從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及廢液回收【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法；按下述步驟進(jìn)行：第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入 150 毫升至 170 毫升質(zhì)量百分比濃度為 10% 至 30% 的鹽酸水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為 10% 至 30% 的鹽酸水溶液， 在溫度為 30 ℃至 50 ℃下進(jìn)行中和反應(yīng)。 本發(fā)明通過(guò)對(duì)引發(fā)劑廢液進(jìn)行處理后得到叔丁基過(guò)氧化氫，本發(fā)明得到的叔丁基過(guò)氧化氫液與市售的叔丁基過(guò)氧化氫按質(zhì)量比為 10 至 30 ∶ 100 混合后，按常規(guī)方法能夠合成合格的引發(fā)劑過(guò)氧化新癸酸叔丁基，說(shuō)明本發(fā)明得到的叔丁基過(guò)氧化氫液可替代部分市售的叔丁基過(guò)氧化氫，能夠?qū)⒁l(fā)劑廢液變廢為寶，降低了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及廢液回收【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在生產(chǎn)聚氯乙烯樹(shù)脂的聚合過(guò)程中，通常需要加入聚合引發(fā)劑來(lái)促使聚合反應(yīng)的 完成，而過(guò)氧化新癸酸叔丁基酯(簡(jiǎn)稱(chēng)引發(fā)劑TND)就是目前常用的引發(fā)劑之一，在聚氯乙烯 行業(yè)中得到普遍的應(yīng)用。
[0003] 在生產(chǎn)引發(fā)劑過(guò)氧化新癸酸叔丁基酯(簡(jiǎn)稱(chēng)引發(fā)劑TND)的過(guò)程中，為了使原料新 癸酰氯反應(yīng)完全，需要加入過(guò)量的叔丁基過(guò)氧化氫，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)量的叔丁基過(guò)氧化氫隨 廢液一起排放，不僅浪費(fèi)了原料叔丁基過(guò)氧化氫，也會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)污染，因此很有必要回收 利用廢液中的叔丁基過(guò)氧化氫。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，克服了上述 現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有引發(fā)劑TND廢液中的叔丁基過(guò)氧化氫隨廢液一起排 放，造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染的問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁 基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行：第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150毫升至170毫 升質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為 10%至30%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C至50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH 值為6至7 ;第二步，將混合液靜置30分鐘至60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁 基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三步，在 粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧化氫總 質(zhì)量的5%至10%，然后攪拌30分鐘至60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到 質(zhì)量百分含量為67%至73%的無(wú)色透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0006] 下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述引發(fā)劑廢液中有機(jī)物的質(zhì)量百分含量為10%至12%、氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量為 10%至15%、氯化鉀的質(zhì)量百分含量為8%至10%，余量為水。
[0007] 上述第三步中，攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘至100轉(zhuǎn)/分鐘。
[0008] 本發(fā)明通過(guò)對(duì)引發(fā)劑廢液進(jìn)行處理后得到叔丁基過(guò)氧化氫，本發(fā)明得到的叔丁基 過(guò)氧化氫液與市售的叔丁基過(guò)氧化氫按質(zhì)量比為10至30 :100混合后，按常規(guī)方法能夠合 成合格的引發(fā)劑過(guò)氧化新癸酸叔丁基，說(shuō)明本發(fā)明得到的叔丁基過(guò)氧化氫液可替代部分市 售的叔丁基過(guò)氧化氫，能夠?qū)⒁l(fā)劑廢液變廢為寶，降低了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體 的實(shí)施方式。
[0010] 實(shí)施例1，該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150毫升至170毫升質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸 水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C 至50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為6至7 ;第二步，將混合液靜置30分 鐘至60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水 分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫 酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧化氫總質(zhì)量的5%至10%，然后攪拌30分鐘至60 分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分含量為67%至73%的無(wú)色透明的 叔丁基過(guò)氧化氫液。中和反應(yīng)可在帶有冷卻夾套的玻璃反應(yīng)釜中進(jìn)行；第四步中過(guò)濾用設(shè) 備可為真空過(guò)濾器。
[0011] 實(shí)施例2,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150暈升或170暈升質(zhì)量百分比濃度為10%或30%的鹽酸 水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%或30%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C 或50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為6或7 ;第二步，將混合液靜置30分 鐘或60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水 分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫 酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧化氫總質(zhì)量的5%或10%，然后攪拌30分鐘或60 分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分含量為67%或73%的無(wú)色透明的 叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0012] 實(shí)施例3,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150暈升質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為6 ;第二步，將混合液靜置30分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧 化氫總質(zhì)量的5%，然后攪拌30分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分 含量為73%的無(wú)色透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0013] 實(shí)施例4,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入170暈升質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸水溶液，在溫度為50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧 化氫總質(zhì)量的10%，然后攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分 含量為70%的無(wú)色透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0014] 實(shí)施例5,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150暈升質(zhì)量百分比濃度為28%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為28%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置40分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧 化氫總質(zhì)量的5%，然后攪拌30分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分 含量為72. 5%的無(wú)色透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0015] 實(shí)施例6,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入160暈升質(zhì)量百分比濃度為22%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為22%的鹽酸水溶液，在溫度為45°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú)水硫酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧 化氫總質(zhì)量的10%，然后攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分 含量為71%的無(wú)色透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0016] 實(shí)施例7,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，在500毫升引發(fā)劑廢液中加入80毫升質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸水溶液，在溫 度為45°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分鐘， 靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上 層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入4克粉末狀無(wú)水硫酸錳，然后 攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分含量為73%的無(wú)色透明 的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0017] 實(shí)施例8,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，在3000毫升引發(fā)劑廢液中加入490毫升質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸水溶液，在 溫度為45°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分 鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得 到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入15克粉末狀無(wú)水硫酸 錳，然后攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分含量為70. 8%的 無(wú)色透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
[0018] 實(shí)施例9,作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例9中引發(fā)劑廢液中有機(jī)物的質(zhì)量百分含 量為10%至12%、氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量為10%至15%、氯化鉀的質(zhì)量百分含量為8%至 10%，余量為水。
[0019] 實(shí)施例10,作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例10的第三步中，攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分 鐘至100轉(zhuǎn)/分鐘。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例得到的叔丁基過(guò)氧化氫液與市售的叔丁基過(guò)氧化氫按質(zhì) 量比為10至30 :100混合在一起，按常規(guī)方法合成引發(fā)劑過(guò)氧化新癸酸叔丁基酯；本發(fā)明 實(shí)施例3、本發(fā)明實(shí)施例4、本發(fā)明實(shí)施例5、本發(fā)明實(shí)施例6、本發(fā)明實(shí)施例7和本發(fā)明實(shí)施 例8得到的叔丁基過(guò)氧化氫液與市售的叔丁基過(guò)氧化氫按不同比例混合后，按常規(guī)方法合 成引發(fā)劑過(guò)氧化新癸酸叔丁基酯；結(jié)果見(jiàn)表1所示。在本發(fā)明中除另有規(guī)定外，％含量單位 都為質(zhì)量百分含量。
[0021] 表 I

【權(quán)利要求】
1. 一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，其特征在于按下述步驟進(jìn) 行：第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150毫升至170毫升質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的 鹽酸水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸水溶液，在溫度為 30°C至50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為6至7 ;第二步，將混合液靜置 30分鐘至60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過(guò)氧化氫，下層為廢水，把下層的 廢水分離后得到上層的粗叔丁基過(guò)氧化氫；第三步，在粗叔丁基過(guò)氧化氫中加入粉末狀無(wú) 水硫酸錳，無(wú)水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過(guò)氧化氫總質(zhì)量的5%至10%，然后攪拌30分鐘 至60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過(guò)濾后得到質(zhì)量百分含量為67%至73%的無(wú)色 透明的叔丁基過(guò)氧化氫液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，其特征在 于引發(fā)劑廢液中有機(jī)物的質(zhì)量百分含量為10%至12%、氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量為10%至 15%、氯化鉀的質(zhì)量百分含量為8%至10%，余量為水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過(guò)氧化氫的方法，其特 征在于第三步中，攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘至100轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】C07C409/04GK104402788SQ201410607830
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】曹向前, 朱毅, 安樹(shù)琴 申請(qǐng)人:烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司