一種3-氟-n-二甲基鄰苯二胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法：本發(fā)明以鄰硝基苯胺為原料，鄰苯二胺與硫酸二乙酯以摩爾比1:2在碳酸氫鈉堿催化下保持pH＝8，反應(yīng)溫度為20-22℃，時間為2h，制得N-二甲基鄰苯二胺，N-二甲基鄰苯二胺與氟溶液在Pt/C的催化劑作用下使其充分反應(yīng)，經(jīng)洗滌、分相、減壓脫溶、干燥得3-氟-N-二甲基鄰苯二胺，收率達(dá)87％以上。
【專利說明】_種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化合物的合成方法，一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰苯二胺作為醫(yī)藥中間體，染料中間體，用于制備還原染料和陽離子染料，用于生 產(chǎn)毛皮黃棕M，還原大紅GG，也可用于制造聚酰胺，聚氨酯及勻染劑。農(nóng)藥用于合成內(nèi)吸殺 菌劑，如多菌靈、托布津及甲基托布津等。它是合成多種雜環(huán)的中間體，用于制抗氧劑。鄰 苯二胺及其衍生物可以作為起始原料，通過熱反應(yīng)及微波輻射方法和羰基化合物反應(yīng)形成 苯并多元氮雜環(huán)芳香化合物，例如苯并咪唑類和苯并雜氮類等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種反應(yīng)條件簡單、無二次污染、副產(chǎn)物少的3-氟-N-二甲基鄰苯二 胺的合成方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成路線為：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法，其特征在于鄰苯二胺的合成： (1) 在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下及鎳催化作用下，向反應(yīng)釜中加入78. 5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21 %的硫化 鈉溶液和197g鄰硝基苯胺，密封升溫至105-110°C，壓力升為1. 5-2MPa，攪拌還原4h，降溫 至40 °C以下過濾； (2) 將濾餅加熱融化，減壓蒸餾，收集150-200°C餾分即為鄰苯二胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法，其特征在于N-二 甲基鄰苯二胺： (1) 在四口瓶是上分別裝置攪拌器、冷凝管、滴液漏斗和溫度計，加入202g鄰苯二胺， 30mL乙醇，攪拌溶解后分批加入3. 6g碳酸氫鈉，在反應(yīng)過程中使pH保持在8左右； (2) 攪拌下控制溫度在6-8°C，緩慢加入302g硫酸二甲酯，加完后保持溫度在20-22°C 繼續(xù)加熱反應(yīng)2h，至反應(yīng)完全后用苯萃?。? (3) 用150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的碳酸氫鈉水溶液和200mL的水洗滌萃取液，無水碳酸鉀 干燥，減壓蒸除萃取劑，用石油醚重結(jié)晶得白色晶體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法，其特征在于： (1)在裝有溫度計、電動攪拌器和滴液漏斗的500mL三頸瓶中，加入78. 5gN-二甲基鄰 苯二胺，20mL氟溶液，0. 6g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 35的Pt/C使其充分?jǐn)嚢枞芙猓? ⑵控制反應(yīng)溫度在10°C以下，緩慢加入20mL乙醇并通入氮?dú)?，保持溫度?0-25°C下 繼續(xù)反映 l_2h ; (3)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)瓶中加入150g水和150mL乙酸乙酯，攪拌20-25min，后分相， 上層有機(jī)相用150g和150gl5%鹽酸洗滌，得到的有機(jī)相用40g無水硫酸鈉和15g活性炭處 理，過濾，收集濾液，在75-80°C下進(jìn)行減壓脫溶，干燥，稱重并計算其產(chǎn)率。
【文檔編號】C07C211/52GK104447356SQ201410633366
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】陳興權(quán) 申請人:常州大學(xué)