一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：將原料清洗切片后放入提取槽或提取罐內(nèi)采用清水提取，得到提取液；提取液煮開后，冷卻至40℃以下，采用CO2氣體飽沖，待提取液渾濁后再經(jīng)石灰中和；過濾、顆粒炭柱脫色、離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽；再采用聚楓中空纖維膜過濾后抽真空蒸發(fā)，獲得固形物含量≥70wt％的糖漿；通過動態(tài)結晶法或靜態(tài)結晶法提純水蘇糖，即可獲得純度在95％以上的水蘇糖。該方法簡單、操作容易，結晶效率高且提取率可以達到70％以上。
【專利說明】一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，屬于水蘇糖領域。

【背景技術】
[0002]水蘇糖廣泛存在于豆科植物、唇形科植物和玄參科植物中，自然存在的一種四糖，屬于棉子糖屬半乳糖苷類非還原性功能性低聚糖，由一分子葡萄糖、一分子果糖、兩分子半乳糖構成，結構式為果糖-葡萄糖-半乳糖-半乳糖，分子式為C24H4202，分子量為666.59。由于分子中葡萄糖基和2個半乳糖之間以-D-半乳糖苷鍵連接，而人體內(nèi)缺乏a -D-半乳糖苷酶，所以水蘇糖不能被人體消化吸收，在人體內(nèi)只有腸道中的雙歧桿菌和嗜酸乳桿菌等少數(shù)有益菌具有分解水蘇糖的酶系統(tǒng)，因此水蘇糖可以有效增殖腸道內(nèi)有益菌群，如雙歧桿菌和乳桿菌，具有非常好的生理功能。隨著水蘇糖生產(chǎn)提取技術的日趨成熟和水蘇糖市場的規(guī)范化發(fā)展，高純度水蘇糖結晶的制備將為水蘇糖基礎試驗研究及檢測檢驗手段奠定良好的基礎。
[0003]現(xiàn)有技術中生產(chǎn)的水蘇糖只是一種幾種糖的混合糖，其含量為60-90%，且一般均需要采用溶劑先提取水蘇糖后再結晶。如現(xiàn)已公開的專利CN1032655834是用酒精提取后結晶制備水蘇糖。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，克服現(xiàn)有技術中水蘇糖的純度不高，且均需要采用溶劑提取水蘇糖增加工藝步驟，且中間容易造成水蘇糖的損失，成本較高的缺陷。
[0005]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0006]步驟(1):將原料清洗切片后放入提取槽或提取罐內(nèi)采用清水提取，得到提取液；
[0007]步驟(2):除雜精制，所述除雜精制包括以下步驟:
[0008]步驟a:步驟(1)得到的提取液煮開后，冷卻至40°C以下，采用C02氣體飽沖，待提取液渾池后再經(jīng)石灰中和；
[0009]步驟b:將步驟處理后的提取液經(jīng)過濾機得到過濾糖液，再將過濾糖液通過顆粒炭柱脫色得到脫色糖液；優(yōu)選脫色溫度50-70°C。
[0010]步驟C:將步驟b制的脫色糖液采用離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽；
[0011]步驟d:經(jīng)步驟c處理后的糖液采用聚楓中空纖維膜過濾后抽真空蒸發(fā)，獲得固形物含量為> 70wt %糖漿；優(yōu)選獲得固形物含量為75wt %?82 %糖漿，該范圍內(nèi)的固形物含量可以更好的加快結晶速度和提高晶粒的均一性。
[0012]步驟(3):通過動態(tài)結晶法或靜態(tài)結晶法提純水蘇糖，即可獲得純度在95%以上的水蘇糖。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:由于采用0)2氣體飽沖及石灰中和的步驟可以有效的絮凝雜質(zhì)，在后續(xù)的過濾步驟中將雜質(zhì)過濾除去，為后續(xù)得到較高純度的水蘇糖奠定基礎；且采用顆粒炭柱脫色所采用的設備結構、操作容易，采用聚楓中空纖維膜進行精密過濾及真空蒸發(fā)控制固形物含量> 70wt%，提高結晶效率且提取率可以達到70%以上。
[0014]在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0015]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，所述聚楓中空纖維膜的分子量為10萬。
[0016]本發(fā)明采用進一步的有益效果是:采用分子量為10萬聚楓中空纖維膜進行精密過濾可以將糖液中不溶的細小固體顆粒雜質(zhì)全部過濾掉，提高糖純度，保證結晶速度和結晶質(zhì)量。
[0017]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，步驟(3)的動態(tài)結晶包括以下步驟:
[0018]步驟301: —次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度在45°C以下，加入結晶水蘇糖晶種或不加，攪拌轉速在lrpm/min以下，緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢，得到糖膏；所述水蘇糖晶種用量為每立方米糖衆(zhòng)加入10-50KG ;優(yōu)選攪拌轉速在0.25-0.5rpm/min。該過程加入結晶水蘇糖晶種提高結晶速度且保證晶粒的均一性。
[0019]步驟302:將糖膏經(jīng)離心分蜜洗晶后，經(jīng)干燥后獲得純度為95-99%的結晶水蘇糖。
[0020]本發(fā)明采用進一步的有益效果是:動態(tài)結晶中下種溫度< 45°C，且攪拌轉速在lrpm/min以下,緩慢冷卻降溫3至5天,溫度平穩(wěn)降至5°C以下，
[0021]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)的動態(tài)結晶包括以下步驟:
[0022]步驟301:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，控制糖漿溫度在45°C以下,加入結晶水蘇糖晶種，攪拌轉速在lrpm/min以下,緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止降溫，養(yǎng)晶1-2天，4-7天結晶完畢。溫度緩慢上升至20至25°C，得到糖膏；所述水蘇糖晶種用量為每立方米糖漿加入10-50KG ；
[0023]步驟302:將步驟301制得的晶體用純水溶化后，得到濃度> 70wt%糖漿，進行二次冷卻結晶可獲得純度為> 99，％的水蘇糖。
[0024]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，步驟302所述二次冷卻結晶具體是將濃度彡70wt%糖漿攪拌、降溫，攪拌轉速在lrpm/min以下，緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止降溫，養(yǎng)晶1-2天，4-7天結晶完畢，溫度緩慢上升至20至25°C，得到糖膏，經(jīng)離心分蜜后干燥，可獲得純度為> 99，％的水蘇糖。
[0025]本發(fā)明采用進一步的有益效果是:采用二次結晶可以更好的提高水蘇糖的純度，可以使得純度> 99%。
[0026]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，步驟(3)所述靜態(tài)結晶包括以下步驟:步驟31:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度平穩(wěn)降至-2_5°C，4-7天結晶完畢，得到糖膏；
[0027]步驟32:將糖膏經(jīng)離心分蜜后，經(jīng)干燥后獲得純度> 95%的結晶水蘇糖。
[0028]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，步驟(3)所述靜態(tài)結晶包括以下步驟:步驟31:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，漿溫度平穩(wěn)降至-2-5°C，養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢，得到糖膏；
[0029]步驟32:將步驟301制得的糖膏用純水溶化后，得到濃度>70wt%糖漿，進行二次冷卻結晶，所述二次冷卻結晶具體是將濃度> 70wt %糖漿緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止降溫，4-7天結晶完畢，溫度緩慢上升至20至25°C，得到糖膏，經(jīng)離心分蜜后干燥，可獲得純度> 95%的水蘇糖。
[0030]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，所述抽真空的真空度為-0.09 至-0.096PA。
[0031]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，步驟(1)所述原料為草食蠶，學名Stachyssieboldii Miq.別名地蠶，甘露子，銀條。
[0032]本發(fā)明如上所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，進一步，步驟(1)所述清水提取溫度為10至25°C。

【具體實施方式】
[0033]以下結合實施例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0034]實施例1
[0035]本發(fā)明一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:將草食蠶(產(chǎn)地河北，收獲季節(jié)11月)清洗切片后放入提取槽內(nèi)采用20°c清水提取，得到提取液；然后除雜精制，所述除雜精制的步驟具體步驟是:將提取液煮開后，冷卻至40°C以下，采用C02氣體飽沖，待提取液渾濁后再經(jīng)石灰中和至PH7.2 ;中和后的提取液經(jīng)過濾機得到過濾糖液，再將過濾糖液通過顆粒炭柱脫色得到脫色糖液，脫色溫度60°C ;所述顆粒炭柱可用NaoH溶液再生(濃度1-2%，溫度60%，用量為1倍炭顆粒的體積，再生后用純凈水洗凈備用)。脫色糖液采用離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽，控制溫度< 30°C，電導率< lOOus/ cm ;離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽處理后的糖液采用分子量為10萬的聚楓中空纖維膜過濾后抽真空蒸發(fā)，控制真空度為一0.094Pa以上，當固形物含量為78wt%，終止蒸發(fā)，獲得糖漿。
[0036]通過動態(tài)結晶法提純水蘇糖，具體的步驟是:將糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度在45°C以下，加入結晶水蘇糖晶種，加入晶種20KG/立方米，開始降溫和攪拌，控制攪拌轉速在lrpm/min,當攪勻后降至0.25rpm/min,緩慢冷卻降溫4天,溫度平穩(wěn)降至5°C以下,養(yǎng)晶，5天結晶完畢，得到糖膏；溫度升至20°C將糖膏經(jīng)離心分蜜洗晶后，經(jīng)干燥后獲得純度為95%的結晶水蘇糖。
[0037]實施例1由可溶性固形物濃度78wt%的糖漿到結晶水蘇糖的收得率為89%，水蘇糖總提取率為70%，結晶速度快且保證晶粒的均一性。
[0038]實施例2
[0039]本發(fā)明一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:將草食蠶(產(chǎn)地河北，收獲季節(jié)11月)清洗切片后放入提取槽內(nèi)采用25°c清水提取，得到提取液；然后除雜精制，所述除雜精制的步驟具體步驟是:將提取液煮開后，冷卻至40°C以下，采用C02氣體飽沖，待提取液渾濁后再經(jīng)石灰中和至PH7 ;中和后的提取液經(jīng)過濾機得到過濾糖液，再將過濾糖液通過顆粒炭柱脫色得到脫色糖液，脫色溫度50°C。脫色糖液采用離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽，控制溫度25°C，電導率80us/cm ;離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽處理后的糖液采用分子量為10萬的聚楓中空纖維膜過濾后抽真空蒸發(fā)，控制真空度為一 0.095Pa，當固形物含量為75wt%,終止蒸發(fā)，獲得糖漿。
[0040]通過動態(tài)結晶法提純水蘇糖，具體的步驟是:將糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度在40°C，加入結晶水蘇糖晶種，加入晶種40KG/立方米，開始降溫和攪拌，控制攪拌轉速在lrpm/min,當攪勻后降至0.3rpm/min,緩慢冷卻降溫4天,溫度平穩(wěn)降至5°C以下,養(yǎng)晶,4_7天結晶完畢，得到糖膏；將得糖膏分離洗晶后的晶體用純水溶化，得到濃度75wt%糖漿，再將濃度75wt%糖漿緩慢冷卻降溫4天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止降溫，養(yǎng)晶，5天結晶完畢，溫度緩慢上升至25°C，得到糖膏，經(jīng)離心分蜜后干燥，可獲得純度為99 %的水蘇糖。
[0041]實施例2由可溶性固形物濃度75wt%的糖漿到結晶水蘇糖的收得率為90%，水蘇糖總提取率為72%。該動態(tài)結晶法非常適合工業(yè)化生產(chǎn)，0.25-lrpm/min的攪拌可獲得均勻的晶體和較高得率。
[0042]實施例3
[0043]本發(fā)明一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:將草食蠶(產(chǎn)地河北，收獲季節(jié)11月)清洗切片后放入提取槽內(nèi)采用25°c清水提取，得到提取液；然后除雜精制，所述除雜精制的步驟具體步驟是:將提取液煮開后，冷卻至40°C以下，采用C02氣體飽沖，待提取液渾濁后再經(jīng)石灰中和至PH7 ;中和后的提取液經(jīng)過濾機得到過濾糖液，再將過濾糖液通過顆粒炭柱脫色得到脫色糖液，脫色溫度50°C。脫色糖液采用離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽，控制溫度25°C，電導率80us/cm ;離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽處理后的糖液采用分子量為10萬的聚楓中空纖維膜過濾后抽真空蒸發(fā)，控制真空度為一 0.096Pa，當固形物含量為80wt%，終止蒸發(fā)，獲得糖漿。
[0044]通過靜態(tài)結晶法提純水蘇糖，具體的步驟是:將糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度在40°C，溫度平穩(wěn)降至-2_5°C，養(yǎng)晶，7天結晶完畢，得到糖膏；糖膏經(jīng)分離洗晶后的晶體用純水溶化后，得到濃度78wt%糖漿，進行二次冷卻結晶，二次冷卻結晶具體是將濃度78wt%糖漿緩慢冷卻降溫4天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止降溫，養(yǎng)晶，7天結晶完畢，溫度緩慢上升至20°C，得到糖膏，經(jīng)離心分蜜后干燥，可獲得純度為99%的水蘇糖。
[0045]實施例3由可溶性固形物濃度80wt%的糖漿到結晶水蘇糖的收得率為88%，水蘇糖總提取率為70%，結晶速度快且保證晶粒的均一性。
[0046]本發(fā)明與現(xiàn)有技術中的溶劑提取相比能夠顯著降低成本，且操作簡單，成本低，且水蘇糖提取率和純度高。
[0047]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟(I):將原料清洗切片后放入提取槽或提取罐內(nèi)采用清水提取，得到提取液； 步驟(2):除雜精制，所述除雜精制包括以下步驟: 步驟a:步驟(I)得到的提取液煮開后，冷卻至40°C以下，采用C02氣體飽沖，待提取液渾池后再經(jīng)石灰中和； 步驟b:將步驟處理后的提取液經(jīng)過濾機得到過濾糖液，再將過濾糖液通過顆粒炭柱脫色得到脫色糖液； 步驟c:將步驟b制的脫色糖液采用離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽； 步驟d:經(jīng)步驟c處理后的糖液采用聚楓中空纖維膜過濾后抽真空蒸發(fā)，獲得固形物含量彡70wt%的糖漿； 步驟(3):通過動態(tài)結晶法或靜態(tài)結晶法提純水蘇糖，即可獲得純度在95%以上的水蘇糖。
2.根據(jù)權利要求1所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述聚楓中空纖維膜的分子量為10萬。
3.根據(jù)權利要求1所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)的動態(tài)結晶包括以下步驟: 步驟301:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度在45°C以下,加入結晶水蘇糖晶種或不加,攪拌轉速在lrpm/min以下,緩慢冷卻降溫3至5天,溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止攪拌養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢，得到結晶糖膏；所述水蘇糖晶種用量為每立方米糖漿加入10-50KG ； 步驟302:將糖膏經(jīng)離心分蜜，分離中需用純凈水洗晶兩次，晶體經(jīng)干燥后獲得純度為95-99%的結晶水蘇糖。
4.根據(jù)權利要求1所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)的動態(tài)結晶包括以下步驟: 步驟301:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，控制糖漿溫度在45°C以下，加入結晶水蘇糖晶種或不加，攪拌轉速在lrpm/min以下，緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止攪拌養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢停止降溫，溫度緩慢上升至20至25°C，得到糖膏；所述水蘇糖晶種用量為每立方米糖漿加入10-50KG ； 步驟302:將步驟301制得的糖膏經(jīng)分離洗晶后的晶體用純水溶化后，得到濃度^ 70wt%糖漿，進行二次冷卻結晶可獲得純度為> 99%的水蘇糖。
5.根據(jù)權利要求4所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟302所述二次冷卻結晶具體是:將濃度> 70wt%糖漿攪拌降溫，攪拌轉速在lrpm/min以下，緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止攪拌養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢，停止降溫，溫度緩慢上升至20至25°C，得到糖膏，經(jīng)離心分蜜后晶體經(jīng)干燥，可獲得純度為彡99%的水蘇糖。
6.根據(jù)權利要求1所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)所述靜態(tài)結晶包括以下步驟:步驟31:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度平穩(wěn)降至-2-5°C，4-7天結晶完畢，得到糖膏； 步驟32:將糖膏經(jīng)離心分蜜洗晶后，對晶體干燥后獲得純度為95-99%的結晶水蘇糖。
7.根據(jù)權利要求1所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)所述靜態(tài)結晶包括以下步驟:步驟31:—次冷卻結晶，具體是將步驟d獲得糖漿放入結晶槽內(nèi)，糖漿溫度平穩(wěn)降至-2_5°C，養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢，得到糖膏； 步驟32:將步驟301制得的糖膏經(jīng)分離洗晶的晶體用純水溶化后，得到濃度> 70wt%糖漿，進行二次冷卻結晶，所述二次冷卻結晶具體是將濃度> 70wt%糖漿緩慢冷卻降溫3至5天，溫度平穩(wěn)降至5°C以下，停止降溫，養(yǎng)晶，4-7天結晶完畢，溫度緩慢上升至20至25°C養(yǎng)晶，得到糖膏，經(jīng)離心分蜜洗晶后干燥，可獲得純度為>99%的水蘇糖。
8.根據(jù)權利要求1至7任一項所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述抽真空的真空度為-0.09至-0.096PA。
9.根據(jù)權利要求1至7任一項所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(I)所述原料為草食蠶，學名Stachyssieboldii Miq.別名地蠶,甘露子,銀條。
10.根據(jù)權利要求1至7任一項所述一種結晶水蘇糖的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟離子交換樹脂脫色脫灰脫鹽時，控制脫色糖液溫度< 30°C，電導率< lOOus/ Cm。
【文檔編號】C07H3/06GK104262418SQ201410505149
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權日:2014年9月26日
【發(fā)明者】何龍, 沈昊 申請人:何龍