一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置的nmp溶劑連續(xù)回收方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑連續(xù)回收新方法，包括三臺真空精餾塔、換熱器、離心機、儲罐和泵及其相關(guān)的管線組成?，F(xiàn)有的聚苯硫醚溶劑回收工藝，脫水過程中鹽分結(jié)晶容易堵塞管道，造成經(jīng)常停產(chǎn)維修、設(shè)備利用率低，溶劑損失大。本發(fā)明涉及一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑回收新方法，關(guān)鍵在于開發(fā)出一種新的工藝流程裝置，通過對塔底高濃鹽餾分強制循環(huán)，保證脫水脫溶劑后形成的固態(tài)鹽分能充分攪動循環(huán)，避免了鹽類結(jié)晶對管道閥門的堵塞，提高了塔釜的加熱效率，提高了NMP的收率，回收的NMP產(chǎn)品質(zhì)量可達99.5％以上，滿足系統(tǒng)回收的要求，同時保證了裝置長周期穩(wěn)定高效運行。
【專利說明】—種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置的NMP溶劑連續(xù)回收方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種化工工程材料回收領(lǐng)域，具體說就是涉及一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置的N-甲基吡絡(luò)烷酮(NMP)溶劑連續(xù)回收新方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚苯硫醚(簡稱PPS)是一種高性能特種工程塑料。廣泛應(yīng)用于宇航、軍事、電子、電器、精密儀器、汽車、機械、家電、涂層等領(lǐng)域。自1978年以來，國內(nèi)多所科研院所均對PPS展開了研發(fā)攻關(guān)，但由于聚合工藝，溶劑回收，工程放大等方面的關(guān)鍵技術(shù)進展緩慢，PPS樹脂生產(chǎn)成本居高不下，造成國內(nèi)市場開發(fā)相對滯后，難以形成工業(yè)化生產(chǎn)能力。通過科技人員的不懈努力和國家支持力度的不斷加強，PPS樹脂的聚合工藝近十年來獲得了重大突破。
[0003]在生產(chǎn)PPS的過程中，其合成、洗滌等單元會產(chǎn)生大量廢液，廢液中含有35%的水、5%的對二氯苯、50%的NMP (N-甲基吡咯烷酮)以及10%的氯化鈉和氯化鋰等固態(tài)化合物。隨著當前PPS生產(chǎn)規(guī)模的擴大，后續(xù)如何提高溶劑NMP的回收率，降低生產(chǎn)成本，已成為提高PPS樹脂生產(chǎn)競爭力、增強企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟效益以及減少環(huán)境污染的一個重大課題。
[0004]目前國內(nèi)PPS生產(chǎn)廠家采用的多是經(jīng)水洗滌縮聚反應(yīng)物濾餅后對水洗出的NMP廢棄混合溶劑進行間歇精餾來回收NMP的工藝，該工藝較其他有機溶劑萃取回收NMP工藝具有萃取劑價廉易得、萃取相不易燃易爆、無毒無害、環(huán)境污染小、水與溶劑NMP易分離、萃取劑不污染溶劑、工藝流程短、溶劑回收成本低等優(yōu)點。但在實際的應(yīng)用過程中，其缺點也比較顯著:混合溶液在間歇真空精餾脫水時，由于NMP溶劑中不溶解NaCl，脫水過程中，隨著脫水精餾塔塔釜內(nèi)水分的減少大量NaCl結(jié)晶析出，結(jié)晶鹽生成時很容易堵塞塔釜和管道。因此需定時停止運行，清洗塔釜表面結(jié)晶的NaCl固體，清洗過程同時帶走了一定的NMP溶劑，不僅增加了設(shè)備維護的時間，也增加了 NMP溶劑的損耗，同時由于排出鹽水中有機物含量過多，使廢鹽水的利用受到了很大限制。
[0005]如何改進生產(chǎn)工藝，減少NaCl在塔釜和管道中的結(jié)晶，使結(jié)晶鹽隨脫水液盡快完全得以排出，對延長塔釜的清洗周期，提高設(shè)備的使用效率，降低操作人員的勞動強度和減少NMP溶劑的消耗都至關(guān)重要；同時如何實現(xiàn)熱能充分利用，降低回收工藝的運行成本，提聞熱能利用率都具有重大的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要針對聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑的回收方法，開發(fā)了一種全新的連續(xù)工藝流程。該流程的應(yīng)用，使產(chǎn)物的分離更加高效，分離組分的純度更高，實現(xiàn)效果更好；通過高效離心泵在塔底施行強制循環(huán)，增加了鹽分溶液在塔釜內(nèi)的擾動，避免了鹽分溶液在塔釜和管道內(nèi)形成小顆粒結(jié)晶，減少了 NMP溶劑在鹽粒上的附著效應(yīng)，避免了 NMP隨鹽粒大量脫除而造成的損失；通過對換熱網(wǎng)絡(luò)的整體考慮，利用塔頂蒸汽熱量對進料進行預(yù)熱，減少了蒸汽和冷耗的使用，提高了熱量的利用效率。本發(fā)明通過創(chuàng)新工藝方案和設(shè)備使用方式，使操作連續(xù)，有效提高了生產(chǎn)效率，同時提高了 NMP溶劑的回收效率，減少了溶劑對鹽類的污染，具有顯著的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0008]原料首先經(jīng)預(yù)熱進入精餾塔C-101，塔頂蒸汽冷凝后采出水分，塔底的含鹽溶液經(jīng)強制循環(huán)泵一部分進入再沸器，另一部分塔釜液進入離心機M-101進行離心處理，離心后的濕基鹽份出界區(qū)外，液體進入精餾塔C-102，塔頂蒸汽冷凝后采出對二氯苯組分，塔底組分進入精餾塔C-103，C-103塔頂?shù)恼羝M分首先返回進料加熱器對原料進行預(yù)熱，初步降溫后再返回冷凝器進行二次降溫處理以回收得到NMP溶劑出界區(qū)循環(huán)使用，塔釜為少量NMP、低聚物和氯化鹽的混合物，利用強制循環(huán)泵增加釜液的擾動，防止結(jié)晶阻塞塔釜和管路，釜液一部分經(jīng)再沸器進入塔釜，另一部分采出至界區(qū)外。
[0009]本發(fā)明的聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑連續(xù)回收方法，包括三個精餾塔系統(tǒng)?？紤]到精餾過程鹽分析出對整個塔系統(tǒng)和管路的影響，在精餾塔c-101系統(tǒng)和精餾塔c-103系統(tǒng)中，塔釜設(shè)置了兩個強制循環(huán)泵，避免了由于液體的脫除導(dǎo)致鹽分不斷析出，堵塞塔釜和管路；通過換熱網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)化利用，利用精餾塔C-103塔頂蒸汽先對進料進行預(yù)熱，在進行冷卻處理，節(jié)省了蒸汽用量和冷耗，降低了操作費用，產(chǎn)生了良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。整個工藝流程，設(shè)置了三塔連續(xù)精餾方式，使原料中組分的分離更加細化，產(chǎn)品的分離純度更高，可操作性更好，充分體現(xiàn)了化工過程吃干榨凈的先進理念，實現(xiàn)了聚苯硫醚NMP溶劑回收工藝流程的進一步提升和優(yōu)化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明:
[0011]附圖是采用本發(fā)明聚苯硫醚NMP溶劑連續(xù)回收生產(chǎn)流程示意圖；

【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖的裝置及實施例對本發(fā)明做進一步闡述，但并不對本發(fā)明產(chǎn)生任何限制。
[0013]所述的聚苯硫醚生產(chǎn)裝置溶劑回收工藝，由三個精餾塔系統(tǒng)組成。原料經(jīng)預(yù)熱處理后進入精餾塔C-101，在塔頂脫除水分，隨著水分的脫除，塔釜液漸漸變濃，塔底采出的濃溶液一部分通過強制循環(huán)泵以增強釜液內(nèi)鹽分的擾動，避免結(jié)晶堵塞塔釜和管道，另一部分進入離心機加以分離，濕基鹽份送出界外，液體組分進入精餾塔C-102。精餾塔C-102在塔頂蒸餾出組分對二氯苯送至界區(qū)外，塔底組分采出送入精餾塔C-103，C-103塔頂采出高純度的NMP溶劑先通過進料換熱器為進料進行預(yù)熱，然后返回精餾塔C-103塔頂冷凝器進一步冷凝至室溫后送出界外。為避免塔底剩余的氯化鹽溶液結(jié)晶，通過強制循環(huán)泵以增強擾動，一部分再沸后送回塔釜，一部分采出送至界外做進一步處理。
[0014]本發(fā)明的有益效果是聚苯硫醚生產(chǎn)裝置溶劑回收工藝通過創(chuàng)新重新布局和改進，設(shè)計合理，連續(xù)操作，產(chǎn)品中各種組分可精細分離且純度大大提高，一次性收率達到90%以上，產(chǎn)品純度達到99.5%以上；通過對精餾塔C-101和C-103塔釜溶液采用強制循環(huán)泵工藝，增加了釜液組分的擾動，增強了釜液之間的傳熱效率，避免了鹽分結(jié)晶阻塞塔釜和管道，延長了設(shè)備的操作周期，減輕了工人的勞動強度，有效的提高了生產(chǎn)效率，同時減少了由于清洗帶來的NMP損失。通過優(yōu)化換熱網(wǎng)絡(luò)，通過塔頂蒸汽熱量為原料做預(yù)熱處理，減少了對冷量的消耗，提高了熱量的利用率。綜上幾種工藝創(chuàng)新，整個裝置溶劑回收流程可在運行中獲得良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
[0015] 本發(fā)明提出的一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置溶劑回收方法，已通過較佳的實施例子進行了描述，其中未詳細述及的部分均為本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求的內(nèi)容為準，所有基于本發(fā)明的技術(shù)啟示的類似的替換和改動，都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【權(quán)利要求】
1.一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置的NMP溶劑連續(xù)回收方法，步驟包括將原料預(yù)熱后進入精餾塔C-101，廢水從塔頂采出，塔底濃縮釜液通過離心泵進行強制循環(huán)，部分固體產(chǎn)物經(jīng)離心機脫水后排出界區(qū)外，上清母液打入精餾塔C-102塔頂分離出對二氯苯，塔釜液進入精餾塔C-103，塔頂蒸出的NMP溶劑與進料液換熱后，進一步冷卻采出，塔底通過強制循環(huán)泵采出NMP溶劑的氯化鹽溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑連續(xù)回收方法，其特征是采用了溶液鹽分脫除工藝和溶劑回收全工藝流程，該工藝溶劑回收品質(zhì)高，純度大于99.5wt%，收率一次性回收率可達90%以上。
3.如權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑連續(xù)回收方法，其特征在于精餾塔C-101和C-103塔釜通過強制循環(huán)泵，使溶液中的結(jié)晶鹽充分攪動，避免了鹽類結(jié)晶對管道閥門的堵塞，保證了裝置長周期平穩(wěn)高效運行，提高了生產(chǎn)效率，同時減少了由于設(shè)備清洗而導(dǎo)致的NMP溶劑的損失，提高了 NMP的收率。
4.如權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)裝置NMP溶劑連續(xù)回收新方法，其特征在于精餾塔C-103塔頂?shù)腘MP溶劑與進料通過熱交換進行冷卻，進一步降低了工藝的運行能耗。
【文檔編號】C07D207/267GK104447480SQ201410643648
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】華超, 白芳, 陸平, 唐旭博 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所