一種二異丁基甲醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二異丁基甲醇的制備方法，包括如下步驟：將二異丁基甲酮在以雷尼鎳催化的條件下，與過(guò)量的高純度氫氣反應(yīng)，生成二異丁基甲醇。加氫反應(yīng)溫度為100-280℃，反應(yīng)壓力為0-3.8MPa，反應(yīng)時(shí)間為2—24小時(shí)。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。該制備方法生產(chǎn)安全可靠，產(chǎn)品收率高，純度高，分離簡(jiǎn)單，可大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】—種二異丁基甲醇的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二異丁基甲醇的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]過(guò)氧化氫是一種強(qiáng)氧化劑，廣泛用于造紙、化工合成、環(huán)保等領(lǐng)域，由于其分解后產(chǎn)物為水和氧氣，不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，被稱為綠色化工產(chǎn)品。生產(chǎn)過(guò)氧化氫的途徑有很多，但是工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)氧化氫的方法全部為蒽醌法。
[0003]蒽醌法工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)氧化氫工藝中，最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)是蒽醌的氫化?，F(xiàn)階段國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)廠家都采用2-乙基蒽醌為催化劑生產(chǎn)過(guò)氧化氫。在此過(guò)程中，2-乙基蒽醌參與了一個(gè)循環(huán)反應(yīng)過(guò)程。反應(yīng)機(jī)理如下:溶解在重芳烴中的2-乙基蒽醌在氫化塔中與氫氣接觸后被氫化，生成四氫-2-乙基蒽醌；氫化后的2-乙基蒽醌隨后進(jìn)入氧化塔氧化，氧氣與四氫-2-乙基蒽醌上的氫結(jié)合生成過(guò)氧化氫；利用過(guò)氧化氫在水與過(guò)氧化氫工作液中的分配系數(shù)不同，用水將過(guò)氧化氫萃取，可到17%-35%的過(guò)氧化氫產(chǎn)品。此過(guò)程后2-乙基蒽醌可再次循環(huán)利用。
[0004]在以2-乙基蒽醌的工作液為載體的蒽醌法制備過(guò)氧化氫的工藝過(guò)程中，工作液一般以溶解蒽醌與溶解氫蒽醌的混合溶劑組成的。蒽醌溶劑一般為重芳烴，氫蒽醌溶劑主要為氫化萜松，磷酸三辛酯，四丁基脲，醋酸甲基環(huán)己酯及二異丁基甲醇。二異丁基甲醇，英文名稱:2，6-DiMethyl-4-h印tanol，分子式:C9H2(l0，分子量:144.25。二異丁基甲醇是一種無(wú)色透明的液體，是一種重要的化工原料，具有醇類的典型化學(xué)性質(zhì)，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，應(yīng)用于食品用香料。在蒽醌法制備過(guò)氧化氫的工藝中，2-乙基蒽醌在由二異丁基甲醇組成的混合溶劑中的溶解度顯著高于其他原有混合溶劑，進(jìn)而提高了工作液中過(guò)氧化氫的最高濃度，水在二異丁基甲醇中的溶解度很低和分配系數(shù)較大，十分有利于萃取過(guò)程和萃取后工作液的后處理。在以重芳烴和氫化萜松或磷酸三辛酯或四丁基脲或醋酸甲基環(huán)己酯組成的工作液中，2-乙基蒽醌溶解度為80-140g/L，工作液的氫化效率為7-8g/L。并且此類工作液對(duì)氫化效率較高的2-戊基蒽醌溶解度較小。相較于前者，以重芳烴和二異丁基甲醇組成的工作液，對(duì)2-戊基蒽醌的溶解度可達(dá)200-300g/L，工作液氫化效率達(dá)15-20g/L，可顯著提高過(guò)氧化氫生產(chǎn)裝置產(chǎn)能。
[0005]天津大學(xué)研究甲基異丁基甲酮加氫過(guò)程中曾對(duì)二異丁基甲酮的加氫進(jìn)行過(guò)研究。該報(bào)告介紹了一種將二異丁基甲酮采用硼氫化鈉還原成二異丁基甲醇的方法。將二異丁基甲酮溶解于甲醇后冷卻至0°c，加入一定量的硼氫化鈉，升高至30°C反應(yīng)兩小時(shí)。再加入甲基橙指示劑，加入酸使之呈弱酸性至沒(méi)有氫氣放出。旋蒸去除甲醇，再用甲苯萃取產(chǎn)品，采用無(wú)水硫酸鈉干燥。該方法加入了固體還原劑，由于硼氫化鈉不溶于水和二異丁基甲酮，需引入甲醇作為溶劑，并且常溫下放出氫氣速度快，需要控制添加溫度及添加速率。導(dǎo)致反應(yīng)條件苛刻，溶劑和產(chǎn)物分離困難，還需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行萃取蒸發(fā)提純。該方法還加入了酸調(diào)和硼氫化鈉，會(huì)增加產(chǎn)物酸值。酸值高的過(guò)氧化氫工作液對(duì)過(guò)氧化氫的生產(chǎn)會(huì)有不利影響。綜上，該方法過(guò)程繁瑣,大規(guī)模生產(chǎn)成本極高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為了解決二異丁基甲酮尚未有大規(guī)模生產(chǎn)的問(wèn)題；現(xiàn)有二異丁基甲醇合成方法中，需要持續(xù)在低溫下操作，溶劑產(chǎn)品分離困難，產(chǎn)物酸值高，合成方法過(guò)程繁瑣等問(wèn)。公開了一種二異丁基甲醇的制備方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種二異丁基甲醇的制備方法，包括如下步驟:
將二異丁基甲酮在雷尼鎳催化條件下，與過(guò)量的高純度氫氣反應(yīng)，生成二異丁基甲醇，反應(yīng)溫度為80-280°C，反應(yīng)壓力為0-3.8MPa，反應(yīng)時(shí)間為2 — 24小時(shí)。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。
[0008]由上述公開方法可見，該方法無(wú)需添加估計(jì)還原劑，故無(wú)引入外來(lái)溶劑，所以不需要進(jìn)行額外的分離。采用氣體氫氣作為還原劑，不需要加入無(wú)機(jī)酸進(jìn)行調(diào)和，對(duì)產(chǎn)品酸值無(wú)影響。實(shí)際生產(chǎn)中，對(duì)高溫的控制比對(duì)低溫的控制容易得多，可行性較高。

【具體實(shí)施方式】
[0009]下面進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)時(shí)方式。
[0010]實(shí)施例1
將500克二異丁基甲酮加入到反應(yīng)釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過(guò)量(所述過(guò)量是連續(xù)不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丁基甲醇，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)壓力為0.8MPa，反應(yīng)時(shí)間為17小時(shí)。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。
[0011]實(shí)施例2
將500克二異丁基甲酮加入到反應(yīng)釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過(guò)量(所述過(guò)量是連續(xù)不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丁基甲醇，反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)壓力為0.8MPa，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。
[0012]實(shí)施例3
將500克二異丁基甲酮加入到反應(yīng)釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過(guò)量(所述過(guò)量是連續(xù)不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丁基甲醇，反應(yīng)溫度為260V，反應(yīng)壓力為0.8MPa。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。
[0013]實(shí)施例4
將500克二異丁基甲酮加入到反應(yīng)釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過(guò)量(所述過(guò)量是連續(xù)不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丁基甲醇，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)壓力為2.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為13小時(shí)。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。
[0014]實(shí)施例5
將500克二異丁基甲酮加入到反應(yīng)釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過(guò)量(所述過(guò)量是連續(xù)不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丁基甲醇，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)壓力為3.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。反應(yīng)后將液體過(guò)濾得二異丁基甲醇產(chǎn)物，其加氫收率為99%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種二異丁基甲醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將二異丁基甲酮與氫氣在以鎳催化劑的條件下反應(yīng)，生成二異丁基甲醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于，氫氣為高純度。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于，氫氣為過(guò)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于，催化劑為鎳。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為100-280°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于，反應(yīng)壓力為0-3.8MPa。
【文檔編號(hào)】C07C31/125GK104355965SQ201410661739
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】陳攀 申請(qǐng)人:岳陽(yáng)市中順化工有限責(zé)任公司