一種生產(chǎn)粗正丁醇的方法及設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇方法及設(shè)備，涉及粗正丁醇生產(chǎn)領(lǐng)域。該方法包括一丁塔的開車操作步驟及工藝流程及分相器的分相過程。本發(fā)明改變了傳統(tǒng)工藝裝置開車運(yùn)行時塔的進(jìn)料位置，使粗溶劑不經(jīng)過分相器進(jìn)入一丁塔底，經(jīng)過加熱、汽化和冷凝，當(dāng)一丁塔開始采出粗正丁醇后，改回傳統(tǒng)的操作流程，并通過對共沸混合液進(jìn)行降溫處理后對輕相和重相的進(jìn)行分離。使用本發(fā)明方法縮短了一丁塔的開車調(diào)整時間，提高粗正丁醇的采集效率，節(jié)省了大量的蒸汽和電量，減小開車初期整個系統(tǒng)相互影響，縮短開車周期，降低了工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的成本，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
【專利說明】—種生產(chǎn)粗正丁醇的方法及設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粗正丁醇生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一丁塔生產(chǎn)粗正丁醇的方法和設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的主要問題是成本偏高，分離技術(shù)是主要因素。發(fā)酵法是正丁醇生產(chǎn)工藝中應(yīng)用最廣的一種，該方法工藝成熟、設(shè)備投資小等優(yōu)點(diǎn)，但是由于發(fā)酵產(chǎn)物中正丁醇濃度低，精餾工藝能耗很大而大幅度提高了正丁醇的生產(chǎn)成本。開車初期粗溶劑進(jìn)入一丁塔上部直接流入分相器，而粗溶劑內(nèi)含有乙醇，造成分相器內(nèi)的正丁醇、乙醇和水不能產(chǎn)生重相和輕相的分層；從而導(dǎo)致一丁塔長時間不能正常運(yùn)行，影響溶劑生產(chǎn)線順利開車，因此蒸餾裝置一丁塔開車周期長浪費(fèi)大量蒸汽和電量也是蒸餾裝置消耗高的原因之
O
[0003]發(fā)酵法生產(chǎn)正丁醇，由于發(fā)酵的成熟醪液中產(chǎn)品(ABE統(tǒng)稱為總?cè)軇?含量只有2%左右，所以精餾過程需要大量的蒸汽消耗。而總?cè)軇┱麴s是多組分多元系分離過程，并且其中組分涉及互溶共沸，需要反復(fù)蒸餾，消耗大量蒸汽。
[0004]一般用于發(fā)酵法生產(chǎn)正丁醇的裝置設(shè)計(jì)有兩種，一種是在在丁塔內(nèi)根據(jù)正丁醇和水的互溶共沸混合液性分出富丁醇層和富水層形成分相，起到分相器的作用，這種分相器稱為內(nèi)置分相器，內(nèi)置分相器的一丁塔由于分相時溫度過高，進(jìn)料中溶解在粗丁醇中的水量多，導(dǎo)致蒸汽消耗量大；另一種是將分相器設(shè)置在外部的一丁塔，可以增大分相空間和增加停留時間，但是由于進(jìn)入分相器的物料中溶解在粗丁醇中的水受溫度的影響，分相效果不顯著，沒有節(jié)能降耗作用。
[0005]本發(fā)明根據(jù)以上存在的問題，根據(jù)正丁醇和水的性質(zhì)提供一種粗正丁醇的發(fā)明方法和設(shè)備，以起到降低能耗的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了克服發(fā)酵法生產(chǎn)正丁醇的精餾過程蒸汽消耗過大的問題，提供一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法和設(shè)備，該方法和設(shè)備可以提高正丁醇的采集量，降低一丁塔的蒸汽消耗。
[0007]本發(fā)明一方面提供的一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法，包括以下步驟:
[0008]將粗溶劑加入到一丁塔底部；
[0009]蒸汽加熱所述一丁塔，通過蒸汽量，調(diào)控塔內(nèi)中部溫度，使正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸，得共沸混合物；
[0010]對所述共沸混合物降溫處理后，進(jìn)行分相，并將分相后的富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。
[0011]其中，在對所述共沸混合物降溫處理中，通過釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的輕組分。
[0012]其中，所述的釋放了熱量的共沸混合物經(jīng)過冷卻，再進(jìn)行所述分相處理。
[0013]特別是，一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法還包括以下步驟:
[0014]在所述的通過蒸餾得到粗正丁醇時，將所述粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入；
[0015]利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔傳遞的塔內(nèi)熱量，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生傳質(zhì)傳熱；
[0016]將傳質(zhì)傳熱得到的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
[0017]特別是，一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法還包括:將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相后的重組分送回到所述醪塔中，進(jìn)行所述粗溶劑的制備。
[0018]其中，當(dāng)加入到一丁塔底部的粗溶劑的液位達(dá)到塔釜高度的80% -95%時，開始從所述一丁塔的底部利用再沸器引入蒸汽開始加熱。
[0019]其中，所述的進(jìn)行蒸汽加熱的溫度為127°C -131°C ;所述一丁塔底部壓力為正常大氣壓下25-27KPa，所述蒸汽量為14.70-15.90t/h ;所述一丁塔中部溫度調(diào)節(jié)為92.3 0C -93。。。
[0020]其中，所述釋放熱量后的共沸混合物溫度為60_80°C ;所述加熱后的富含正丁醇的輕組分的溫度為60-80°C。
[0021]其中，所述冷卻后的共沸混合物溫度為30_60°C，優(yōu)選為35_50°C。
[0022]本發(fā)明另一方面提供的一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的設(shè)備，其特征在于包括:
[0023]用來將粗溶劑加入一丁塔I下部的裝置及其切換裝置3 ；
[0024]蒸汽生成及調(diào)節(jié)裝置4，用于蒸汽加熱所述丁塔，通過控制一丁塔底部壓力和蒸汽量，調(diào)節(jié)塔內(nèi)中部溫度，使正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸，得共沸混合物；
[0025]位于一丁塔I外部的分相裝置2，用于對所述共沸混合物降溫處理，并進(jìn)行分相，將分相后的富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。
[0026]其中，在對所述共沸混合物降溫處理中，通過釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的輕組分。
[0027]特別是，還包括10、如權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于，所述位于一丁塔I外部的分相裝置2還包括所述釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后富含正丁醇的輕組分的換熱器2a、所述用于冷卻釋放了熱量的共沸混合物的冷卻器2b、用于所述冷卻后的共沸物分相的分相器2c及用于所述將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部的回流泵2d。
[0028]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在以下方面:
[0029]1、本發(fā)明的一丁塔操作方法優(yōu)化了工藝流程，縮短了一丁塔的工作時間。按原來的開車方式通常一丁塔開車正常需要6到7天，而發(fā)明方法只需要16小時就能夠運(yùn)行正堂巾O
[0030]2、本發(fā)明方法將粗溶劑直接填入塔釜，使塔內(nèi)快速建立物料平衡，減少了正丁醇生產(chǎn)過程中的能量消耗。按5萬噸總?cè)軇┱麴s裝置計(jì)算，60%進(jìn)料負(fù)荷進(jìn)成熟醪240m3/h，蒸餾消耗蒸汽45噸/h，蒸餾消耗電200kw/h，按一丁塔開車周期6天計(jì)算，實(shí)施此方法開車周期為16小時，可節(jié)約蒸汽5760噸，可節(jié)約用電25600kwh。
[0031]3、本發(fā)明通過改變共沸混合液的分相方法，將共沸混合液進(jìn)行降溫處理，控制共沸混合液溫度在30-60°C，使輕相組分中的水分溶解度降低，進(jìn)入一丁塔的水量少，減少反復(fù)蒸餾次數(shù)，降低蒸汽消耗，克服了傳統(tǒng)工藝蒸汽消耗過高的問題。并且，正丁醇的提取效率是傳統(tǒng)工藝的2.1倍。
[0032]4、本發(fā)明方法短時間內(nèi)就能運(yùn)行正常，保證了生產(chǎn)周期中的發(fā)酵工段不受限制，溶劑生產(chǎn)線可以正常運(yùn)行。
[0033]5、本發(fā)明的用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗丁醇的裝置，設(shè)備簡單，成本低廉，容易操作，工藝條件容易控制，為降低工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的成本，提高正丁醇的提取效率，提供了一種切實(shí)有效的實(shí)施方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1是本發(fā)明的粗正丁醇的生產(chǎn)設(shè)備圖。其中I是一丁塔，2是分相裝置，3是用來將粗溶劑加入一丁塔I下部的裝置及其切換裝置，4是蒸汽生成及調(diào)節(jié)裝置，Ib是一丁塔底部的進(jìn)料口，Ia是一丁塔上部的進(jìn)料口 ；
[0035]圖2是本發(fā)明的共沸混合液分相系統(tǒng)；其中I是一丁塔，2a是換熱器，2b是冷卻器，2c是分相器，2d是回流泵。

【具體實(shí)施方式】
[0036]本發(fā)明的一種共沸混合液分相方法，主要包括以下步驟:
[0037]將粗溶劑加入到一丁塔底部；
[0038]蒸汽加熱所述一丁塔，通過控制一丁塔底部壓力和蒸汽量，調(diào)節(jié)塔內(nèi)中部溫度，使正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸，得共沸混合物；
[0039]對所述共沸混合物降溫處理后，進(jìn)行分相，并將分相后的富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。
[0040]其中，在對所述共沸混合物降溫處理中，通過釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的輕組分。
[0041]其中，所述的釋放了熱量的共沸混合物經(jīng)過冷卻，再進(jìn)行所述分相處理。
[0042]還包括以下步驟:
[0043]在所述的通過蒸餾得到粗正丁醇時，將所述粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入；
[0044]利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔傳遞的塔內(nèi)熱量，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生傳質(zhì)傳熱；
[0045]將傳質(zhì)傳熱得到的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
[0046]還包括:將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相后的重組分送回到所述醪塔中，進(jìn)行所述粗溶劑的制備。
[0047]本發(fā)明的一個特點(diǎn)是，將粗溶劑直接添加入一丁塔底部，對粗溶劑加熱蒸餾，再進(jìn)行正丁醇與水的分相，待一丁塔開始采出粗正丁醇后，改回傳統(tǒng)的操作流程，持續(xù)蒸餾得到粗正丁醇。
[0048]本發(fā)明的另一個特點(diǎn)是，根據(jù)正丁醇與水的互溶共沸的物理性質(zhì)受溫度變化而變化，將共沸混合液先進(jìn)行降溫處理，控制共沸混合液溫度為40-50°C后，進(jìn)入分相器中分相，最后進(jìn)入一丁塔內(nèi)，蒸餾出粗丁醇。由于分相后輕組分中正丁醇的含量高，減少了反復(fù)蒸餾次數(shù)，降低了蒸汽能耗。
[0049]下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0050]控制一丁塔的操作壓力為正常大汽壓下25KPa_27KPa。
[0051]利用將粗溶劑加入一丁塔I底部的裝置3將粗溶劑直接加入到一丁塔底部的進(jìn)料口 lb。使一丁塔底部溶劑液位快速達(dá)到80%左右，以建立一丁塔穩(wěn)態(tài)操作條件。
[0052]當(dāng)加入到一丁塔底部的粗溶劑的液位達(dá)到塔釜高度的80% -95%時，使用蒸汽生成和調(diào)節(jié)裝置4從一丁塔的底部引入蒸汽加熱，加熱一丁塔底部的粗溶劑至127°C _131°C，使粗溶劑發(fā)生液汽轉(zhuǎn)換，生成粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)。
[0053]控制一丁塔中部溫度在92.30C _93°C范圍內(nèi)，最好為92.3-93.5°C范圍內(nèi)，使粗溶劑中的正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸，產(chǎn)生共沸混合物。
[0054]在一丁塔中部產(chǎn)生的共沸混合物進(jìn)入分相系統(tǒng)2，在換熱器2a中與已經(jīng)分相的富含正丁醇的輕組分進(jìn)行換熱，共沸混合物釋放自身的熱量，由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)；分相后的富含正丁醇的輕組分受熱，溫度上升，進(jìn)入一丁塔，實(shí)現(xiàn)了熱量回收，減少蒸汽消耗。
[0055]液態(tài)的共沸混合物進(jìn)入分相系統(tǒng)中的冷卻器2b，由循環(huán)水冷卻劑冷卻共沸混合物至 30-60°C，最好是 35-50°C。
[0056]冷卻后的共沸混合物進(jìn)入分相系統(tǒng)中的分相器2c，進(jìn)行分相。所分層后的輕組分中富含有正丁醇，被回流泵2d送入分相系統(tǒng)中的換熱器2a，加熱后再進(jìn)入一丁塔進(jìn)行精餾，得到粗正丁醇；所分層后的重組分中富含水，被送回到醪塔中重新制備粗溶劑。
[0057]粗正丁醇時被采出，塔內(nèi)物料開始達(dá)到進(jìn)料與出料的平衡，一丁塔正常運(yùn)行。此時使用切換裝置將粗溶劑從一丁塔底部進(jìn)料口 Ib加入切換到從一丁塔上部的進(jìn)料口 Ia加入，關(guān)閉一丁塔底部的進(jìn)料口 lb。
[0058]利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔傳遞的塔內(nèi)熱量，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生共沸，正丁醇與水的共沸混合物進(jìn)入分相系統(tǒng)進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對其進(jìn)行蒸餾，最終持續(xù)得到粗正丁醇。
[0059]盡管上述對本發(fā)明做了詳細(xì)說明，但不限于此，本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的原理進(jìn)行修改，因此，凡按照本發(fā)明的原理進(jìn)行的各種修改都應(yīng)當(dāng)理解為落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法，其特征在于，包括以下步驟: 將粗溶劑加入到一丁塔底部； 蒸汽加熱所述一丁塔，通過控制蒸汽量，調(diào)控塔內(nèi)中部溫度，使正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸，得共沸混合物； 對所述共沸混合物降溫處理后，進(jìn)行分相，并將分相后的富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下部，通過蒸餾得到粗正丁醇。 其中，在對所述共沸混合物降溫處理中，通過釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的輕組分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的釋放了熱量的共沸混合物經(jīng)過冷卻，再進(jìn)行所述分相處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述的通過蒸餾得到粗正丁醇時，將所述粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入； 利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔傳遞的塔內(nèi)熱量，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生傳質(zhì)傳熱； 將傳質(zhì)傳熱得到的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，當(dāng)加入到一丁塔底部的粗溶劑的液位達(dá)到塔釜高度的80% -95%時，開始從所述一丁塔的底部利用再沸器引入蒸汽開始加熱。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的進(jìn)行蒸汽加熱的塔底溫度為127°C -131 °C ;所述蒸汽量為14.70-15.90t/h ;所述一丁塔中部溫度調(diào)控為92.3°C _93°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，還包括:將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相后的重組分送回醪塔中，進(jìn)行所述粗溶劑的制備。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釋放熱量后的共沸混合物溫度為60-80°C ;所述加熱后的富含正丁醇的輕組分的溫度為60-80°C。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻后的共沸混合物溫度為30-60°C，優(yōu)選為35-50°C。
9.一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的設(shè)備，其特征在于包括: 用來將粗溶劑加入一丁塔1下部的裝置及其切換裝置3 ； 蒸汽生成及調(diào)節(jié)裝置4，用于蒸汽加熱所述一丁塔1，通過控制蒸汽量，調(diào)控塔內(nèi)中部溫度，使正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸，得共沸混合物； 用于對所述共沸混合物降溫處理，并進(jìn)行分相，將分相后的富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。 其中，在對所述共沸混合物降溫處理中，通過釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的輕組分。
10.如權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于，所述位于一丁塔1外部的分相裝置2還包括所述釋放所述共沸混合物的熱量，加熱將要進(jìn)入丁塔的所述分相后富含正丁醇的輕組分的換熱器2a、所述用于冷卻釋放了熱量的共沸混合物的冷卻器2b、用于所述冷卻后的共沸物分相的分相器2c及用于所述將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部的回流 泵2d。
【文檔編號】C07C31/12GK104355964SQ201410484566
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳新立, 徐煥文 申請人:北京利晟新能生物科技中心（有限合伙）