一種n-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成領(lǐng)域，具體講，涉及一種N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法。本發(fā)明通過向反應(yīng)釜的降溫管通冷凝介質(zhì)的方式對物料進行梯度降溫。本發(fā)明結(jié)晶方法的結(jié)晶時間短，操作步驟簡單，可完成實現(xiàn)自動化、標準化，并且還可以提高產(chǎn)品的收率和純度，產(chǎn)品的晶體的粒徑大小均勻一致，結(jié)塊現(xiàn)象進一步的降低，大大的延長其結(jié)塊的時間。
【專利說明】一種N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成領(lǐng)域，具體講，涉及一種N-乙酰乙酰 苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙酰乙酰苯胺類化合物由雙乙烯酮與苯胺類化合物經(jīng)縮合反應(yīng)制備而成，其基本 結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于，在無氧條件下，將 苯胺類化合物與雙乙烯酮在有機溶劑中進行雙乙酰化反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜的降溫 管通冷凝介質(zhì)的方式對物料進行梯度降溫，分別向降溫管內(nèi)通入14?18°C的循環(huán)水、5? 8°C循環(huán)水、_15°C的乙二醇，得到N-乙酰乙酰苯胺的結(jié)晶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于， 梯度降溫的具體步驟為： (1) 反應(yīng)結(jié)束后，向降溫管內(nèi)通入14?18°C的循環(huán)水，使物料在40?60分鐘內(nèi)，從 60°C降溫至30?45°C ; (2) 當?shù)谝浑A段降溫完成后，關(guān)閉14?18°C的循環(huán)水，向降溫管內(nèi)通入5?8°C循環(huán) 水，使物料在30?45分鐘內(nèi)降溫至8?12 °C ; ⑶當?shù)诙A段降溫完成后，關(guān)閉5?8°C的循環(huán)水，向降溫管內(nèi)通入_15°C的乙二醇， 使物料降溫至3?6°C，得到N-乙酰乙酰苯胺的結(jié)晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于， 所述的無氧條件為密閉的、有保護性氣體的條件，保護性氣體優(yōu)選氮氣或二氧化碳；所述有 機溶劑為醇類有機溶劑，優(yōu)選甲醇或乙醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于， 所述的苯胺類化合物的選自苯胺、2,4-二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、鄰氯苯胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于， 在步驟（1)中，循環(huán)水的溫度為14?17°C，優(yōu)選14?16°C ;降溫的時間為50?60分鐘， 降溫至30?42°C，優(yōu)選30?40°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于， 在步驟⑵中，循環(huán)水的溫度為6?8°C，優(yōu)選6?7°C ;降溫的時間為35?42分鐘，降溫 至9?11°C ;在步驟⑶中，降溫的時間為5?20分鐘。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在于， 在步驟⑵中，攪拌速度為45?75轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選60轉(zhuǎn)/分鐘；在步驟（3)和步驟⑷中 攪拌速度為15?30轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選20轉(zhuǎn)/分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的合成與結(jié)晶方法，其特征在 于，制備得到的N-乙酰乙酰苯胺類化合物的晶體的粒徑為0. 90?1. 25mm，優(yōu)選0. 95? 1. 10mm 〇
9. 一種用于權(quán)利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺類化合物合成與結(jié)晶的反應(yīng)釜，其特征 在于，所述的反應(yīng)釜為不銹鋼反應(yīng)釜。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的反應(yīng)釜設(shè)置有降溫管，所述降 溫管包括設(shè)置在反應(yīng)釜外部的外半管和設(shè)置在反應(yīng)釜內(nèi)部的內(nèi)盤管。
【文檔編號】C07C231/04GK104356018SQ201410562860
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】趙秀平, 夏清合, 王永康 申請人:青島雙桃精細化工（集團）有限公司