二羥乙基雙酚s及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二羥乙基雙酚S及其制備方法；其結(jié)構(gòu)式如下式所示：所述方法包括如下步驟：碳酸乙烯酯和雙酚S在常壓、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，極性溶劑中，堿性催化劑存在下，進(jìn)行加成脫二氧化碳反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，采用蒸餾水作為沉淀劑沉淀、過濾、重結(jié)晶、真空干燥后，得到二羥乙基雙酚S。本發(fā)明工藝簡單、安全易行、在常壓下，較短時間內(nèi)即可制得羥乙基雙取代的雙酚S。
【專利說明】二羥乙基雙酚S及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及雙酚S衍生物的合成領(lǐng)域，具體涉及一種二羥乙基雙酚S及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來由于光導(dǎo)纖維、塑料光柵、TFT-LCD背光模組用光學(xué)膜、光學(xué)涂料、光學(xué)粘合 齊U、光學(xué)透鏡以及樹脂鏡片制造等光學(xué)材料行業(yè)的迅速發(fā)展，對于高折射率高分子材料的 需求越來越迫切。
[0003] 傳統(tǒng)的方法是引入芳香族化合物或稠環(huán)化合物來提高折射率，但所得聚合物的色 散較大。目前在聚合物中引入硫元素來提高折射率的方法得到了學(xué)術(shù)界的普遍重視，被認(rèn) 為是提高聚合物折射率的最有效的方法，含硫聚合物色散小，環(huán)境穩(wěn)定性好。目前由于含硫 原材料種類較少，因此含硫高折射率單體和樹脂目前還僅限于學(xué)術(shù)和專利報道，而真正商 品化的不多。因此，為了適應(yīng)光學(xué)材料領(lǐng)域?qū)Ω哒凵渎矢叻肿拥钠惹行枨?，非常有必要進(jìn)行 含硫高折射率單體和樹脂的初始原材料的開發(fā)。
[0004] 雙酚S原料來源廣、價格適中，因其分子結(jié)構(gòu)中含有較高摩爾折射率和較高極性 的砜基團(tuán)，所以具有良好的折射率和耐熱性。同樣，雙酚S衍生物也具有良好的折射率和耐 熱性。
[0005]自由基聚合采用的單體和樹脂主要是丙烯酸酯類或丙烯酸聚氨酯類化合物?；?這點(diǎn)，開發(fā)含硫高折射率單體和樹脂的初始原材料-含硫的脂肪醇類化合物就很有必要。 雙酚S的乙氧基化二元醇就是一種可以合成丙烯酸酯類或丙烯酸聚氨酯類單體和樹脂的 很好的原材料。
[0006] 雙酚S的乙氧基衍生物的傳統(tǒng)制備方法是雙酚S與環(huán)氧乙烷反應(yīng)而制得 (US2593411)。但是該方法由于使用易燃易爆的環(huán)氧乙烷為原料，另外需要在加壓情況下進(jìn) 行反應(yīng)，生產(chǎn)工藝控制較難，危險性太大。因此從安全性角度考慮，需要開發(fā)一種安全性高， 工業(yè)上可行的常壓合成方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種工業(yè)上安全易行的雙 酚S的二乙氧基衍生物-二羥乙基雙酚S及其制備方法。
[0008] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
[0009] 本發(fā)明涉及一種二羥乙基雙酚S，其結(jié)構(gòu)式如下式（I)所示：
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種二羥乙基雙酚S，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下式（I)所示：
2. -種如權(quán)利要求1所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述方法包括如 下步驟： A、 常壓下，碳酸乙烯酯和雙酚S在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在高沸點(diǎn)極性溶劑和堿性催化劑存在 的條件下，進(jìn)行加成脫二氧化碳反應(yīng)； B、 反應(yīng)結(jié)束后，采用蒸餾水進(jìn)行沉淀、過濾、重結(jié)晶、真空干燥后，得到所述二羥乙基雙 酚S。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述高沸點(diǎn)極性溶 劑為沸點(diǎn)I O O度以上，能夠溶解雙酚S，并且不與碳酸乙烯酯反應(yīng)的極性溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述高沸點(diǎn)極性溶 劑為酮類、醇類溶劑中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑選 自三苯基膦、堿金屬的碳酸鹽化合物、堿土金屬的碳酸鹽化合物、堿金屬的氫氧化物、堿土 金屬的氫氧化物、堿金屬齒化物、堿土金屬齒化物中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑選 自堿金屬的碳酸鹽化合物或堿金屬的氫氧化物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述雙酚S與碳酸 乙烯酯的摩爾比為I : 2. O?4.0。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑的 用量為雙酚S和碳酸乙烯酯的總重量的0. 1?10%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述高沸點(diǎn)極性溶 劑的用量為雙酚S和碳酸乙烯酯的總重量的0. 5?2. 5倍。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羥乙基雙酚S的制備方法，其特征在于，所述加成脫二氧 化碳反應(yīng)的反應(yīng)溫度為I 0 0?170度,反應(yīng)時間為4?12小時。
【文檔編號】C07C317/22GK104326951SQ201410508570
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】虞明東, 王艷梅, 繆慧, 陳磊 申請人:上海乘鷹新材料有限公司, 上海維凱光電新材料有限公司