一種cbs生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種CBS生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，本發(fā)明的包括以下步驟：A.橡膠促進(jìn)劑CBS的合成；B.上一步中得到的CBS粗品加入離心機(jī)甩干裝置，進(jìn)行固液分離；C.上一步所得母液進(jìn)行蒸餾，得到一定含量的環(huán)己胺水溶液；D.測定回收環(huán)己胺的比重從而確定環(huán)己胺的含量，E.將一定含量的環(huán)己胺水溶液按比例加入氧化釜進(jìn)行下一輪反應(yīng)。本發(fā)明的有益效果在于：通過蒸餾的方式回收母液中的環(huán)己胺，將回收的環(huán)己胺再次投入氧化釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，而且不會影響反應(yīng)得到的產(chǎn)品純度和質(zhì)量。通過這種方式可以提高原料的利用率，降低產(chǎn)品的原料成本，提高企業(yè)利潤率。
【專利說明】—種CBS生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)己胺的回收利用方法，尤其涉及橡膠促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收利用方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，橡膠促進(jìn)劑CBS是常用的后效性促進(jìn)劑之一，具有抗焦燒性能優(yōu)良和硫化時間短兩大優(yōu)點。與促進(jìn)劑MBT、TMTD, MBTS并用時可提高硫化膠的定伸強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度。該促進(jìn)劑特別適用于堿性較強(qiáng)的油爐法補(bǔ)強(qiáng)碳黑的天然膠和合成膠，且變色輕微，不噴霜、硫化膠耐老化性能優(yōu)良，主要適用于制造輪胎、膠鞋、膠管、膠布、電纜等工業(yè)制品?，F(xiàn)有的CBS生產(chǎn)工藝是以促進(jìn)劑MBT、環(huán)己胺、次氯酸鈉、雙氧水為原來，通過氧化釜氧化、水洗調(diào)PH，過濾得到濕品，再經(jīng)過干燥得到CBS粉狀原料，最后經(jīng)過造粒設(shè)備得到橡膠促進(jìn)劑CBS的成品。在氧化過程中為了提高粗產(chǎn)品的純度，往往加大環(huán)己胺的用量，使得生成的雜質(zhì)溶于環(huán)己胺，經(jīng)過濾除掉，這樣的工藝雖然提高的產(chǎn)品的質(zhì)量，卻在大規(guī)模生產(chǎn)的過程中造成環(huán)己胺原料的浪費，同時也提高了生產(chǎn)成本。因此對CBS生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收利用非常必要，同時還得保證回收的環(huán)己胺在加入反應(yīng)的過程中不對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種CBS生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，從而降低生產(chǎn)成本，同時也減少廢液排放。
[0004]本發(fā)明的包括以下步驟:A.橡膠促進(jìn)劑CBS的合成:將一定比例的促進(jìn)劑MBT、環(huán)己胺、次氯酸鈉、雙氧水加入氧化釜進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到CBS粗品，同時在反應(yīng)過程中會有環(huán)己胺揮發(fā)，經(jīng)吸收裝置中的水吸收，得到低濃度的環(huán)己胺水溶液；B.上一部中得到的CBS粗品加入離心機(jī)甩干裝置，進(jìn)行固液分離，所得一次母液流入母液受槽，固體用水洗至PH=9，所得二次母液流入母液受槽；C.將所得的含環(huán)己胺的母液和吸收裝置中的母液一起轉(zhuǎn)移至母液儲罐，進(jìn)行蒸餾，得到一定含量的環(huán)己胺水溶液；D.測定回收環(huán)己胺的比重從而確定環(huán)己胺的含量，E.將一定含量的環(huán)己胺水溶液按比例加入氧化釜進(jìn)行下一輪反應(yīng)。
[0005]所述母液儲罐蒸餾釜溫度控制在102_104°C。
[0006]所述母液儲罐蒸餾頂溫96-98 °C。
[0007]所述回收環(huán)己胺水溶液含量為30-35%，促進(jìn)劑MBT漿液減水，使環(huán)己胺水溶液含量成為36%。
[0008]所述回收環(huán)己胺水溶液含量為36%，促進(jìn)劑MBT漿液維持原來含水量。
[0009]所述回收環(huán)己胺水溶液含量為37-44%，促進(jìn)劑MBT漿液增水，使環(huán)己胺水溶液含量成為36%。
[0010]本發(fā)明的有益效果在于:一種CBS生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，目的在于回收反應(yīng)過程中過量的環(huán)己胺以及反應(yīng)過程中揮發(fā)的環(huán)己胺，通過蒸餾的方式回收母液中的環(huán)己胺，將回收的環(huán)己胺再次投入氧化釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，而且不會影響反應(yīng)得到的產(chǎn)品純度和質(zhì)量。通過這種方式可以提高原料的利用率，降低產(chǎn)品的原料成本，提高企業(yè)利潤率。

【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明的包括以下步驟:A.橡膠促進(jìn)劑CBS的合成:將一定比例的促進(jìn)劑MBT、環(huán)己胺、次氯酸鈉、雙氧水加入氧化釜進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到CBS粗品，同時在反應(yīng)過程中會有環(huán)己胺揮發(fā)，經(jīng)吸收裝置中的水吸收，得到低濃度的環(huán)己胺水溶液；B.上一步中得到的CBS粗品加入離心機(jī)甩干裝置，進(jìn)行固液分離，所得一次母液流入母液受槽，固體用水洗至PH=9，所得二次母液流入母液受槽；C.將所得的含環(huán)己胺的母液和吸收裝置中的母液一起轉(zhuǎn)移至母液儲罐，進(jìn)行蒸餾，得到一定含量的環(huán)己胺水溶液；D.測定回收環(huán)己胺的比重從而確定環(huán)己胺的含量，E.將一定含量的環(huán)己胺水溶液按比例加入氧化釜進(jìn)行下一輪反應(yīng)。
[0012]所述母液儲罐蒸餾釜溫度控制在102_104°C。
[0013]所述母液儲罐蒸餾頂溫96-98 °C。
[0014]所述回收環(huán)己胺水溶液含量為30-35 %，促進(jìn)劑MBT漿液減水，使環(huán)己胺水溶液含量成為36%。
[0015]所述回收環(huán)己胺水溶液含量為36%，促進(jìn)劑MBT漿液維持原來含水量。
[0016]所述回收環(huán)己胺水溶液含量為37-44%，促進(jìn)劑MBT漿液增水，使環(huán)己胺水溶液含量成為36%。
[0017]實施例一:
[0018]含量75%的MBT，加入回收環(huán)己胺水溶液(2620L，環(huán)己胺含量44% )，補(bǔ)水580Kg，新環(huán)己胺 1275L,水 1975L，40 °C 打漿 30_40min，加入 10 % H2021230_1250L，40-45 °C 攪拌 80-100min，保溫 30min，然后加入 670LNaC10，44-46°C攪拌 50_70min，降溫至 30°C，保持30min，然后過濾洗滌脫水得到濕品和回收含環(huán)己胺的母液。濕品經(jīng)干燥后產(chǎn)品純度95-97%，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0019]實施例二:
[0020]含量75%的MBT，加入回收環(huán)己胺水溶液(3200L，環(huán)己胺含量36 % )，補(bǔ)水OKg，新環(huán)己胺 1275L,水 1975L，40 °C 打漿 30_40min，加入 10 % H2021230_1250L，40-45 °C 攪拌 80-100min，保溫 30min，然后加入 670LNaC10，44-46°C攪拌 50_70min，降溫至 30°C，保持30min，然后過濾洗滌脫水得到濕品和回收含環(huán)己胺的母液。濕品經(jīng)干燥后產(chǎn)品純度95-97%，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0021]實施例三:
[0022]含量75%的MBT，加入回收環(huán)己胺水溶液(3800L，環(huán)己胺含量30% )，減水620Kg，新環(huán)己胺 1275L,水 1975L，40 °C 打漿 30_40min，加入 10 % H2021230_1250L，40-45 °C 攪拌 80-100min，保溫 30min，然后加入 670LNaC10，44-46°C攪拌 50_70min，降溫至 30°C，保持30min，然后過濾洗滌脫水得到濕品和回收含環(huán)己胺的母液。濕品經(jīng)干燥后產(chǎn)品純度95-97%，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0023]以上對本發(fā)明的一個實施例進(jìn)行了詳細(xì)說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明的目的是提供一種⑶？生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，其特征在于包括以下步驟: 八.橡膠促進(jìn)劑的合成:將一定比例的促進(jìn)劑181、環(huán)己胺、次氯酸鈉、雙氧水加入氧化釜進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到083粗品，同時在反應(yīng)過程中會有環(huán)己胺揮發(fā)，經(jīng)吸收裝置中的水吸收，得到低濃度的環(huán)己胺水溶液； 8.上一步中得到的083粗品加入離心機(jī)甩干裝置，進(jìn)行固液分離，所得一次母液流入母液受槽，固體用水洗至1)? = 9，所得二次母液流入母液受槽； 0.將所得的含環(huán)己胺的母液和吸收裝置中的母液一起轉(zhuǎn)移至母液儲罐，進(jìn)行蒸餾，得到一定含量的環(huán)己胺水溶液； 0.測定回收環(huán)己胺的比重從而確定環(huán)己胺的含量； ￡.將一定含量的環(huán)己胺水溶液按比例加入氧化釜進(jìn)行下一輪反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種083生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述母液儲罐蒸餾釜溫度控制在102-1041。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種083生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述母液儲罐蒸餾頂溫96-981。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種083生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述回收環(huán)己胺水溶液含量為30-35%，促進(jìn)劑181漿液減水，使環(huán)己胺水溶液含量成為 36%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種083生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述回收環(huán)己胺水溶液含量為36%，促進(jìn)劑181漿液維持原來含水量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種083生產(chǎn)工藝中環(huán)己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述回收環(huán)己胺水溶液含量為37-44%，促進(jìn)劑181漿液增水，使環(huán)己胺水溶液含量成為 36%。
【文檔編號】C07C211/35GK104402841SQ201410508192
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】張維仁, 岳姝雅, 高強(qiáng), 盛晨軍 申請人:天津一化化工有限公司