一種低污染提取高純胡椒堿的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低污染提取胡椒堿的方法，尤其涉及一種利用低毒有機(jī)溶劑乙醇、丙酮為溶劑提取純化胡椒堿的方法。采用無(wú)毒乙醇作為溶劑的回流法提取胡椒堿，通過(guò)鹽酸調(diào)節(jié)pH值除去胡椒酸，并用氫氧化鈉中和多余酸，加蒸餾水及充分冷卻得到粗胡椒堿，再用低毒丙酮作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶純化，經(jīng)真空干燥得到高純度的胡椒堿。本發(fā)明克服傳統(tǒng)提取方法中常用甲醇、氯仿等有毒性溶劑的不足和酸提取法對(duì)水環(huán)境的污染。且具有高提取率、高純度、低生產(chǎn)成本、污染小和生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，得到的胡椒堿產(chǎn)品活性高，純天然，醫(yī)用價(jià)值高等特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種低污染提取高純胡椒堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種低污染提取高純胡椒堿的方法，尤其涉及一種利用低毒有機(jī)溶劑乙醇、丙酮為溶劑的提取純化胡椒堿的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]胡椒堿由于具有抗菌殺蟲(chóng)、抗氧化、腹瀉、抗抑郁癥、增強(qiáng)免疫和抗癌等獨(dú)特功效，且活性強(qiáng)，藥用價(jià)值大。而胡椒果中的主要成分為生物堿，揮發(fā)性油脂，蛋白質(zhì)類(lèi)，樹(shù)脂油脂質(zhì)，礦物成分和淀粉，所以從胡椒中提取、分離高含量、高活性胡椒堿成分的方法被廣泛的研究。目前提取胡椒堿的方法有溶劑提取法、酸水提取法、超聲波提取法、微波提取法、超臨界流體二氧化碳提取法和超聲波離子液體提取法等。其中溶劑提取法和酸水提取法由于原理簡(jiǎn)單、操作方便，一直為主流的提取胡椒堿的方法。但以往的溶劑提取法使用的是溶解性強(qiáng)的甲醇、氯仿等有毒的有機(jī)溶劑，對(duì)人體的傷害和環(huán)境的污染十分嚴(yán)重。一種低污染提取高純度胡椒堿的方法使用乙醇為溶劑進(jìn)行提取，丙酮為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶純化，代替了傳統(tǒng)提取方法中常用有機(jī)溶劑(如甲醇、氯仿等有毒性)的不足之處，也克服了酸提取法對(duì)水環(huán)境的污染。并具有高提取率、高純度、低生產(chǎn)成本、污染小和生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種高提取率，高純度，綠色低污染的提取胡椒堿的方法。
[0004]解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是:采用無(wú)毒乙醇作為溶劑的回流法提取胡椒堿，通過(guò)鹽酸調(diào)節(jié)pH值除去胡椒酸，并用氫氧化鈉中和多余酸，加蒸餾水及充分冷卻得到粗胡椒堿，再用低毒丙酮作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶純化，經(jīng)真空干燥得到高純度的胡椒堿。
[0005]本發(fā)明進(jìn)一步的工藝步驟:(I)將胡椒果研磨成60目胡椒粉末，加入到95%乙醇溶液，固液比為1: 4,浸泡0.5h后置于水浴溫度為80°C下回流2h,進(jìn)行抽濾收集濾液、濾渣；
[0006](2)對(duì)得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濾液濃縮至原溶液體積的1/5-1/4 ；
[0007](3)對(duì)得到的濾渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比為1: 3，并再一次回流和抽濾收集濾液，回流條件與步驟(I)中相同；
[0008](4)將兩份濾液合并進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濾液濃縮至原溶液體積的1/5-1/4得到濃縮物；
[0009](5)向濃縮物中加入適量6.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)口!1 = 4，靜置411，在12001'/1^11下離心1min后靜置，除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸)，得到濾液；
[0010](6)濾液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 11，目的除去殘留的酸；
[0011](7)在熱水浴中向?yàn)V液中緩慢加入蒸餾水直至有黃色沉淀析出，再繼續(xù)加蒸餾水至不再有黃色沉淀析出，加入的蒸餾水約是濾液的2倍，再將溶液一置于冰水中充分冷卻4h ；
[0012](8)所得混合液在1200r/min下離心1min得到黃色粉狀固體，即粗胡椒堿；
[0013](9)向粗胡椒堿中加入丙酮在微熱條件下制成飽和溶液，如有固體無(wú)法溶解則趁熱過(guò)濾，若粗胡椒堿全部溶解則加入與丙酮等量的蒸餾水，待有大量固體析出，進(jìn)行離心、過(guò)濾得到固體，再向?yàn)V液中加入與丙酮等量的蒸餾水，待固體析出，再離心、過(guò)濾得到固體，重復(fù)此步驟2-3次；
[0014](10)將得到的固體用等體積乙醚洗滌兩次，去除脂溶性物質(zhì)，真空干燥得到較高純度的淡黃色粉末胡椒堿。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:一種低污染提取高純胡椒堿方法采用乙醇為溶劑進(jìn)行提取，丙酮為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶純化，克服傳統(tǒng)提取方法中常用有機(jī)溶劑(如甲醇、氯仿等有毒性)的不足之處，也克服了酸提取法對(duì)水環(huán)境的污染。并具有高提取率、高純度、低生產(chǎn)成本、污染小和生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，得到的胡椒堿產(chǎn)品活性高，純天然，醫(yī)用價(jià)值高等特點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0017](I)將胡椒果研磨成60目胡椒粉末，加入到95%乙醇溶液，固液比為1: 4，浸泡0.5h后置于水浴溫度為80°C下回流2h,進(jìn)行抽濾收集濾液、濾洛；
[0018](2)對(duì)得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濾液濃縮至原溶液體積的1/5-1/4 ；
[0019](3)對(duì)得到的濾渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比為1: 3，并再一次回流和抽濾收集濾液，回流條件與步驟(I)中相同；
[0020](4)將兩份濾液合并進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濾液濃縮至原溶液體積的1/5-1/4得到濃縮物；
[0021](5)向濃縮物中加入適量6.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)口!1 = 4，靜置411，在120017^11下離心1min后靜置，除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸)，得到濾液；
[0022](6)濾液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 11，目的除去殘留的酸；
[0023](7)在熱水浴中向?yàn)V液中緩慢加入蒸餾水直至有黃色沉淀析出，再繼續(xù)加蒸餾水至不再有黃色沉淀析出，加入的蒸餾水約是濾液的2倍，再將溶液置于冰水中充分冷卻4h ；
[0024](8)所得混合液在1200r/min下離心1min得到黃色粉狀固體，即粗胡椒堿；
[0025](9)向粗胡椒堿中加入丙酮在微熱條件下制成飽和溶液，如有固體無(wú)法溶解則趁熱過(guò)濾，若粗胡椒堿全部溶解則加入與丙酮等量的蒸餾水，待有大量固體析出，進(jìn)行離心、過(guò)濾得到固體，再向?yàn)V液中加入與丙酮等量的蒸餾水，待固體析出，再離心、過(guò)濾得到固體，重復(fù)此步驟2-3次；
[0026](10)將得到的固體用等體積乙醚洗滌兩次，去除脂溶性物質(zhì)，真空干燥得到較高純度的淡黃色粉末胡椒堿，含量為98.9%，純度為99.96%。
【權(quán)利要求】
1.一種低污染提取高純胡椒堿的方法，其特征在于:采用無(wú)毒乙醇作為溶劑的回流法提取胡椒堿，通過(guò)鹽酸調(diào)節(jié)PH值除去胡椒酸，并用氫氧化鈉中和多余酸，加蒸餾水及充分冷卻得到粗胡椒堿。再用低毒丙酮作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶純化，經(jīng)真空干燥得到高純度的胡椒堿。
2.如權(quán)利要求1所述的低污染提取高純胡椒堿的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將胡椒果研磨成60目胡椒粉末，加入到95%乙醇溶液，固液比為1: 4，浸泡0.5h后置于水浴溫度為80°C下回流2h，進(jìn)行抽濾收集濾液、濾渣； (2)對(duì)得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濾液濃縮至原溶液體積的1/5-1/4； (3)對(duì)得到的濾渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比為1: 3，并再一次回流和抽濾收集濾液，回流條件與步驟⑴中相同； (4)將兩份濾液合并進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濾液濃縮至原溶液體積的1/5-1/4得到濃縮物； (5)向濃縮物中加入適量6.0mol/L的鹽酸,調(diào)節(jié)pH = 4,靜置4h,在1200r/min下離心1min后靜置，除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸)，得到濾液； (6)濾液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH= 11，目的除去殘留的酸； (7)在熱水浴中向?yàn)V液中緩慢加入蒸餾水直至有黃色沉淀析出，再繼續(xù)加蒸餾水至不再有黃色沉淀析出，加入的蒸餾水約是濾液的2倍，再將溶液置于冰水中充分冷卻4h ； (8)所得混合液在1200r/min下離心1min得到黃色粉狀固體，即粗胡椒堿； (9)向粗胡椒堿中加入丙酮在微熱條件下制成飽和溶液，如有固體無(wú)法溶解則趁熱過(guò)濾，若粗胡椒堿全部溶解則加入與丙酮等量的蒸餾水，待有大量固體析出，進(jìn)行離心、過(guò)濾得到固體，再向?yàn)V液中加入與丙酮等量的蒸餾水，待固體析出，再離心、過(guò)濾得到固體，重復(fù)此步驟2-3次； (10)將得到的固體用等體積乙醚洗滌兩次，去除脂溶性物質(zhì)，真空干燥得到較高純度的淡黃色粉末胡椒堿。
【文檔編號(hào)】C07D317/60GK104311530SQ201410553065
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】李鑫, 曹華茹, 陳亮, 魯燚, 羊夢(mèng)詩(shī) 申請(qǐng)人:浙江農(nóng)林大學(xué)