凝沉淀廢渣離心機(jī)出液口連接到初溶解槽上端的回流管上。
5.如權(quán)利要求4所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，在破碎機(jī)殼體上端還設(shè)置有廢氣出口，所述中和氧化反應(yīng)罐上端還設(shè)置有廢氣排放口，所述廢氣出口和廢氣排放口通過管道與堿吸收塔以及水吸收塔相連。
6.如權(quán)利要求3所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，所述中和氧化反應(yīng)罐的上清液出口通過管道和輸送泵先連接到砜母液儲(chǔ)槽后再連通到二甲基砜結(jié)晶反應(yīng)罐的進(jìn)液口 ；所述砜母液儲(chǔ)槽位于一保溫空間內(nèi)，砜母液儲(chǔ)槽上還設(shè)置有水添加管道和回流入口，所述溢流液儲(chǔ)槽出口通過管道和泵和砜母液儲(chǔ)槽上的回流入口相連。
7.如權(quán)利要求3所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，所述二甲基砜離心機(jī)的出液口通過管道連接到一個(gè)硝酸鈉母液儲(chǔ)槽后，硝酸鈉母液儲(chǔ)槽的出液口再通過管道連接到蒸發(fā)濃縮設(shè)備。
8.如權(quán)利要求3所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，所述硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐上端還設(shè)置有回流液添加管，所述溢流液儲(chǔ)槽出口通過管道和泵與回流液添加管相連。
9.如權(quán)利要求3所述的二甲基亞砜廢鹽的回收處理系統(tǒng)，其特征在于，所述硝酸鈉分離設(shè)備包括硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐和硝酸鈉離心機(jī)，所述硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐上端具有和硝酸鈉結(jié)晶反應(yīng)罐底部的沉淀出口相連通的進(jìn)料口，硝酸鈉結(jié)晶儲(chǔ)罐底部出口進(jìn)入到硝酸鈉離心機(jī)入口，硝酸鈉離心機(jī)下端出料口連接到硝酸鈉自動(dòng)計(jì)量、打包設(shè)備；硝酸鈉離心機(jī)下端出液口連通到硝酸鈉母液儲(chǔ)槽。
【文檔編號(hào)】C07C309/04GK104230768SQ201410467273
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】夏瑜, 張勝 申請(qǐng)人:夏瑜, 張勝