一種降低發(fā)泡劑粒徑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低發(fā)泡劑粒徑的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟：(1)、在聯(lián)二脲固體中加入水，制成含水率為30％-50％的聯(lián)二脲懸浮液；(2)、將聯(lián)二脲質(zhì)量的0.1％-5％的消泡劑加入上述聯(lián)二脲懸浮液中，并加入聯(lián)二脲質(zhì)量的1～5％的催化劑溴化鈉，聯(lián)二脲質(zhì)量的0.5～2％的助催化劑鐵劑，攪拌均勻；(3)、向上述溶液中連續(xù)不斷加入過量氧化劑，在30-80℃下不斷攪拌，待氧化劑滴加完畢，繼續(xù)攪拌15-30min；(4)、反應(yīng)完畢，將固體進(jìn)行過濾、洗滌，于105℃的烘箱中干燥至恒重，過濾后的母液循環(huán)使用。本發(fā)明的有益效果為：采用消泡劑為添加劑，對(duì)粒徑的減小效果顯著，可以將粒徑為40μm的顆粒減小至25μm左右。
【專利說明】 一種降低發(fā)泡劑粒徑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑領(lǐng)域，具體涉及一種降低發(fā)泡劑粒徑的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]ADC發(fā)泡劑的生產(chǎn)方法有尿素法、拉西法和酮連氮法。尿素法為國內(nèi)最常用的方法，是將尿素和次氯酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)水合肼，水合肼再與尿素進(jìn)行縮合成聯(lián)二脲，聯(lián)二脲和氧化劑生成ADC發(fā)泡劑。目前國內(nèi)一般采用氯氣作為氧化劑進(jìn)行ADC發(fā)泡劑的生產(chǎn)。但是氯氣生產(chǎn)會(huì)產(chǎn)生大量的氯化氫，對(duì)設(shè)備造成腐蝕。綠色環(huán)保的雙氧水法氧化一直受到ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)行業(yè)的親睞，但是其成本加高，且在生產(chǎn)過程中會(huì)有粒徑太粗的問題。
[0003]國內(nèi)高校、研宄所和ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)行業(yè)一直在尋找能夠降低ADC發(fā)泡劑粒徑的方法。如從工藝上進(jìn)行改進(jìn)，如降低工藝溫度、縮短反應(yīng)時(shí)間、提高攪拌速度、或是向反應(yīng)母液中加入表面活性劑(十二烷基磺酸鈉)。這些手段均能在一定程度上減小發(fā)泡劑的粒徑，但是減小程度有限，仍然達(dá)不到理想效果。
[0004]在體系中加入表面活性劑，很容易形成氣泡氣泡形成后，由于分子間力的作用，其分子中的親水基和疏水基被氣泡壁吸附，形成規(guī)則排列，其親水基朝向水相，疏水基朝向氣泡內(nèi)，從而在氣泡界面上形成彈性膜，其穩(wěn)定性很強(qiáng)，常態(tài)下不易破裂。泡沫的出現(xiàn)給生產(chǎn)帶來眾多的不便，首先由于現(xiàn)在國內(nèi)生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑都采用釜式反應(yīng)，泡沫的產(chǎn)生很容易形成噴釜現(xiàn)象，造成釜內(nèi)壓力增加，釜料噴出，輕則原料損失影響得品率，嚴(yán)重的甚至造成安全事故。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要解決上述問題，而提供一種降低發(fā)泡劑粒徑的方法，一種采用添加消泡劑為添加劑，來降低發(fā)泡劑粒徑的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的。這種降低發(fā)泡劑粒徑的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0007](1)、在聯(lián)二脲固體中加入水，制成含水率為30% -50%的聯(lián)二脲懸浮液；
[0008](2)、將聯(lián)二脲質(zhì)量的0.1 % -5%的消泡劑加入上述聯(lián)二脲懸浮液中，并加入聯(lián)二脲質(zhì)量的1?5%的催化劑溴化鈉，聯(lián)二脲質(zhì)量的0.5?2%的助催化劑鐵劑，攪拌均勻；
[0009](3)、向上述溶液中連續(xù)不斷加入過量氧化劑，在30-80°C下不斷攪拌，待氧化劑滴加完畢，繼續(xù)攪拌15-30min ；
[0010](4)、反應(yīng)完畢，將固體進(jìn)行過濾、洗滌，于105°C的烘箱中干燥至恒重，過濾后的母液循環(huán)使用。
[0011]所述的消泡劑為吐溫系列、聚乙烯醚、有機(jī)硅氧烷的一種或多種組合的混合物。
[0012]所述的氧化劑為氯氣、雙氧水和氯酸鹽中的一種或多種組合的混合物。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:采用消泡劑為添加劑，對(duì)粒徑的減小效果顯著，可以將粒徑為40 μπι的顆粒減小至25 μπι左右。同時(shí)，采用該方法也解決了采用傳統(tǒng)的表面活性劑會(huì)產(chǎn)生泡沫的問題，提高了生產(chǎn)效率，保證了生產(chǎn)安全。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。
[0015]本發(fā)明所述的這種降低發(fā)泡劑粒徑的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0016](1)、在聯(lián)二脲固體中加入水，制成含水率為30% -50%的聯(lián)二脲懸浮液；
[0017](2)、將聯(lián)二脲質(zhì)量的0.1% -5%的消泡劑加入上述聯(lián)二脲懸浮液中，并加入聯(lián)二脲質(zhì)量的1?5%的催化劑溴化鈉，聯(lián)二脲質(zhì)量的0.5?2%的助催化劑鐵劑(氯化鐵(或氯化亞鐵))，攪拌均勻；
[0018](3)、向上述溶液中連續(xù)不斷加入過量氧化劑，在30-80°C下不斷攪拌，待氧化劑滴加完畢，繼續(xù)攪拌15-30min ；
[0019](4)、反應(yīng)完畢，將固體進(jìn)行過濾、洗滌，于105°C的烘箱中干燥至恒重，過濾后的母液循環(huán)使用。
[0020]所述的消泡劑為吐溫系列(優(yōu)選吐溫80)、聚乙烯醚、有機(jī)硅氧烷的一種或多種組合的混合物。
[0021]所述的氧化劑為氯氣、雙氧水和氯酸鹽中的一種或多種組合的混合物，優(yōu)選雙氧水。氧化劑的用量以氧化劑與聯(lián)二脲反應(yīng)的理論化學(xué)摩爾計(jì)量比為基礎(chǔ)，過量0.5%。
[0022]實(shí)施例1:
[0023]將聯(lián)二脲加入水，制成含水率30%的懸濁液，并向懸濁液中加入催化劑溴化鈉，助催化劑氯化鐵(或氯化亞鐵)，并不斷攪拌，加入聯(lián)二脲質(zhì)量0.5%的吐溫80。雙氧水滴加入上述溶液中，并不斷攪拌，雙氧水滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，完畢對(duì)ADC發(fā)泡劑進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，在105°C下干燥2h。采用貝克曼庫爾特LS200型號(hào)粒度分布儀測(cè)量粒徑，其中位粒徑為25 μ mo并作空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)不加吐溫80，得到的粒徑為40 μ m.
[0024]實(shí)施例2:
[0025]將聯(lián)二脲加入水，制成含水率40%的懸濁液，并向懸濁液中加入催化劑溴化鈉，助催化劑氯化鐵(或氯化亞鐵)，并不斷攪拌，聯(lián)二脲質(zhì)量5%的吐溫80。雙氧水滴加入上述溶液中，并不斷攪拌，雙氧水滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，完畢對(duì)ADC發(fā)泡劑進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，在105°C下干燥2h。采用貝克曼庫爾特LS200型號(hào)粒度分布儀測(cè)量粒徑，其中位粒徑為20 μπι。
[0026]除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種降低發(fā)泡劑粒徑的方法，其特征在于:該方法包括以下幾個(gè)步驟: (1)、在聯(lián)二脲固體中加入水，制成含水率為30%-50%的聯(lián)二脲懸浮液； (2)、將聯(lián)二脲質(zhì)量的0.1% -5%的消泡劑加入上述聯(lián)二脲懸浮液中，并加入聯(lián)二脲質(zhì)量的I?5%的催化劑溴化鈉，聯(lián)二脲質(zhì)量的0.5?2%的助催化劑鐵劑，攪拌均勻； (3)、向上述溶液中連續(xù)不斷加入過量氧化劑，在30-80°C下不斷攪拌，待氧化劑滴加完畢，繼續(xù)攪拌15_30min ； (4)、反應(yīng)完畢，將固體進(jìn)行過濾、洗滌，于105°C的烘箱中干燥至恒重，過濾后的母液循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低發(fā)泡劑粒徑的方法，其特征在于:所述的消泡劑為吐溫系列、聚乙烯醚、有機(jī)硅氧烷的一種或多種組合的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低發(fā)泡劑粒徑的方法，其特征在于:所述的氧化劑為氯氣、雙氧水和氯酸鹽中的一種或多種組合的混合物。
【文檔編號(hào)】C07C281/20GK104478764SQ201410664678
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】陳海賢, 董梅 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司