一種3-l-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成方法
【專利摘要】一種3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成方法，由薄荷醇在強堿性條件下與1，3-二鹵代甘油乙酸酯在低溫下反應，生成1-鹵代-2-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷，滴入少量水，升高溫度后將乙?；?，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，關環(huán)，得到1，2-環(huán)氧乙基-3-L-薄荷氧基丙烷，將得到的1，2-環(huán)氧乙基-3-L-薄荷氧基丙烷在酸性條件下，水解，得到3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇。本發(fā)明的合成工藝簡單，反應條件溫和，操作簡便，收率高，且不會產(chǎn)生副產(chǎn)物。
【專利說明】-種3-L-薄荷氧基丙院-1,2-二醇的合成方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學化工領域，尤其涉及一種3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方 法。

【背景技術】
[0002] 3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇是一種新型涼味劑，具有清新的涼味，廣泛用于醫(yī) 藥、日用化學品、食品和煙草產(chǎn)品。而在制備涼味劑3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇，主要用 兩種方法，方法一是將薄荷腦與節(jié)基縮水甘油醚反應得到中間體1一節(jié)氧基一 3 - L 一薄 荷氧基丙燒一 2 -醇，然后氫解得到產(chǎn)品，此路線在中間體1 一節(jié)氧基一 3-L-薄荷氧基丙 烷一 2 -醇制備中有副產(chǎn)物1 一芐氧基一 2 - L 一薄荷氧基丙烷一 3 -醇，不易于提純。方 法二，薄荷腦與環(huán)氧氯丙烷在路易斯酸催化下反應得到中間體薄荷氧基氯丙醇，然后環(huán)合， 水解得到產(chǎn)品。然而，由于環(huán)氧氯丙烷不對稱，會得到副產(chǎn)物。因而也同樣給純化帶來難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了 3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，反應條件溫和，操作簡 便，收率高，且不會產(chǎn)生副產(chǎn)物。
[0004] 本發(fā)明所提供制備3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇路線如下：

【權利要求】
1. 一種3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，其特征在于，由薄荷醇在強堿性條 件下與1，3-二鹵代甘油乙酸酯在低溫下反應，生成1-鹵代-2-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基 丙烷，滴入少量水，升高溫度后將乙?；?，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，關環(huán)，得到1，2-環(huán)氧乙 基-3-L-薄荷氧基丙烷，將得到的1，2-環(huán)氧乙基-3-L-薄荷氧基丙烷在酸性條件下，水解， 得到3-L-薄荷氧基丙燒-1，2-二醇； 其路線如下：
其中X為Cl、Br或I任意一種。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，其特征在 于，所述薄荷醇和1，3-二鹵代甘油乙酸酯的摩爾比為I:0.95?1.05,所述低溫溫度為 O-KTC,所述的強堿為鈉氫。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，其特征 在于，所述升高的溫度為50?80°C，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基碘化銨或四丁基溴化銨。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，其特征在 于，所述酸為鹽酸或硫酸，質(zhì)量濃度為2%-6%水溶液。
【文檔編號】C07C41/02GK104447227SQ201410666269
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權日:2014年11月20日
【發(fā)明者】周軍學 申請人:昆山市亞香日用香料有限公司