2-甲基馬來酸酐和1,3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-甲基馬來酸酐和1,3-雙（檸康酰亞胺甲基）苯的制備方法，步驟為：將衣康酸、催化劑與有機(jī)溶劑混合，升溫進(jìn)行異構(gòu)脫水反應(yīng)，反應(yīng)過程中不斷分出水分，反應(yīng)后脫除有機(jī)溶劑，得2-甲基馬來酸酐粗品；將2-甲基馬來酸酐粗品用吸附劑精制，得到2-甲基馬來酸酐產(chǎn)品；將2-甲基馬來酸酐和間苯二甲胺在有機(jī)酸中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對反應(yīng)液進(jìn)行后處理，得到1,3-雙（檸康酰亞胺甲基）苯。本發(fā)明2-甲基馬來酸酐的精制對設(shè)備要求降低，能耗低，精制效果好，2-甲基馬來酸酐與間苯二甲胺操作安全性高，后處理簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】2-甲基馬來酸酐和1,3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯的制備方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種抗硫化返原劑及其原料的制備方法，具體涉及一種1, 3-雙(朽1康 酰亞胺甲基）苯及2-甲基馬來酸酐的制備方法，屬于抗硫化返原劑【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 抗硫化返原劑是一種新型功能性橡膠助劑，它在膠料返原過程中與二烯/三烯發(fā) 生Diels-Alder反應(yīng)，產(chǎn)生C-C交聯(lián)鍵以替代或"補(bǔ)償"破壞的硫磺交聯(lián)鍵，保持硫化網(wǎng)絡(luò)穩(wěn) 定，使硫化膠性能不會下降?？沽蚧翟瓌┯?，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯、六甲基-1，6-雙 硫代硫酸鈉二水合物（HTS)、有機(jī)鋅皂類耐熱硫化活性劑等多種類型，其中1，3-雙(檸康酰 亞胺甲基）苯的效果最為顯著，它的作用正逐步被各大輪胎企業(yè)認(rèn)可。
[0003] 1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯，又名1，3-雙(檸康酰亞胺基甲基)苯、PK900,于1995 年由荷蘭阿克蘇-諾貝爾公司投入市場，是世界上第一個以抗硫化返原劑名稱銷售的產(chǎn) 品，其化學(xué)結(jié)構(gòu)是如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種2-甲基馬來酸酐的制備方法，其特征是包括以下步驟： (1) 將衣康酸、催化劑與有機(jī)溶劑混合，升溫進(jìn)行脫水異構(gòu)反應(yīng)，反應(yīng)過程中不斷分出 水分，反應(yīng)后脫除有機(jī)溶劑，剩余物為2-甲基馬來酸酐粗品； (2) 向2-甲基馬來酸酐粗品中加入吸附劑進(jìn)行精制，得到2-甲基馬來酸酐產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（1)中，所述催化劑為吡啶；步驟 (2)中，所述吸附劑包括活性炭或硅藻土。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：步驟（1)中，吡啶的用量為衣康 酸質(zhì)量的4. 0?6%。，優(yōu)選5%。；步驟（2)中，吸附劑的用量為衣康酸質(zhì)量的8?10%。，優(yōu)選 8. 5%〇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征是：步驟（1)中，反應(yīng)溫度為 135?145°C ;步驟（2)中，將2-甲基馬來酸酐粗品降溫至60?70°C后，再加入吸附劑，優(yōu) 選降溫至61-62°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：步驟（1)中，反應(yīng)時間為1?4h ;加入 吸附劑后，攪拌1?4h再過濾。
6. -種1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯的制備方法，其特征是：按照權(quán)利要求1-5中任一 項所述的2-甲基馬來酸酐的制備方法制得2-甲基馬來酸酐，將2-甲基馬來酸酐、溶劑和 間苯二甲胺混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對反應(yīng)液進(jìn)行后處理，得到1，3-雙(檸康酰亞胺甲 基）苯，所述溶劑為有機(jī)酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：2-甲基馬來酸酐：溶劑：間苯二甲胺 的質(zhì)量比為1:1 :0.55?0.65,優(yōu)選為1:1:0. 60;所述有機(jī)酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、 戊酸或己酸，優(yōu)選乙酸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)溫度為50?70°C，優(yōu)選 55-60。。。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)時間為1?2h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)液的后處理包括降溫、析晶、過 濾、干燥的步驟；優(yōu)選降至溫度5?10°C進(jìn)行析晶。
【文檔編號】C07D207/448GK104387347SQ201410661305
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】杜孟成, 馬松, 潘琳琳, 呂尋偉 申請人:山東陽谷華泰化工股份有限公司