一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝，將精萘磺化后的磺化液，先用分出粗2-萘酚后的稀釋液中和，得到2-萘磺酸鈉或2-萘磺酸鉀。然后用20％～50％的氫氧化鈉或氫氧化鉀液相堿熔(傳統(tǒng)工藝2-萘磺酸鈉干燥后無水堿熔)，避免了物料焦化，提高了收率。過濾出2-萘磺酸鈉后的母液經(jīng)酸化、N235絡合萃取劑萃取、氧化精制等工序后，再經(jīng)MVR濃縮結晶生產(chǎn)硫酸鈉或硫酸鉀。
【專利說明】一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬精細化工領域，涉及一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝。

【背景技術】
[0002] 2-萘酚是一種重要有機化工原料，應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體及其它領域。現(xiàn) 有工藝，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，單純處理費用較高。堿熔后的稀釋液用二氧化硫酸化， 二氧化硫使用危險較大，而且產(chǎn)生大量含有機物的亞硫酸鈉，再次使用造成二次污染。堿熔 過程中物料極易焦化，焦化物送固廢廠處理，費用較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為克服上述工藝不足，本方案提供一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝， 采用如下技術方案：
[0004] 一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝，該方法包括如下步驟：
[0005] a)將精萘與濃硫酸混合，于150?180°C下反應2?3小時，吹萘、堿中和后，結晶 析出；
[0006] b)將步驟a)的結晶產(chǎn)物進行液相堿溶，降溫、稀釋、中和處理后，分離出2-萘酚粗 品；
[0007] c)分離出的2-萘酚粗品進行水洗、脫水、精餾處理后，即得目標產(chǎn)物。
[0008] 優(yōu)選的，步驟b)所述結晶產(chǎn)物為2-萘磺酸鈉鹽或2-萘磺酸鈉鉀鹽。
[0009] 優(yōu)選的，步驟b)所述結晶產(chǎn)物在水溶液中與氫氧化鈉或氫氧化鉀堿熔。
[0010] 優(yōu)選的，步驟b)所述液相堿溶反應中氫氧化鈉或氫氧化鉀濃度為20 %?50%。
[0011] 更優(yōu)選的，步驟b)所述液相堿溶反應中氫氧化鈉濃度為32%。
[0012] 更優(yōu)選的，步驟b)所述液相堿溶反應中氫氧化鉀濃度為40%。
[0013] 優(yōu)選的，其特點在于，液相堿熔溫度為260°C?320°C。
[0014] 更優(yōu)選的，液相堿熔溫度為280°C?290°C。
[0015] 最優(yōu)選的，液相堿熔溫度為320°C。
[0016] 優(yōu)選的，磺化母液經(jīng)精制后用MVR濃縮結晶回收硫酸鈉或硫酸鉀。
[0017] 本發(fā)明的有益技術效果：提供一種液相堿熔法低污染生產(chǎn)2-萘酚的方法，實現(xiàn) 了工藝廢水零排放，固體廢棄物較原工藝減少90%。包括精萘磺化液用堿熔稀釋液中和， 2_萘酚鈉鹽或鉀鹽不經(jīng)干燥直接在堿液中液相堿熔，堿熔稀釋液用于中和精萘磺化液，過 濾2-萘磺酸鈉或2-萘磺酸鉀后的母液經(jīng)酸化、N 235絡合萃取、氧化精制、MVR濃縮結晶等 工序生產(chǎn)硫酸鈉或硫酸鉀，濃縮出的水套用到生產(chǎn)系統(tǒng)中，由于在溶液中堿熔，物料受熱均 勻，不產(chǎn)生焦化、僅在2-萘酚減壓蒸餾時產(chǎn)生少量焦化物。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1本方案2-萘酚制備流程圖

【具體實施方式】
[0019] 以下通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實 施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規(guī)的方法和條件進行選 擇。
[0020] 實施例1 :用傳統(tǒng)工藝將1420份精萘加入磺化釜，加熱到120°C，將98%硫酸加入 后升溫到160°C磺化，達終點后，再經(jīng)吹萘、用堿熔稀釋液中和，過濾得到2-萘磺酸鈉，加入 到3000kg(含量32% )的氫氧化鈉中，加熱到320°C左右，堿熔反應2h，再經(jīng)稀釋、中和、分 出2-萘酚酚粗品，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾、切片得到1210kg2-萘酚，收率91. 18%。
[0021] 實施例2 :生產(chǎn)工序同實施例1，堿改用3500kg (含量40 % )氫氧化鉀溶液，堿熔 溫度280°C?290°C。最后得到1250kg2-萘酚，收率94. 2%。
[0022] 上述雖然結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范 圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發(fā)明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不 需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。
【權利要求】
1. 一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝，其特征在于，該工藝包括如下步驟： a) 將精萘與濃硫酸混合，于150?180°C下反應2?3小時，吹萘、堿中和后，結晶析 出； b) 將步驟a)的結晶產(chǎn)物進行液相堿溶，降溫、稀釋、中和處理后，分離出2-萘酚粗品； c) 分離出的2-萘酚粗品進行水洗、脫水、精餾處理后，即得目標產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特點在于，步驟b)所述結晶產(chǎn)物為2-萘磺酸鈉鹽或 2_萘磺酸鈉鉀鹽。
3. 根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特點在于，步驟b)所述結晶產(chǎn)物在水溶液中與氫氧 化鈉或氫氧化鉀堿熔。
4. 根據(jù)權利要求3所述的工藝，其特點在于，步驟b)所述液相堿溶反應中氫氧化鈉或 氫氧化鉀濃度為20 %?50%。
5. 根據(jù)權利要求4所述的工藝，其特點在于，步驟b)所述液相堿溶反應中氫氧化鈉濃 度為32%。
6. 根據(jù)權利要求4所述的工藝，其特點在于，步驟b)所述液相堿溶反應中氫氧化鉀濃 度為40%。
7. 根據(jù)權利要求1-6任一所述的工藝，其特點在于，液相堿熔溫度為260°C?320°C。
8. 根據(jù)權利要求1-6任一所述的工藝，其特點在于，液相堿熔溫度為280°C?290°C。
9. 根據(jù)權利要求1-6任一所述的工藝，其特點在于，液相堿熔溫度為320°C。
10. 根據(jù)權利要求1-6任一所述的工藝，其特點在于，磺化母液經(jīng)精制后用MVR濃縮結 晶回收硫酸鈉或硫酸鉀。
【文檔編號】C07C39/14GK104193593SQ201410502774
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權日:2014年9月26日
【發(fā)明者】王在軍, 任帥昌, 王亞飛, 楊姍姍 申請人:青島奧蓋克化工股份有限公司