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      結(jié)晶的方法

      文檔序號:3497967閱讀:727來源:國知局
      結(jié)晶的方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超聲波輔助輔酶Q10結(jié)晶的方法,將純度90~95%的輔酶Q10加入到有機(jī)溶劑中,原料和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為20~40:100,攪拌升溫至50~60℃完全溶解形成均勻溶液;然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶,將溶液溫度降至36~40℃,此時采用超聲波進(jìn)行輔助結(jié)晶5~20分鐘;然后將溶液溫度降至13~20℃;經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到輔酶Q10晶體產(chǎn)品。本方法結(jié)晶操作時間短,產(chǎn)品粒度較大70μm左右,且分布均勻,容易過濾和干燥,流動性好,沒有聚結(jié)現(xiàn)象,單程結(jié)晶收率超過90%,產(chǎn)品純度高于99.0%。本發(fā)明方法操作簡便,成本低廉,能耗小,不產(chǎn)生有害廢棄物,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
      【專利說明】一種超聲波輔助輔酶Q1O結(jié)晶的方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)工程結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種利用超聲波輔助輔酶Qltl結(jié)晶 的方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 泛醌(Ubiquinone,縮寫UQ),又被稱為輔酶Q (Coenzyme Q),是一類廣泛存 在于自然界中的脂溶性醌類物質(zhì)的總稱,其結(jié)構(gòu)與維生素 E、維生素 K等相似。泛醌 分子中,含有一個由多個異戊二烯單元組成的、與對苯醌母核相連接的側(cè)鏈,該側(cè)鏈 的長度隨泛醌來源的不同而有所區(qū)別。在哺乳動物體內(nèi)該輔酶一般含10個異戊二 烯單元,故又稱為輔酶'(Ubidecarenone),其為橙黃色或淺黃色固體粉末,化學(xué)名 2-(3, 7, 11,15, 19, 23, 27, 31,35, 39-癸甲基-2, 6, 10, 14, 18, 22, 26, 30, 34, 38-四十癸烯 基)-5, 6-二甲氧基-3-甲基-P-苯醌,分子式為C59H9tlO4,分子量為863. 36,熔點49°C,CAS 號303-98-0。結(jié)構(gòu)式如下所示。
      [0003]

      【權(quán)利要求】
      1. 一種超聲波輔助輔酶Q1(l結(jié)晶的方法,其特征是,將純度90?95%的輔酶Q 1(l加入到 有機(jī)溶劑中,原料和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為20?40:100,攪拌升溫至50?60°C完全溶解形 成均勻溶液;然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶,將溶液溫度降至36?40°C,此時采用超聲波進(jìn)行輔助結(jié) 晶5?20分鐘;然后將溶液溫度降至13?20°C ;經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到輔酶Q1(l晶體產(chǎn) 品。
      2. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,所述結(jié)晶操作在氮氣保護(hù)、避光條件下進(jìn)行。
      3. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,所述有機(jī)溶劑選自甲醇、無水甲醇、95%乙醇、 無水乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷或環(huán)己烷中的一種或其混合物。
      4. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,所述超聲波功率為200?1000W/kg溶液、頻率 為 20 ?40kHz。
      5. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,所述降溫速率為4?20°C /小時。
      6. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,所述洗滌試劑選自95%乙醇、無水乙醇、正丙 醇或乙酸乙酯中的一種。
      【文檔編號】C07C50/28GK104402697SQ201410535878
      【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
      【發(fā)明者】陳巍, 朱培培, 侯寶紅, 尹秋響, 張美景, 謝闖, 龔俊波, 郝紅勛, 王永莉, 鮑穎 申請人:天津大學(xué)
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