一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，包括：強(qiáng)堿水解乙酰氨基葡萄糖，加酸中和成鹽，脫色過濾，濃縮結(jié)晶，離心及干燥得氨基葡萄糖鹽酸鹽。在本發(fā)明制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法中，被水解的底物為乙酰氨基葡萄糖單一主份，用強(qiáng)堿代替?zhèn)鹘y(tǒng)強(qiáng)酸作為水解試劑。該方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)水解反應(yīng)針對性強(qiáng)，所需強(qiáng)堿量少，水解反應(yīng)時(shí)間短；(2)副反應(yīng)少，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高；(3)加酸中和用酸量少，勞動(dòng)防護(hù)和環(huán)保壓力小，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)需要。
【專利說明】一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)制造方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]D-氨基葡萄糖鹽酸鹽（D-GlucosamineHydrochloride,GAH)，又名葡萄胺鹽酸 鹽，學(xué)名為2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖鹽酸鹽，分子式為=C6H13NO5 ·HC1，分子量215. 63， CAS號(hào)：66-84-2,結(jié)構(gòu)式為：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟： 1) 將乙酰氨基葡萄糖溶解于水中，然后加入強(qiáng)堿并加熱保溫進(jìn)行水解； 2) 在水解液中加入濃鹽酸中和成鹽，控制pH值3?5 ; 3) 對中和后的水解液進(jìn)行脫色，濃縮； 4) 將濃縮液降溫結(jié)晶，分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽潮晶，再干燥得成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所用原料乙酰氨基葡萄糖的含 量大于98%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)將乙酰氨基葡萄糖與純化水按 重量比1 : 4?6混合，攪拌下充分溶解，然后加入強(qiáng)堿，加熱至105?125°C水解2?3h。
4. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所用強(qiáng)堿是質(zhì)量百分比濃度為 20?25%的KOH溶液，加入的KOH溶液與乙酰氨基葡萄糖的重量比為1?1.5 : 1。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)水解進(jìn)程根據(jù)乙酰氨基葡萄糖 轉(zhuǎn)化率判斷，當(dāng)乙酰氨基葡萄糖的質(zhì)量百分比濃度〈〇. 5%時(shí)停止水解。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所用濃鹽酸濃度為36?38%， 其用量是步驟1)所用乙酰氨基葡萄糖重量的〇. 8?1. 2倍。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)使用活性炭進(jìn)行脫色，脫色溫度 為60?65°C，時(shí)間為0? 5?lh。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)脫色后過濾，濾液進(jìn)行減壓濃 縮，在溫度為70?80°C，壓力控制在彡-0. 08MPa的條件下濃縮至有晶體析出。
9. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)采取自然降溫方式結(jié)晶。
10. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)對潮晶進(jìn)行減壓干燥，干燥溫 度55?65°C，壓力控制在彡-0? 08MPa。
【文檔編號(hào)】C07H1/00GK104327128SQ201410669251
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】王勇, 謝云, 張洪蘭, 唐亞雄, 徐衛(wèi)東 申請人:北大醫(yī)藥重慶大新藥業(yè)股份有限公司, 北大方正集團(tuán)有限公司, 北大醫(yī)療產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司