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      一種n-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物的制備方法

      文檔序號:3498340閱讀:261來源:國知局
      一種n-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明屬于精細化工【技術(shù)領(lǐng)域】,一種N-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物的制備方法,是以芳基磺酰胺和喹啉氮氧化物衍生物為原料,以三價碘化合物為氧化劑,三芳基膦類化合物為添加劑,在有機溶劑中加熱反應(yīng),合成一系列N-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物。本發(fā)明主要是提供一種簡單高效、原子經(jīng)濟性高、環(huán)境友好的N-2-喹啉基芳基磺酰胺化合物的合成方法,該方法具有方法步驟簡單、原料易得、原子經(jīng)濟性高、環(huán)境友好等優(yōu)點。由于N-2-喹啉基芳基磺酰胺是一類重要的骨架結(jié)構(gòu),在藥物合成領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用,具有較大的使用價值和社會經(jīng)濟效益。
      【專利說明】-種N-2-喧嘟基芳基橫醜胺類化合物的制備方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種N-2-唾晰基芳基賴醜胺類化合物的制備方法,屬于精細化工技 術(shù)領(lǐng)域。

      【背景技術(shù)】
      [0002] N-2-唾晰基芳基賴醜胺類化合物是一類重要的具有生物活性分子,其骨架結(jié)構(gòu)頻 繁出現(xiàn)于藥物分子中,在藥物合成領(lǐng)域中有著非常廣泛的應(yīng)用。關(guān)于N-2-唾晰基芳基賴醜 胺類化合物的合成,通常采用如下兩種方法:
      [0003] (1)芳基賴醜胺與2-漠代唾晰偶聯(lián)反應(yīng)
      [0004]

      【權(quán)利要求】
      1. 一種N-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物的制備方法,其特征在于:以芳基磺酰胺和喹 啉氮氧化物衍生物為原料,以三價碘化合物為氧化劑,三芳基膦類化合物為添加劑,在有機 溶劑中加熱反應(yīng),合成一系列N-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物,反應(yīng)式如下:
      式中,所述芳基磺酰胺選自對甲基苯磺酰胺、4-氯苯磺酰胺、4-硝基苯磺酰胺或4-三 氟甲基苯磺酰胺中的一種; 所述喹啉氮氧化物衍生物選自喹啉氮氧化物、4-甲基喹啉氮氧化物或6-甲氧基喹啉 氮氧化物中的一種; 所述三價碘化合物氧化劑選自醋酸碘苯、二三氟乙酸碘苯或二三氟乙氧基碘苯中的一 種; 所述三芳基膦類化合物添加劑選自三苯基膦或4-N-嗎啉-苯基二苯基膦中的一種; 所述有機溶劑選自乙醚、苯、甲苯、1,4-二氧六環(huán)、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲 醇、乙醇、1,2-二氯乙烷、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、環(huán)己烷、正丁醚、四氯化碳、乙酸乙 酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、丙酮或乙腈中的一種或兩種混合溶劑。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種N-2-喹啉基芳基磺酰胺類化合物的制備方法,其特征在于 包括以下步驟: (a) 將芳基磺酰胺、喹啉氮氧化物衍生物、三價碘化合物氧化劑及三芳基膦類化合物 添加劑依次加入到25mL的Schlenk瓶中,然后再加入精制過的有機溶劑并置于油浴中反 應(yīng),反應(yīng)溫度控制在20-130 °C,反應(yīng)時間控制在7-30小時,所述芳基磺酰胺與喹啉氮氧 化物衍生物的摩爾比為1. 0 :1. 0、所述芳基磺酰胺與三價碘化合物氧化劑的摩爾比為1. 0 : 0. 5-4. 0、所述芳基磺酰胺與三芳基膦類化合物添加劑的摩爾比為I. 0 :0. 5-4. 0、所述有機 溶劑的加入量為芳基磺酰胺質(zhì)量的10-100倍; (b) 反應(yīng)結(jié)束后,減壓除去有機溶劑; (c) 使用石油醚/乙酸乙酯洗脫,經(jīng)硅膠柱分離制得系列N-2-喹啉基芳基磺酰胺類化 合物。
      【文檔編號】C07D215/38GK104447536SQ201410579457
      【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月25日
      【發(fā)明者】于曉強, 包明, 馮秀娟, 章閱, 郭明菊 申請人:大連理工大學(xué)
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