一種制備2-氯嘧啶的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備2-氯嘧啶的方法。本發(fā)明首先以丙二酸二乙酸乙酯與尿素在以甲醇鈉為催化劑的條件下反應(yīng)，得到巴比妥酸，接著以N,N-二甲基苯胺為催化劑的條件下，與三氯氧磷反應(yīng)，得到2,4,6-三氯嘧啶，最后摩爾比為1：(1～1.2)的2,4,6-三氯嘧啶與鋅粉在甲醇和水的溶劑中、堿性條件下通過氧化還原反應(yīng)得到2-氯嘧啶。摩爾比為1：(1～1.2)的2,4,6-三氯嘧啶與鋅粉能使得2,4,6-三氯嘧啶的嘧啶環(huán)上只有4,6位上的氯被還原，減少生成二氯化物或以嘧啶的副反應(yīng)的發(fā)生。通過上述的反應(yīng)路線，獲得了純度較高、收率較高的2-氯嘧啶。
【專利說明】一種制備2-氯嘧啶的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及2-氯嘧啶制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備2-氯嘧啶的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2-氯嘧啶又名2-氯吡啶啉，分子式為C4H3C1N2，其分子量為114. 53,CAS號為 1722-12-9,其為一種白色或淡黃色粉末，熔點為63?66°C，沸點為75?76°C，閃點為 98°C?，F(xiàn)有技術(shù)制備2-氯嘧啶的方法存在物的收率較低和產(chǎn)品純度較低的技術(shù)缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種制備2-氯嘧啶的方法，該制備方法的產(chǎn)物的純度較 高、收率較高。
[0004] -種制備2-氯嘧啶的方法，包括以下步驟：
[0005] (1)將丙二酸二乙酸乙酯與尿素在以甲醇鈉為催化劑的條件下反應(yīng)，得到巴比妥 酸，如反應(yīng)式I，
[0006]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備2-氯嘧啶的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將丙二酸二乙酸乙酯與尿素在以甲醇鈉為催化劑的條件下反應(yīng)，得到巴比妥酸，如 反應(yīng)式I，
(2) 將巴比妥酸在以N，N-二甲基苯胺為催化劑的條件下，與三氯氧磷反應(yīng)，得到 2, 4, 6-三氯嘧啶，如反應(yīng)式II，
(3) 將摩爾比為I : (1?1. 2)的2, 4, 6-三氯嘧啶與鋅粉在甲醇和水的溶劑中、堿性條 件下通過氧化還原反應(yīng)得到2-氯嘧啶，如反應(yīng)式III，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述反應(yīng)的溫度為65?75°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述反應(yīng)的pH值為1. 5?3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述丙二酸二乙酸乙酯、尿素 和甲醇鈉的摩爾比為1:1. 05?L 15:1. 15?L 25。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中所述反應(yīng)的溫度為40?50°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中所述巴比妥酸與三氯氧磷的摩 爾比為I :5. 1?5. 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述氧化還原反應(yīng)的溫度為 76 ?84。。。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述氧化還原反應(yīng)的時間為 6 ?8h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中甲醇與水的體積比為I :1. 5? 3〇
【文檔編號】C07D239/30GK104387328SQ201410708312
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】張衛(wèi)東 申請人:太倉運通生物化工有限公司