鹽酸普羅帕酮的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鹽酸普羅帕酮的合成方法，包括如下步驟：步驟一、使用鄰羥基苯基苯丙酮和環(huán)氧氯丙烷為原料，以四丁基溴化銨為催化劑，在堿性條件下縮合成中間體2，3環(huán)氧；步驟二、蒸餾后，再加入正丙胺胺化；步驟三、胺化后再加入鹽酸成鹽，得鹽酸普羅帕酮。該鹽酸普羅帕酮的合成方法使用四丁基溴化銨只需使用0.5-1％，催化劑使用量和經(jīng)濟(jì)性明顯提高；四丁基溴化銨可以和多余的環(huán)氧氯丙烷一同蒸出，可重復(fù)使用；反應(yīng)溫度可以更溫和，反應(yīng)時間可以減少，提高經(jīng)濟(jì)性；收率明顯提高。
【專利說明】鹽酸普羅帕鋼的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工制藥領(lǐng)域，尤其是一種鹽酸普羅帕麗的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鹽酸普羅帕麗，化學(xué)名；3-苯基-1-2-3 (丙氨基）-2-輕基丙氧基苯基-1-丙麗鹽 酸鹽，
[0003] 結(jié)構(gòu)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟一、使用鄰羥基苯基苯丙酮和環(huán)氧氯丙烷為原料，以四丁基溴化銨為催化劑，在堿 性條件下縮合成中間體2,3環(huán)氧； 步驟二、蒸餾后，再加入正丙胺胺化； 步驟三、胺化后再加入鹽酸成鹽，得鹽酸普羅帕酮。
2. 如權(quán)利要求1所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：所述鄰羥基苯基苯丙 酮和環(huán)氧氯丙烷的重量比為1 : 1?1 : 2。
3. 如權(quán)利要求1所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：所述四丁基溴化銨占 鄰羥基苯基苯丙酮和環(huán)氧氯丙烷總重量的0. 5?1 %。
4. 如權(quán)利要求1所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：步驟一中，反應(yīng)溫度為 48?52°C，反應(yīng)時間為4?6小時。
5. 如權(quán)利要求1所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：蒸餾時，開啟真空，升 溫將反應(yīng)釜中的環(huán)氧氯丙烷蒸除，真空度為-〇. 〇8Mpa?-0. 098Mpa，溫度小于100°C。
6. 如權(quán)利要求5所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：蒸除環(huán)氧氯丙烷后，降 溫冷卻至30°C以下，然后加入正丙胺，并加熱升溫至48?52°C，反應(yīng)6?8小時。
7. 如權(quán)利要求1所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：胺化后加熱蒸除正丙 胺，真空度為-〇. 〇7Mpa?-0. 09Mpa，溫度小于90°C。
8. 如權(quán)利要求1所述的鹽酸普羅帕酮的合成方法，其特征在于：將胺化物溫度降至 35-45°C，加入鹽酸，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，加熱回流時間為1小時。
【文檔編號】C07C213/04GK104262178SQ201410513976
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】史衛(wèi)明 申請人:常州瑞明藥業(yè)有限公司