一種用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法。以硫脲作為氫源，以硝基化合物為原料，在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)萃取分離后得到胺類化合物。與本發(fā)明相比其顯著的優(yōu)點(diǎn)：(1)硫脲作為氫源，與氫氣、氫化鋁鋰、硼氫化鈉等氫源相比，反應(yīng)條件溫和，價格低廉，來源廣泛。(2)合成條件簡單，后處理容易。(3)本反應(yīng)不需要過渡金屬作為催化劑，對環(huán)境危害降到最低，降低合成成本。
【專利說明】一種用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及到硝基類化合物還原成氨基類物質(zhì)的合成方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 芳香伯胺是具有活性的天然產(chǎn)物的重要中間體，在農(nóng)藥，染料，制藥和感光材料中 都有應(yīng)用；在有機(jī)合成中，特別是在交叉偶聯(lián)反應(yīng)中是重要的合成原料。芳香胺類化合物一 般是由硝基化合物通過還原得到，一般是在4或者是其它的還原劑在金屬的催化下得到。 已經(jīng)報道的硝基還原成氨基的方法有用9, 10-二氫蒽，富勒烯/H2，還原氧化石墨烯/水合 肼，活性碳/水合肼，（2-吡啶基）苯甲醇，葡萄糖，鴨嘴花堿等作為氫源和催化劑下由硝基 的還原直接得到胺類化合物。其中具有代表的：在硝基類物質(zhì)中加入硫化鈉，硫代硫酸鈉溶 解在水中，加熱得到胺類化合物（劉天軍，武莉，苗博龍等含有硝基苯基的化合物中硝基還 原成氨基的方法申請?zhí)?200710059886. 7);有以鉬納米線為催化劑還原加氫硝基類化合 物從而得到目標(biāo)產(chǎn)物（顧宏偉曹雪琴等硝基化合物催化還原制備氨基化合物的方法申請 號=201110006899. 4);有以雙氧水處理的活性炭為催化劑，在溶劑中于0 - 100°C，1一 10個 大氣壓下滴加水合肼，將硝基化合物中的硝基還原為氨基化合物（姜玉欽，任保齊等一種 催化還原硝基化合物制備氨基化合物的方法申請?zhí)枺?01310383904. 2);在已經(jīng)報道的方 法中要么需要引入氣體的裝備，要么需要昂貴的金屬催化劑，因此急需尋找出無毒非氣體 的物質(zhì)作為氫源來催化還原硝基類物質(zhì)得到胺類化合物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于合成一系列胺類化合物。利用硫脲作為氫源，在堿性條件下，以 芳香類的硝基化合物為原料，得到對應(yīng)的胺類化合物。
[0004] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的 方法，以硫脲作為氫源，以如下結(jié)構(gòu)的硝基化合物為原料，在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)萃取 分離后得到胺類化合物，

【權(quán)利要求】
1. 一種用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法，其特征在于，以硫脲作為氫源，以 如下結(jié)構(gòu)的硝基化合物為原料，在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)萃取分離后得到胺類化合物，
其中，R 選自 H、2-CH3、3-CH3、4-CH3、4-CH3CH 2、2, 4-二氟、2-氟-3-氯、3-F、4-Br、2-NH2、 3-NH2、4-NH2、3- F-4-NH2*4-CH3C0。
2. 如權(quán)利要求I所述的用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法，其特征在于，堿 性條件中的堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉或叔丁醇鉀，其用量為硝基化合物的3-5當(dāng)量。
3. 如權(quán)利要求1所述的用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法，其特征在于，反 應(yīng)溫度為7(Tl20°C，反應(yīng)時間為8-24h。
4. 如權(quán)利要求1所述的用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法，其特征在于，反 應(yīng)的溶劑為甲醇、乙醇或水。
5. 如權(quán)利要求1所述的用硫脲還原硝基化合物得到胺類物質(zhì)的方法，其特征在于，硫 脲用量為硝基化合物的2-5當(dāng)量。
【文檔編號】C07C209/36GK104356001SQ201410626197
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】呂梅芳, 林雅玫, 蔡春 申請人:南京理工大學(xué)